一种利用高沸物裂解残液制备高沸硅油的方法与流程

本发明涉及一种高沸硅油的制备方法，具体涉及一种利用高沸物裂解残液制备高沸硅油的方法。
背景技术：
：有机硅高沸物是指甲基氯硅烷单体合成过程中产生的高沸点硅烷混合物，约占混合单体组成的5％，高沸物不能用简单的方法将其制成有用的有机聚硅氧烷，现有的有机硅高沸物的处理方法分为氯化氢催化裂解和高压催化裂解两种方法，两种裂解方法的高沸物单程转化率均在80％以上。但是，即使如此，高沸物裂解后仍然存在裂解残液，这一部分物质属于危废，无法很好的加以利用，存在一定的浪费；因此，需要一种方法将高沸物裂解残液制备成高品质的高沸硅油，高沸硅油的化学名称是甲基甲氧基硅烷混合共聚体，为淡黄色或浅褐色油状液体，具有耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，较低的粘温系数、较高的抗压缩性，耐辐的特点，应用于代甲基硅油来进行密封胶的制备。技术实现要素：本发明针对上述问题提出了一种利用饱和酸水解法使用高沸物裂解残液制备高沸硅油的方法，将有机硅高沸物裂解后产生的高沸残液继续用于生产高沸硅油，提高了经济效率，节约了能效，降低了成本，大幅降低了低品位盐酸的外排。具体的技术方案如下：一种利用高沸物裂解残液制备高沸硅油的方法，其步骤如下：(1)将有机硅高沸物裂解后的产物中的二甲基二氯硅烷分离后得到高沸残液；(2)在高沸残液中加入三甲基氯硅烷作为封端剂，得到高沸混合残夜，三甲基氯硅烷的加入量为每1000ml在高沸残液中加入3‐30g三甲基氯硅烷；(3)将高沸混合残夜与饱和盐酸溶液加入水解装置中进行水解反应，生成高沸硅油，水解过程中生成的氯化氢气体不能溶于饱和盐酸溶液，而是经水解装置被直接抽出，经洗涤净化后直接用于氯甲烷合成反应；生产的高沸硅油在25℃下的运动粘度≤50mm2/s，在25℃下的密度为0.80‐0.97g/ml。上述一种利用高沸物裂解残液制备高沸硅油的方法，其中，所述水解装置包括高沸混合残夜储罐、循环泵、饱和浓盐酸储罐、第一填料塔、第二填料塔和分离罐，第一填料塔上设有第一进料口和第一出料口，第一进料口位于第一出料口下方，第二填料塔上设有第二进料口和第二出料口，第二出料口位于第二进料口的上方，分离罐上设有第三进料口、第三出料口和第四出料口，第四出料口位于第三出料口上方；第一出料口与第二进料口通过第一管道相连接，第二出料口与第三进料口通过第二管道相连接，第三出料口与第一进料口通过第三管路相连接、形成循环管路，循环泵设置在第三管道上，高沸混合残夜储罐和饱和浓盐酸储罐分别通过第四管道和第五管道与第三管道相连通，第四管道上设有第一单向阀，第五管道上设有第二单向阀，第二填料塔顶部设有出气口，出气口上设有第六管道，第六管道上设有第三单向阀，第四出料口上设有第七管道，第七管道上设有第四单向阀。上述一种利用高沸物裂解残液制备高沸硅油的方法，其中，所述第一填料塔包括第一塔体，第一塔体内自上而下依次设有第二压板、第一压板、第一填料、第一压板和第二压板，所述第一压板包括圆环形结构的第一支撑环和相互平行的固定在第一支撑环之间的支撑杆，所述第二压板包括圆形结构的第二支撑板，第二支撑板上设有若干第二通孔。上述一种利用高沸物裂解残液制备高沸硅油的方法，其中，所述第二填料塔包括第二塔体，第二塔体内自上而下依次设有除沫器、第二压板、第一压板、第二填料、第一压板和第二压板。上述一种利用高沸物裂解残液制备高沸硅油的方法，其中，所述第二填料的体积为第一填料体积的2/3。上述一种利用高沸物裂解残液制备高沸硅油的方法，其中，所述第一压板以钢为材料，外部设有一层聚四氟乙烯层；所述第二压板以聚四氟乙烯为材料制成。本发明的有益效果为：本发明将有机硅高沸物裂解后产生的高沸残液继续用于生产高沸硅油，用于销售，降低了废品率，提高了经济效率，节约了能效，降低了成本，大幅降低了低品位盐酸的外排。附图说明图1为本发明水解装置结构图。图2为本发明第一压板结构图。图3为本发明第二压板结构图。图4为本发明支撑杆剖视图。图5为本发明第一压板和第二压板叠合示意图。具体实施方式为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面结合附图对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。附图标记高沸混合残夜储罐1、循环泵2、饱和浓盐酸储罐3、第一填料塔4、第二填料塔5、分离罐6、第一进料口7、第一出料口8、第二进料口9、第二出料口10、第三进料口11、第三出料口12、第四出料口13、第一管道14、第二管道15、第三管路16、第四管道17、第五管道18、第一单向阀19、第二单向阀20、出气口21、第六管道22、第三单向阀23、第七管道24、第四单向阀25、第一塔体26、第二压板27、第一压板28、第一填料29、第一支撑环32、支撑杆33、第二支撑板34、第二通孔35、第二塔体36、除沫器37、第二填料38、透水孔组39。本发明利用高沸物裂解残液制备高沸硅油时，需要用到水解装置，所述水解装置，包括高沸混合残夜储罐1、循环泵2、饱和浓盐酸储罐3、第一填料塔4、第二填料塔5和分离罐6，第一填料塔上设有第一进料口7和第一出料口8，第一进料口位于第一出料口下方，第二填料塔上设有第二进料口9和第二出料口10，第二出料口位于第二进料口的上方，分离罐上设有第三进料口11、第三出料口12和第四出料口13，第四出料口位于第三出料口上方；第一出料口与第二进料口通过第一管道14相连接，第二出料口与第三进料口通过第二管道15相连接，第三出料口与第一进料口通过第三管路16相连接、形成循环管路，循环泵设置在第三管道上，高沸混合残夜储罐和饱和浓盐酸储罐分别通过第四管道17和第五管道18与第三管道相连通，第四管道上设有第一单向阀19，第五管道上设有第二单向阀20，第二填料塔顶部设有出气口21，出气口上设有第六管道22，第六管道上设有第三单向阀23，第四出料口上设有第七管道24，第七管道上设有第四单向阀25。所述第一填料塔包括第一塔体26，第一塔体内自上而下依次设有第二压板27、第一压板28、第一填料29、第一压板和第二压板，所述第一压板包括圆环形结构的第一支撑环32和相互平行的固定在第一支撑环之间的支撑杆33，所述第二压板包括圆形结构的第二支撑板34，第二支撑板上设有若干第二通孔35。所述第二填料塔包括第二塔体36，第二塔体内自上而下依次设有除沫器37、第二压板、第一压板、第二填料38、第一压板和第二压板；所述第二填料的体积为第一填料体积的2/3，所述第一压板以钢为材料，外部设有一层聚四氟乙烯层；所述第二压板以聚四氟乙烯为材料制成。进一步的，所述第一压板的支撑杆的截面形状为等腰梯形结构，相邻两个支撑杆之间的间距为h1；所述第二压板通过若干第二通孔成一条直线的排布形成若干透水孔组39，相邻两个透水孔组之间的第二通孔交错设置，相邻两个透水孔组之间的距离为d2，第二通孔的孔径为d1，h1＝3*d1，d2＝d1；所述第一压板与第二压板相互叠合，支撑杆与透水孔组相互垂直交叉。进一步的，支撑杆截面所呈等腰梯形的上底的宽度为h2，支撑杆截面所呈等腰梯形的下底的宽度为h3，h2＝0.8*d1，h3＝1.5*d1，第一压板的支撑杆截面所呈等腰梯形的上底一面与第二压板相接触，所述支撑杆的高度与第一支撑环的厚度相同。一种利用高沸物裂解残液制备高沸硅油的方法，其步骤如下：(1)将有机硅高沸物裂解后的产物中的二甲基二氯硅烷全部分离后得到高沸残液，其中，有机硅高沸物的组成见表1，裂解后的产物组成见表2；(2)在高沸残液中加入三甲基氯硅烷作为封端剂，得到高沸混合残夜，三甲基氯硅烷的加入量为每1000ml在高沸残液中加入3‐30g三甲基氯硅烷；(3)将高沸混合残夜与饱和盐酸溶液混合后经由第三管道进入第一填料塔中，在第一填料塔中进行水解反应，水解反应后的再经由第一管道进入第二填料塔中进行水解和分离反应，分离得到的氯化氢气体自第五管道排出，分离得到的初产物经过第二出料口进入分离罐中，初产物在分离罐中稳定后形成下部盐酸、上部终产物的分层结构，高沸硅油自第四出料口经第七管道排出，盐酸自第三出料口进入第三管道中继续循环反应，高沸混合残夜储罐和饱和浓盐酸储罐不断的向循环管路中添加新的二甲基二氯硅烷和饱和浓盐酸以维持反应循环发生，水解过程中生成的氯化氢气体不能溶于饱和盐酸溶液，而是经水解装置被直接抽出，经洗涤后直接用于氯甲烷合成反应。表1：有机硅高沸物的组成成分。表2：裂解后的产物组成成分。序号反应物含量(wt％)1mesicl33.82me2sicl264.33me3sicl04hmesicl29.95hme2sicl15.66h2mesicl2.47hsicl308杂质余量其中，me指甲基(‐ch3)。表3：生产的高沸硅油的检测结果。项目指标要求外观浅黄色或褐色油状液体运动粘度(mm2/s)25℃≤50密度(g/ml)25℃0.80‐0.97本发明将有机硅高沸物裂解后产生的高沸残液继续用于生产高沸硅油，用于销售，降低了废品率，提高了经济效率，节约了能效，降低了成本。与此同时，本发明使用两个填料塔，第一填料塔中进行反应，第二填料塔进行分离，降低了氯化氢中的杂质含量，提高了水解物的收率，使反应更加完全，降低了能耗，降低了成本，如需增大产能，则可以直接通过增加填料塔体积的方式来实现，完全不会影响反应效率，从而有效实现提升产能的目的。当前第1页12