本发明属于有机合成中间体技术领域，具体涉及一种利用铜催化合成三氟乙酰苯胺衍生物化合物的方法。
背景技术：
三氟乙酰苯胺衍生物广泛存在于天然产物以及具有生物活性的药物，尤其是多肽类药物。它们也是一种非常重要的有机合成中间体。一方面，三氟乙酰苯胺衍生物可以发生酰胺类化合物的典型反应；另一方面，通过去保护，得到苯胺衍生物，而苯胺衍生物又可以进一步转化为各式各样官能团的有机化合物。目前，有大量的文献报道该类化合物的合成，其中最为经典的是苯胺类化合物的三氟乙酰化反应。
三氟乙酰化是有机合成中最基本的化学转化，常用来保护羟基或氨基等官能团。三氟乙酰基是一种常用的保护基，在有机合成中应用非常广泛。目前，文献报道了很多三氟乙酰化试剂，如三氟乙酸乙硫酯、n-三氟乙酰咪唑、2-三氟乙酸吡啶酚酯，三氟乙酸三氟甲磺酸酯等(j.org.chem.1997,62,726；synthesis1999,55.)。虽然这些三氟乙酰化试剂在某些特殊的反应体系中展现出较好的反应效果，但这些试剂本身的合成步骤比较多，且不稳定，导致成本较高。三氟乙酸酐和三氟乙酰氯是最常用的三氟乙酰化试剂(j.med.chem.1977,20,1684；chem.eur.j.2009,15,1346)。然而，这些反应体系要求严格的无水反应条件，原因在于三氟乙酸酐和三氟乙酰氯很容易水解，从而导致体系呈强酸性、官能团耐受性差，产生大量副产物。最近，三氟乙酸也被用来作为三氟乙酰化试剂，由于强酸性的反应体系，底物的适用范围非常有限(j.fluorinechem.2003,124,111.)。
由于其在有机合成中应用广泛，以及在医药和农药等领域有着广阔应用前景，该类化合物的合成备受关注。因此，探索新的三氟乙酰化试剂，应用于苯胺衍生物的三氟乙酰化已经成为有机化学工作者努力的方向。
我们设想利用三氟丙酮酸乙酯为三氟乙酰化试剂，在过渡金属催化剂的条件下，实现苯胺衍生物的三氟乙酰化，高效地合成三氟乙酰苯胺衍生物化合物。迄今为止，尚未有文献报道。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种成本低、产率高的利用过渡金属催化合成三氟乙酰苯胺衍生物化合物。
为实现本发明之目的，采用以下技术方案予以实现：一种三氟乙酰苯胺衍生物化合物合成方法，
反应式为
具体包括如下步骤：
①向耐压反应管中加入二甲基亚砜、苯胺衍生物、三氟丙酮酸乙酯、氯化亚铜，拧紧反应管的塞子，在80℃油浴中磁力搅拌反应12小时；
②待反应结束后，用乙醚萃取，合并有机相，减压蒸去大部分溶剂，以体积比为2：1～10：1的石油醚和乙酸乙酯为淋洗液对剩余的混合液进行柱层析分离提纯，即得产品。
作为优选：反应中苯胺衍生物与三氟丙酮酸乙酯的乙酰化反应。
与现有技术相比较，本发明的有益效果是：本发明采用苯胺衍生物及廉价易得的三氟丙酮酸乙酯为三氟乙酰化试剂，经过渡金属催化可以高效地合成一系列的三氟乙酰苯胺衍生物化合物。本发明的化合物含芳胺骨架及三氟甲基结构单元，可用作有机合成中间体、药物的合成与修饰，亦为药物筛选提供新颖而有效的合成方法。本发明通过过渡金属催化反应合成三氟乙酰苯胺衍生物化合物。与现有合成方法相比，本发明方法操作简易，所用原料廉价易得，底物范围很广，产率较高。
具体实施方式
实施例1：4-甲基三氟乙酰苯胺的合成
向25ml耐压反应管中加入二甲亚砜(2ml)、对甲基苯胺(32.1mg，0.3mmol)、三氟丙酮酸乙酯(68.0mg，0.4mmol)、氯化亚铜(5.97mg，0.2eq.)，在80℃油浴中磁力搅拌反应12小时。待反应结束后，减压蒸去大部分溶剂，以石油醚/乙酸乙酯(10：1)为淋洗液对剩余的混合液进行柱层析分离提纯，即得所需产品,为浅黄色固体，54.2mg，收率89％。
其核磁谱数据如下：
1hnmr(300mhz,cdcl3)δ＝8.08(s,1h),7.46(d,j＝8.1hz,2h),7.20(d,j＝8.1hz,2h),2.37(s,3h)；13cnmr(cdcl3,75mhz)δ＝154.6(q,jcf＝147.6hz),136.4,132.5,129.9,120.6,117.8,133.9,21.0。
实施例2：4-氯三氟乙酰苯胺的合成
向25ml耐压反应管中加入二甲亚砜(2ml)、对氯苯胺(38.1mg，0.3mmol)、三氟丙酮酸乙酯(68.0mg，0.4mmol)、氯化亚铜(5.97mg，0.2eq.)，在80℃油浴中磁力搅拌反应12小时。待反应结束后，减压蒸去大部分溶剂，以石油醚/乙酸乙酯(10：1)为淋洗液对剩余的混合液进行柱层析分离提纯，即得所需产品,为浅黄色固体，48.2mg，收率72％。
其核磁谱数据如下：
1hnmr(300mhz,cdcl3)δ＝8.15(s,1h),7.55(d,j＝8.7hz,2h),7.38(d,j＝8.7hz,2h)；13cnmr(cdcl3,75mhz)δ＝154.7(q,jcf＝147.5hz),133.7,131.8,129.5,121.9,11.6,113.8。
实施例3：4-溴三氟乙酰苯胺的合成
向25ml耐压反应管中加入二甲亚砜(2ml)、对溴苯胺(51.3mg，0.3mmol)、三氟丙酮酸乙酯(68.0mg，0.4mmol)、氯化亚铜(5.97mg，0.2eq.)，在80℃油浴中磁力搅拌反应12小时。待反应结束后，减压蒸去大部分溶剂，以石油醚/乙酸乙酯(10：1)为淋洗液对剩余的混合液进行柱层析分离提纯，即得所需产品,为浅黄色固体，56.1mg，收率70％。
其核磁谱数据如下：
1hnmr(300mhz,cdcl3)δ＝8.12(s,1h),7.55-7.47(m,4h)；13cnmr(cdcl3,75mhz)δ＝154.9(q,jcf＝149.7hz),134.2,132.5,131.9,122.2,122.1,119.5,117.6,113.7,109.9。
实施例4：三氟乙酰苯胺的合成
向25ml耐压反应管中加入二甲亚砜(2ml)、苯胺(27.9mg，0.3mmol)、三氟丙酮酸乙酯(68.0mg，0.4mmol)、氯化亚铜(5.97mg，0.2eq.)，在80℃油浴中磁力搅拌反应12小时。待反应结束后，减压蒸去大部分溶剂，以石油醚/乙酸乙酯(10：1)为淋洗液对剩余的混合液进行柱层析分离提纯，即得所需产品,为浅黄色固体，46.5mg，收率82％。
其核磁谱数据如下：
1hnmr(300mhz,cdcl3)δ＝8.07(s,1h),7.59(d,j＝8.7hz,2h),7.42(t,j＝7.5hz,2h),7.29-7.24(m,1h)；13cnmr(cdcl3,75mhz)δ＝154.9(q,jcf＝145.8hz),135.1,129.4,126.5,120.6,120.5,117.7,113.9。
上述实施例仅是较为优选的实施方式，凡是采用本发明方法或进行常规的等同替换、修饰等均属于本发明保护范围。