的高选择性识别的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种用S苯胺衍生物对化h和Cr的高选择性识别的方法，属于阴、阳 离子检测领域。
【背景技术】
[0002] 隶是一种严重危害人体健康的重金属，有机隶沉积在脑、肝和其他器官中，产生慢 性中毒，损害肾、脑、胃和肠道，甚至引起死亡。氯化物是合成树脂、医药、农药、杀虫剂、化肥 等的重要原料。但氯化物是剧毒物质，对人的致死量极微，除了直接误服外，其蒸汽和粉尘 也能通过呼吸道或消化道进入人体，甚至能渗入皮肤，与体内细胞色素氧化酶中的=价铁 结合，从而使细胞不能利用氧，失去了传递氧的作用，使机体缺氧，从而引起中毒甚至死亡。 因此，研究微量Hg 2+和err的测定方法在环境监测和食品分析中相当重要。
[000；3] 现有的Hg2 +和err的检测方法有原子发射光谱法（M. Gavrilov，！. Skocic, M.Burger,S.Bukvic,S.Djenize,Line broadening in the neutral and ionized mercuiT specha,化W Astron. 17(2012)624-628.)，极谱分析法巧.MandiI ,A. A. Sakur, S.Alulu,Differential pulse polarographic analysis of glyburide in pure form and pharmaceutical formulations,Asian J.Chem.24(2012)2980-2984.)，X-射线巧光分 析法（M . Al C aide-Mo lina'J. Ruiz-Jim有 nez'M.D. Luque de Castro, Automated determination of mercury and arsenic in extracts from ancient paper by integr曰tion of solid-ph曰se extr曰ction 曰nd energy dispersive X-r曰y, Anal .Chim. Acta 652(2009)148-153.)，红外光谱法（A. Chandrasoma, A. A. A. Hamid, A.E.Bruce,M.R.M.Bruce,C.P.Tripp,An infrared spectroscopic based method for mercury(II)detection in aqueous solutions,Anal.Chim.Acta 728(2012)57-63.)，但 运些检测方法因有检测仪器昂贵，检测试样较多，检测时间较长，只能单一检测等缺点而不 便广泛使用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种用S苯胺衍生物对化h和err的高选择性识别的方法，该 方法能够在含水体系下高效、快速、高选择性和高灵敏度的对Hg 2+和err进行定性定量检测。
[0005] 本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
[0006] -种用S苯胺衍生物L对化h和err的高选择性识别的方法:将S苯胺衍生物L与待 测溶液混合，当待测溶液颜色发生变化，则说明待测溶液中含有Hg2+或err;
[0007] -种用S苯胺衍生物L对Hg2+和err的高选择性识别的方法，具体步骤如下：
[000引步骤一、用有机溶剂将制得的=苯胺衍生物L配置成已知浓度的溶液，得到溶液A; [0009]步骤二、将化和err分别加入到步骤一中所用的有机溶剂中，分别配置成不同浓 度的化2+、crr溶液;再将化h的有机溶液与步骤一制备的溶液A混合，得到溶液B;将Cr的有 机溶液与步骤一制备的溶液A混合，得到溶液C;Hgh、C沪与S苯胺衍生物的摩尔比分别为1， 2,4,5，10，15,20,25,30,35,40,50，100;
[0010]步骤=、分别测定步骤二所得不同混合溶液的紫外吸收光谱，将测得的紫外吸收 光谱吸光度的变化与化2+、cr浓度确定对应关系，即得到利用紫外吸收光谱定量检测化 Cr的标准方程y=Ai*exp(x/ti)+yo,其中y为所测的含Hg2+、Cr巧光探针最大吸收波长处对 应的紫外吸光度，X为样品中Hg 2\Cr的含量（单位：1(T5M)，对化2+山=0.22088山=-14.08706，y〇 = 0.33903 ;CN_，Ai = 0.59857，ti = -14.12962，y〇 = 0.10514;
[0011]步骤四、将含有化2+、cr的待测样品加入到有机溶剂中，配制成溶液;然后加入到 步骤一的溶液A中，测定紫外吸收光谱强度，根据紫外吸收光谱强度的变化和步骤=所得的 标准函数确定其中Hgh、cr的含量。
[0012]所述紫外吸收光谱可用巧光光谱代替；
[OOU] -种用立苯胺衍生物L对Hg2+和CN-的高选择性识另揃方法，具体步骤如下：
[0014] 步骤一、用有机溶剂将制得的=苯胺衍生物L配置成已知浓度的溶液，得到溶液A;
[0015] 步骤二、将化和err分别加入到步骤一中所用的有机溶剂中，分别配置成不同浓 度的化h、CNl容液;再将化h的有机溶液与步骤一制备的溶液A混合，得到溶液B;将Cr的有 机溶液与步骤一制备的溶液A混合，得到溶液c;Hgh、cr与S苯胺衍生物的摩尔比分别为1， 2,4,5，10，15,20,25,30,35,40,50，100;
[0016] 步骤=、分别测定步骤二所得不同混合溶液的巧光发射光谱，将测得的巧光发射 光谱的变化与化h、CNi农度确定对应关系，即得到利用巧光发射光谱定量检测化 2+、crr的标 准方程y = Ai*exp (x/ti) +y日，其中y为所测的含化err巧光探针最大发射波长处对应的巧 光强度，X 为样品中 Hg2+、cr 的含量（单位：1〇-5m)，对 Hg2+，Ai = i31.54158，ti = -9.03647，y〇 =11.68292 ;CN-，Ai = 58.6775，ti = -10.74649，y〇 = 7.41541;
[0017]步骤四、将含有化2+、cr的待测样品加入到有机溶剂中，配制成溶液;然后加入到 步骤一的溶液A中，测定巧光发射光谱强度，根据巧光发射光谱强度的变化和步骤五所得的 标准函数确定其中Hgh、cr的含量。
[001引所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酯胺(DMF)。
[0019] 所述立苯胺衍生物L的结构式如下：
[0020]
[0021] 所述S苯胺衍生物L的制备方法，具体步骤如下：
[0022] 步骤一、将N'，N"，N" '-S(4-硝基苯基)胺与水合阱按摩尔比为1:3~1:5加入到容 器中，加入无水乙醇做溶剂、钮碳(Pb/C)做催化剂，所述催化剂与水合阱的摩尔比为3:1~ 5:1;反应在80~100°C下、揽拌反应完全，过滤得淡黄色晶体中间产物N'，N"，N" '-S(4-氨 基苯基)胺。
[0023]
[0024] 步骤二、将步骤一制得的N'，N"，N" '-S(4-氨基苯基)胺与4-化晚甲醒按摩尔比为 1:3~1:5加入容器中，加入无水乙醇做溶剂，通氮气排走空气后，在80~100°C下、揽拌直至 反应完全，过滤出固体物质，用二氯甲烧重结晶，得栋红色晶体目标产物，即=苯胺衍生物 L。
[0025]
[00%]有益效果
[0027] 1、本发明的一种用S苯胺衍生物对化和err的高选择性识别的方法，制备该种化 学传感器的方法。
[002引2、本发明的一种用S苯胺衍生物对化和Cr的高选择性识别的方法，简单、容易 操作，反应条件溫和，所得产物产率很高。通过使用紫外吸收光谱和巧光发射光谱实现了对 Hg2+、Cr的快速检测，具备灵敏度高，选择性好，成本低，便捷等特点。
[0029] 3、本发明的一种用S苯胺衍生物对化和Cr的高选择性识别的方法，WN'，N"， N"'-S(4-硝基苯基)胺和4-化晚甲醒为原料，通过二步反应制备了最终产物，反应条件溫 和，反应后处理简单，所得产物产率较高。
【附图说明】
[0030] 图1是本发明中合成=苯胺衍生物L的核磁氨谱图；
[0031] 图2为本发明实施例1中S苯胺衍生物L对几种不同阴离子的紫外吸收谱图；
[0032] 图