一种1,2‑二甲基咪唑母液的回收方法与流程

文档序号:12776383阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤a、对1,2-二甲基咪唑母液进行预处理,除去乙基乙酰胺杂质;

步骤b、利用精馏工艺分离出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑。

2.如权利要求1所述的一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,在步骤a中,对1,2-二甲基咪唑母液进行预处理的具体方式如下:

取1,2-二甲基咪唑母液,加入一定量的浓度30%的氢氧化钾水溶液,氢氧化钾水溶液与1,2-二甲基咪唑母液的质量比为3:50,升温至120℃,回流反应3-4小时,冷却至40-50℃,静置1小时,分层去除下面的油相,除去乙基乙酰胺杂质。

3.如权利要求1所述的一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,在步骤b中,利用精馏工艺分离出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑的具体方式如下:

于精馏釜中真空抽入经步骤a预处理后的1,2-二甲基咪唑母液,升温,维持真空-0.095mpa以上,当精馏塔塔顶温度达到60℃时排水,系统全回流30分钟,控制回流比1:7,收集前馏分,并每10分钟取样化验,当前馏分中1,2-二甲基咪唑含量达到65%以上时,控制回流比1:1,收集成品馏分;

将上述成品馏分抽入结晶釜内,开冷冻盐水冷却至0℃时,加入适量的结晶状的1,2-二甲基咪唑诱导析晶,冷冻至-10℃以下,离心物料,得纯化后的1,2-二甲基咪唑产品;

将上述精馏过程中收集的前馏分,主要成分是1-甲基咪唑,含量在80%以上,再经过1-2次重复精馏过程,分离出1-甲基咪唑产品。

4.如权利要求3所述的一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,所得1,2-二甲基咪唑产品的1,2-二甲基咪唑含量在98%以上,水分0.5%以下,形状为白色颗粒状结晶;所得1-甲基咪唑产品的1-甲基咪唑含量在99%以上,水分0.2%以下。

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