本发明涉及医药分离提纯
技术领域：
，更具体的涉及一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法。
背景技术：
：采用乙醛、甲胺等原料合成1，2-二甲基咪唑，在合成母液中会残留很多可利用的1，2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑。现有的分离提纯技术可分离提纯1，2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑，然而在1，2-二甲基咪唑生产合成工艺中，生成乙基乙酰胺和1-甲基咪唑杂质，仅通过精馏方法不能将乙基乙酰胺和1-甲基咪唑杂质分离出去。技术实现要素：本发明提供一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法，用以解决现有技术中存在乙基乙酰胺、1，2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑组分无法分离而得不到预期想要的1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑产品的问题。本发明是这样实现的，一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法，包括如下步骤：步骤a、对1,2-二甲基咪唑母液进行预处理，除去乙基乙酰胺杂质；步骤b、利用精馏工艺分离出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑。进一步，在步骤a中，对1,2-二甲基咪唑母液进行预处理的具体方式如下：取1,2-二甲基咪唑母液，加入一定量的浓度30％的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾水溶液与1,2-二甲基咪唑母液的质量比为3：50，升温至120℃，回流反应3-4小时，冷却至40-50℃，静置1小时，分层去除下面的油相，除去乙基乙酰胺杂质。进一步，在步骤b中，利用精馏工艺分离出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑的具体方式如下：于精馏釜中真空抽入经步骤a预处理后的1,2-二甲基咪唑母液，升温，维持真空-0.095mpa以上，当精馏塔塔顶温度达到60℃时排水，系统全回流30分钟，控制回流比1:7，收集前馏分，并每10分钟取样化验，当前馏分中1,2-二甲基咪唑含量达到65％以上时，控制回流比1:1，收集成品馏分；将上述成品馏分抽入结晶釜内，开冷冻盐水冷却至0℃时，加入适量的结晶状的1,2-二甲基咪唑诱导析晶，冷冻至-10℃以下，离心物料，得纯化后的1,2-二甲基咪唑产品；将上述精馏过程中收集的前馏分，主要成分是1-甲基咪唑，含量在80％以上，再经过1-2次重复精馏过程，分离出1-甲基咪唑产品。进一步，所得1,2-二甲基咪唑产品的1,2-二甲基咪唑含量在98％以上，水分0.5％以下，形状为白色颗粒状结晶；所得1-甲基咪唑产品的1-甲基咪唑含量在99％以上，水分0.2％以下。相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：本发明提供了一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法，本发明的回收方法通过对1,2-二甲基咪唑母液进行化学预处理，能够将大部分乙基乙酰胺成分分离去掉；对分离后的溶液经初步精馏后，能够将1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑初步分离；再将1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑粗品分别进行结晶和重复精馏等纯化处理后，能够得到纯度较高的1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑产品，使得产品纯度达到客户技术要求。具体实施方式下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明实施例提供的一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法，包括如下步骤：步骤a、对1,2-二甲基咪唑母液进行预处理，除去乙基乙酰胺杂质：取1,2-二甲基咪唑母液，加入一定量的浓度30％的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾水溶液与1,2-二甲基咪唑母液的质量比为3：50，升温至120℃，回流反应3-4小时，冷却至40-50℃，静置1小时，分层去除下面的油相，除去乙基乙酰胺杂质。步骤b、利用精馏工艺分离出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑：于精馏釜中真空抽入经步骤a预处理后的1,2-二甲基咪唑母液，升温，维持真空-0.095mpa以上，当精馏塔塔顶温度达到60℃时排水，系统全回流30分钟，控制回流比1:7，收集前馏分，并每10分钟取样化验，当前馏分中1,2-二甲基咪唑含量达到65％以上时，控制回流比1:1，收集成品馏分；将上述成品馏分抽入结晶釜内，开冷冻盐水冷却至0℃时，加入适量的结晶状的1,2-二甲基咪唑诱导析晶，冷冻至-10℃以下，离心物料，得含量达到98％以上、水分0.5％以下的1,2-二甲基咪唑产品；将上述精馏过程中收集的前馏分，主要成分是1-甲基咪唑，含量在80％以上，再经过1-2次重复精馏过程，分离出含量达到99％以上、水分0.2％以下的1-甲基咪唑产品。本发明所用设备、试剂及用量、温度、时间等参数见下表：下面结合具体实施例来进一步详细说明。本发明实施例待回收的母液为江苏康乐新材料科技有限公司提供的1,2-二甲基咪唑母液，该母液是由乙二醛、乙醛、氨水、1-甲胺为原料，经环合反应后得到。所用1,2-二甲基咪唑母液中各组分的比例如下:乙基乙酰胺含量1％左右；1-甲基咪唑含量在40-45％；1,2-二甲基咪唑含量在55-60％。本发明实施例所用到的主要原料及试剂如下表1所示。表1主要原料药品名称生产厂家规格氢氧化钾成都华融化工有限公司≥90％，25KG/袋本发明实施例对上述的1,2-二甲基咪唑母液进行回收的方法如下：步骤1、1,2-二甲基咪唑母液预处理:利用化学方法初步除去1,2-二甲基咪唑母液中的乙基乙酰胺杂质:取1,2-二甲基咪唑母液2500千克，加入150千克30％的氢氧化钾水溶液，升温至120℃，回流反应3-4小时，冷却至40-50℃，静置1小时，分层去除下面的油相，上层溶液中乙基乙酰胺含量达0.2％以下(气相色谱法)，得量2100千克，得率84％。步骤2、利用精馏工艺分离出1,2-二甲基咪唑母液中沸点相近的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑:1)精馏设备:精馏釜3000L；精馏塔15m；不锈钢波纹填料；2)于3000L精馏釜中真空抽入1,2-二甲基咪唑母液2000千克，升温，维持真空-0.095mpa以上，当塔顶温度达到60℃时排水，系统全回流30分钟，控制回流比1:7收集前馏分(主要是1-甲基咪唑)，并每10分钟取样化验，当前馏分中1,2-二甲基咪唑含量达到65％以上时，控制回流比1:1收集成品馏分，得量1050千克，得率52.5％，含1,2-二甲基咪唑75-80％；3)将上述成品馏分抽入结晶釜内，开冷冻盐水冷却至0℃时，加入1kg结晶状的1,2-二甲基咪唑诱导析晶，冷冻至-10℃以下，离心物料，得含量达到98％以上、水分0.5％以下1,2-二甲基咪唑产品310kg，得率29.5％；4)回收的“1-甲基咪唑”处理:上述精馏过程中收集的前馏分800千克左右，主要成分是1-甲基咪唑，含量在80％以上，再经过1-2次重复精馏过程，分离出含量达到99％以上、水分0.2％以下的1-甲基咪唑产品250千克，得率31.3％。本发明的回收方法通过对1,2-二甲基咪唑母液进行化学预处理，能够将大部分乙基乙酰胺成分分离去掉；对分离后的溶液经初步精馏后，将1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑初步分离；再将1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑粗品分别进行结晶和重复精馏等纯化处理后，产品纯度达到客户技术要求。最终得1,2-二甲基咪唑得量310kg，总得率13％左右；1-甲基咪唑得量250kg，总得率10％左右。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。当前第1页1 2 3