本发明涉及一种双苄基二羧酸的精制方法，属于化工生产领域。
背景技术：
低纯度双苄基二羧酸(CAS:5964-78-2)对下游产品双苄基生物素的合成影响较大，在双苄基二羧酸纯度较低时，脱水效果较差，反应副产物较多，影响收率和产品质量，故高纯度双苄基二羧酸对下游产品的制备有着明显的优势。现有双苄基二羧酸精制的主要方式是用乙酸乙酯、乙醇或甲苯等有机溶剂来重结晶，此类方法所用溶剂均为有毒有害物质，且溶剂不可套用，需再次回收，回收结束后的下脚料难处理，不能满足现代工业生产需求。因此，需要新的技术方案才提高双苄基二羧酸的纯度及含量。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种双苄基二羧酸的精制方法，该方法简便，绿色无污染，能显著提高双苄基二羧酸的含量和纯度。
本发明技术方案如下：
一种双苄基二羧酸的精制方法，包括以下步骤：
1)向双苄基二羧酸粗品中加入一定量的纯水后搅拌升温，再加入活性炭，保温一定时间后，趁热抽滤(滤饼可作燃烧处理)；
2)将步骤1)所得滤液在一定转速下缓慢降温、结晶、保温；抽滤；
3)将步骤2)所得滤饼烘干，即得双苄基二羧酸纯品；滤液可下批次继续套用。
本发明所述双苄基二羧酸粗品中双苄基二羧酸的含量一般为60-80％，例如65％。
本发明所述双苄基二羧酸纯品中双苄基二羧酸的含量≥99％，纯度≥99％。
进一步地，步骤1)中双苄基二羧酸粗品与纯水的重量比例为1:25～60。
进一步地，步骤1)中活性炭用量为双苄基二羧酸粗品重量的1～15％，优选为5～10％。
进一步地，步骤1)中所述保温温度为80～98℃，保温时间为0.5-1.5h；优选地，保温温度为90～95℃，保温时间为0.5-1h。
进一步地，步骤2)中所述转速为100～400r/min；优选为200～300r/min.
进一步地，步骤2)中所述降温温度为-10～10℃，保温时间为1～3h；优选地，所述降温温度为-5～0℃，保温时间为2h。
进一步地，步骤3)中所述烘干为减压烘干，温度为60℃。
具体地，上述双苄基二羧酸的精制方法，包括以下步骤：
1)向双苄基二羧酸粗品中加入25～60倍重量的纯水后搅拌升温至80～98℃，再加入双苄基二羧酸粗品重量1～15％活的性炭，保温0.5-1.5h后，趁热抽滤；
所述双苄基二羧酸粗品中双苄基二羧酸的含量为60-80％；
2)将步骤1)所得滤液在100～400r/min转速下缓慢降温至-10～10℃、结晶、保温1～3h；抽滤；
3)将步骤2)所得滤饼烘干，即得双苄基二羧酸纯品。
本发明的显著优点是：
1、所得纯品中双苄基二羧酸含量能得到显著的提高，达到分析纯的要求。
2、重结晶所有原料为水和活性炭，绿色无污染。
3、滤液在一定次数内可重复多次利用，废水量较少，较环保，且使用过的活性炭处理方法较为简单。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
在500ml三口瓶中投入双苄基二羧酸粗品10g(含量65％)和400ml纯水，搅拌升温至90℃，再加入0.5g活性炭，保温0.5h，趁热抽滤，滤液在200r/min转速下缓慢降温至0℃，降温后保温2h，抽滤，在60℃真空烘干3h，得到6.1g双苄基二羧酸纯品，经检测，mp＝170℃，纯度99.3％，含量99.0％。
实施例2
在500ml三口瓶中投入双苄基二羧酸粗品10g(含量65％)和500ml纯水，搅拌升温至90℃，再加入0.5g活性炭，保温0.5h，趁热抽滤，滤液在200r/min转速下缓慢降温至0℃，降温后保温2h，抽滤，在60℃真空烘干3h，得到6.0g固体双苄基二羧酸纯品，经检测，mp＝172℃，纯度99.9％，含量99.5％。
实施例3
在500ml三口瓶中投入双苄基二羧酸粗品10g(含量65％)和500ml纯水，搅拌升温至90℃，再加入1g活性炭，保温1h，趁热抽滤，滤液在300r/min转速下缓慢降温至-5℃，降温后保温2h，抽滤，在60℃真空烘干3h，得到6.0g固体双苄基二羧酸纯品，经检测，mp＝171℃，纯度99.9％，含量99.5％。
实施例4
在500ml三口瓶中投入双苄基二羧酸粗品10g(含量65％)和300ml纯水，搅拌升温至90℃，再加入1g活性炭，保温0.5h，趁热抽滤，滤液在200r/min转速下缓慢降温至0℃，降温后保温2h，抽滤，在60℃真空烘干3h，得到5.8g固体双苄基二羧酸纯品，经检测，mp＝168℃，纯度97.9％，含量97.2％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。