一种超支化两性聚丙烯酰胺及其制备方法与流程

文档序号:11399164阅读:260来源:国知局

本发明属于聚丙烯酰胺技术领域,涉及一种超支化两性聚丙烯酰胺;还涉及上述超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法。



背景技术:

油田污水通常使用聚丙烯酰胺作为絮凝剂,由于其与采出液中驱油剂发生反应,使其线型的分子结构极易卷曲,使其絮凝性能显著下降。而超支化聚丙烯酰胺具有高度的支化结构,具有独特的三维结构、多端基、相对分子量高、低熔点、高流变性、溶解性能良好、反应活性高、成本较低的优点,具有优良的絮凝效果。

两性聚丙烯酰胺既具有阴离子性又具有阳离子性的优点,由于支化剂季戊四醇末端有多羟基的亲水基团,具有很好的亲水性,使絮凝剂具有良好的溶解性;单体中含有磺酸基,可以提高产品的抗盐能力;阳离子基团能更好的吸附负电荷,目前成为研究的热点。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种超支化两性聚丙烯酰胺,该聚丙烯酰胺是以季戊四醇为核的超支化两性聚丙烯酰胺,其作为絮凝剂具有比一般超支化絮凝剂更高的矿化度、更好的水溶性以及更宽泛的应用范围,同时该聚丙烯酰胺具有阳离子和阴离子絮凝剂的特性。

本发明的目的还在于提供上述超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法,该制备方法简单、方便,易于操作。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

这种超支化两性聚丙烯酰胺,以季戊四醇为核,通过“先核后臂”反应得到超支化两性聚丙烯酰胺,其化学结构式为:

本发明的另一技术方案是,上述超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,按照单体质量比为8:1:1、7:2:1、6:3:1、6:2:2、6:1:3或7:1:2取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇;

步骤2,将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇在氮气环境中、40-70℃下恒温水浴加热10-30min,然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液,滴加时间为10-30min,反应1h后得到溶液a;

步骤3,向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,反应30-60min后得到溶液b;

步骤4,向溶液b中加入占丙烯酰胺质量2-10%的正硅酸乙酯溶液,反应2.5-5.5h后得到透明粘稠液体;

步骤5,使用丙酮洗涤透明粘稠液体,然后浸泡6h后,置于40-60℃环境下干燥后得到超支化两性聚丙烯酰胺。

更进一步的,本发明的特点还在于:

其中步骤2中将丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在三口烧瓶中,三口烧瓶为无氧状态。

其中三口烧瓶的一个口插入有搅拌棒,一个口通入氮气,最后一个口用于气体排出。

其中步骤5中在40℃的恒温下进行干燥。

其中步骤5中使用丙酮洗涤多次透明粘稠液体。

本发明的有益效果是:本发明的超支化两性聚丙烯酰胺,其具有独特的三维结构,多端基,相对分子量高,熔点低,流变性高,溶解性能良好,反应活性高,企具有良好的絮凝效果;该超支化两性聚丙烯酰胺既具有阴离子性又具有阳离子性的优点,其末端具有多羟基的亲水基团,具有很好的亲水性,使其具有更好的溶解性,并且其单体中含有磺酸基,能够提高产品的抗盐能力,且阳离子基团能更好的的吸附负电荷。

附图说明

图1为本发明中超支化两性聚丙烯酰胺的合成原理图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细描述:

本发明提供了一种超支化两性聚丙烯酰胺,以季戊四醇为核,通过“先核后臂”反应得到超支化两性聚丙烯酰胺,其化学结构式为:

本发明还提供了上述超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,按照单体质量比为8:1:1、7:2:1、6:3:1、6:2:2、6:1:3或7:1:2取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。

步骤2,将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内,三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计,另外两个口一个通入氮气,另一个排出三口烧瓶内的气体,使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于40-70℃下恒温水浴加热10-30min,然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液,滴加时间为10-30min,反应1h后得到溶液a。

步骤3,向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,反应30-60min后得到溶液b;

步骤4,向溶液b中加入占丙烯酰胺质量2-10%的正硅酸乙酯溶液,反应2.5-5.5h后得到透明粘稠液体;

步骤5,使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体,浸泡6h后,置于40-60℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。

本发明的具体实施例如下:

实施例1

制备超支化两性聚丙烯酰胺的具体过程是:

步骤1,按照单体质量比为7:2:1取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。

步骤2,将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置氮气环境下的三口烧瓶内,三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计,另外两个口一个通入氮气,另一个排出三口烧瓶内的气体,使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于55℃下恒温水浴加热30min,然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液,滴加30min,反应1h后得到溶液a。

步骤3,向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,反应60min后得到溶液b。

步骤4,向溶液b中加入占丙烯酰胺质量10%的正硅酸乙酯溶液,反应2.5h后得到透明粘稠液体;

步骤5,使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体,浸泡6h后,置于50℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。

实施例2

步骤1,按照单体质量比为6:3:1取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。

步骤2,将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内,三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计,另外两个口一个通入氮气,另一个排出三口烧瓶内的气体,使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于40℃下恒温水浴加热10min,然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液,滴加时间为10min,反应1h后得到溶液a。

步骤3,向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,反应30min后得到溶液b。

步骤4,向溶液b中加入占丙烯酰胺质量8%的正硅酸乙酯溶液,反应2.5h后得到透明粘稠液体;

步骤5,使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体,浸泡6h后,置于40℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。

实施例3

步骤1,按照单体质量比为6:2:2取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。

步骤2,将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内,三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计,另外两个口一个通入氮气,另一个排出三口烧瓶内的气体,使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于70℃下恒温水浴加热20min,然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液,滴加时间为20min,反应1h后得到溶液a。

步骤3,向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,反应45min后得到溶液b。

步骤4,向溶液b中加入占丙烯酰胺质量2%的正硅酸乙酯溶液,反应3h后得到透明粘稠液体;

步骤5,使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体,浸泡6h后,置于40-60℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。

实施例4

步骤1,按照单体质量比为6:1:3取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。

步骤2,将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内,三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计,另外两个口一个通入氮气,另一个排出三口烧瓶内的气体,使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于70℃下恒温水浴加热10min,然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液,滴加时间为15min,反应1h后得到溶液a。

步骤3,向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,反应45min后得到溶液b。

步骤4,向溶液b中加入占丙烯酰胺质量7%的正硅酸乙酯溶液,反应3h后得到透明粘稠液体;

步骤5,使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体,浸泡6h后,置于40℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。

实施例5

步骤1,按照单体质量比为7:1:2取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。

步骤2,将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内,三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计,另外两个口一个通入氮气,另一个排出三口烧瓶内的气体,使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于60℃下恒温水浴加热25min,然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液,滴加时间为25min,反应1h后得到溶液a。

步骤3,向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,反应50min后得到溶液b。

步骤4,向溶液b中加入占丙烯酰胺质量2-10%的正硅酸乙酯溶液,反应4h后得到透明粘稠液体;

步骤5,使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体,浸泡6h后,置于55℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。

实施例6

步骤1,按照单体质量比为8:1:1取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。

步骤2,将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内,三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计,另外两个口一个通入氮气,另一个排出三口烧瓶内的气体,使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于40℃下恒温水浴加热30min,然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液,滴加时间为30min,反应1h后得到溶液a。

步骤3,向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,反应40min后得到溶液b。

步骤4,向溶液b中加入占丙烯酰胺质量5%的正硅酸乙酯溶液,反应4h后得到透明粘稠液体;

步骤5,使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体,浸泡6h后,置于55℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。

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