一种吡唑醚菌酯中间体硝基苯的合成系统的制作方法

本发明涉及农药生产领域，尤其涉及一种吡唑醚菌酯中间体硝基苯的合成系统。

背景技术：

吡唑醚菌酯为新型广谱杀菌剂。线粒体呼吸抑制剂.具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。一般喷药3次，间隔10d喷1次药。喷药次数视病情而定。对黄瓜、香蕉安全，未见药害发生。

硝基苯为生产吡唑醚菌酯的中间体在实际生产时设备功能比较单一，且不能形成生产线，这样生产就浪费了生产的时间，且采用输送工具时会产生反应量的不够精确，同时产品生产的原料以及中间体或者一些副产物容易挥发，导致生产车间内产生毒气，且由于现有的生产自动化程度较低，生产又需要大量的人力，因此会导致对人体造成很大的伤害，且生产产率还不高。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供一种吡唑醚菌酯中间体硝基苯的合成系统，更加环保。

为了实现上述技术目的，本发明采取如下技术方案：

一种吡唑醚菌酯中间体硝基苯的合成系统，合成系统包括有依次设置的缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和干燥系统；自动控制系统分别与缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和传感系统相连接，传感系统分别与自动控制系统、缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和干燥系统相连接；

所述传感系统包括有若干温度传感器，所述温度传感器上连接信号传输线；所述自动控制系统包括依次相连的信号输入模块、信号放大模块、信号滤波模块、信号模数转换模块、信号计算与处理模块、信号数模转换模块、输出信号放大模块和信号输出模块；所述传感系统的信号传输线输出端与自动控制系统的信号输入模块相连接；

缩合系统包括有缩合釜，第一离心系统包括有用于结晶和离心的第一离心釜和第一溶剂接收釜，精制系统包括有精制釜、第二离心系统包括有用于结晶和离心的第二离心釜和第二溶剂接收釜，所述干燥系统包括有干燥釜，缩合釜的出料端与第一离心釜的进料端和第一离心釜的出料端与精制釜的进料端都通过管道连接，精制釜的出料端与第二离心釜的进料端和第二离心釜的出料端与干燥釜的进料端也都通过管道连接；第一离心釜的出液端与第一溶剂接收釜的进液端通过管道连接，第二离心釜的出液端与第二溶剂接收釜的进液端通过管道连接，管道上设置输料泵和开关阀。

进一步地，第一离心釜和第二离心釜包括有离心釜体架，所述离心釜体架上端设置离心釜体，所述离心釜体外壁设置夹套，所述夹套与离心釜体的外壁之间设置冷却腔体，所述夹套的外壁底部设置进冷气口，所述夹套的外壁顶部设置出气口；

所述离心釜体底端设置电机架，所述电机架的电机，所述离心釜体内设置搅拌桶和离心搅拌杆，所述电机的输出端通过联轴器与离心搅拌杆的底端连接，所述离心搅拌杆的顶端设置在所述搅拌桶的底端，所述搅拌桶底端与离心釜体内底端之间设置搅拌管，离心搅拌杆位于搅拌管内，搅拌桶底端设置与搅拌管顶端相配合的滑道圈，搅拌管顶端位于滑道圈内，离心釜体的侧壁底端设置出液口，所述搅拌桶的底端高度高于出液口的高度，搅拌桶的侧壁分布均匀的若干离心孔。

进一步地，搅拌桶内壁设置内桶，所述内桶侧壁也分布与搅拌桶相同数量和直径大小相同的的离心孔，内桶外壁卡设在搅拌桶的内壁。

本发明的技术特点和效果为：采用上述生产线进行生产，提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高，同时设置的加料装置使得加料更加方便精确和节省空间，更进一步地提高了生产效率和产品转化率。

附图说明

图1是本发明的结构系统图。

图2为本发明自动控制系统流程图。

图3为本发明的系统图。

图4为本发明离心釜的剖视图。

图中：1为缩合系统；2为第一离心系统；3为精制系统；4为第二离心系统；5为传感系统；6为自动控制系统；7为干燥系统；8为缩合釜；9为第一离心釜；10为第一溶剂接收釜；11为输出信号放大模块；12为第二离心釜；13为第二溶剂接收釜；14为干燥釜；15为精制釜；16为管道；17为输料泵；18为温度传感器；19为信号传输线；20为开关阀；21为信号输入模块；22为信号放大模块；23为信号滤波模块；24为信号模数转换模块；25为信号计算与处理模块；26为信号数模转换模块；27为信号输出模块；28为离心釜体；29为离心釜体架；30为夹套；31为冷却腔体；32为进冷气口；33为出气口；34为电机；35为电机架；36为搅拌桶；37为离心搅拌杆；38为搅拌管；39为滑道圈；40为出液口；41为离心孔；42为内桶。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参照图1-4，本发明提供一种吡唑醚菌酯中间体硝基苯的合成系统，合成系统包括有依次设置的缩合系统1、用于结晶和离心的第一离心系统2、精制系统3、用于结晶和离心的第二离心系统4和干燥系统7；自动控制系统6分别与缩合系统1、用于结晶和离心的第一离心系统2、精制系统3、用于结晶和离心的第二离心系统4和传感系统5相连接，传感系统5分别与自动控制系统6、缩合系统1、用于结晶和离心的第一离心系统2、精制系统3、用于结晶和离心的第二离心系统4和干燥系统7相连接；传感系统5包括有若干温度传感器18，温度传感器18上连接信号传输线19；自动控制系统6包括依次相连的信号输入模块21、信号放大模块22、信号滤波模块23、信号模数转换模块24、信号计算与处理模块25、信号数模转换模块26、输出信号放大模块11和信号输出模块27；传感系统5的信号传输线19输出端与自动控制系统6的信号输入模块21相连接；缩合系统1包括有缩合釜8，第一离心系统2包括有用于结晶和离心的第一离心釜9和第一溶剂接收釜10，精制系统3包括有精制釜15、第二离心系统4包括有用于结晶和离心的第二离心釜12和第二溶剂接收釜13，干燥系统7包括有干燥釜14，缩合釜8的出料端与第一离心釜9的进料端和第一离心釜9的出料端与精制釜15的进料端都通过管道16连接，精制釜15的出料端与第二离心釜12的进料端和第二离心釜12的出料端与干燥釜14的进料端也都通过管道16连接；第一离心釜9的出液端与第一溶剂接收釜10的进液端通过管道16连接，第二离心釜12的出液端与第二溶剂接收釜13的进液端通过管道16连接，管道16上设置输料泵17和开关阀20；能够自动控制上述系统的阀门和输料泵的开关和闭合，以能够精确输送原料和反应中的物料，这种装置系统能够节省物料生产过程中的转移时间，提高了生产效率。

第一离心釜9和第二离心釜12包括有离心釜体架29，离心釜体架29上端设置离心釜体28，离心釜体28外壁设置夹套30，夹套30与离心釜体28的外壁之间设置冷却腔体31，夹套30的外壁底部设置进冷气口32，夹套30的外壁顶部设置出气口33；离心釜体28底端设置电机架35，电机架35的电机34，离心釜体28内设置搅拌桶36和离心搅拌杆37，电机34的输出端通过联轴器与离心搅拌杆37的底端连接，离心搅拌杆37的顶端设置在搅拌桶36的底端，搅拌桶36底端与离心釜体28内底端之间设置搅拌管38，离心搅拌杆37位于搅拌管38内，搅拌桶36底端设置与搅拌管38顶端相配合的滑道圈39，搅拌管38顶端位于滑道圈39内，离心釜体28的侧壁底端设置出液口40，搅拌桶36的底端高度高于出液口40的高度，搅拌桶36的侧壁分布均匀的若干离心孔41。搅拌桶36内壁设置内桶42，内桶42侧壁也分布与搅拌桶36相同数量和直径大小相同的的离心孔41，内桶42外壁卡设在搅拌桶36的内壁。采用离心釜的设置，即在使用时，将內桶的顶端与搅拌桶进行顶端螺纹连接固定后，內桶的离心孔与搅拌桶的离心孔交错设置组合成一个严密的反应桶体，此时可以将离心釜作为结晶釜使用，并且需要同时与冷却装置进行配合，因此首先将物料进行结晶，然后再将內桶的离心孔与搅拌桶的离心孔同心设置，电机提供动力，离心釜体即可进行离心运动，因此这种结构方式能够即有结晶功能又有离心功能，因此节省了装置的空间，提高了生产效率和转化率，即采用这种控制方式能够实时监控和控制生产车间的情况和生产反应的过程的时间监控，可以节省人力，避免人工控制导致的对工人的损害。

由于本发明中间体的产物生产过程为向含有邻硝基苄溴氯苯溶液的缩合釜中投入一定量的固体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，升温至40-50℃滴加氢氧化钠水溶液，滴加结束降温至室温结晶、离心，得到离心固体投入精制釜，投入一定量甲醇升温回流4-5小时，再降温至室温结晶、离心。离心固体经烘干收得纯品2-[(n-4-氯苯基)-1h-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯。采用上述生产线进行生产，提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高，同时设置的加料装置使得加料更加方便精确和节省空间，更进一步地提高了生产效率和产品转化率。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。