一种高填充量无卤阻燃硅橡胶的制备方法与流程

文档序号:11469777阅读:227来源:国知局

本发明涉及一种硅橡胶材料的制备技术,特别涉及一种高填充量无卤阻燃硅橡胶及其制备方法,属于橡胶材料制造领域。



背景技术:

随着社会进步发展,人们对阻燃硅橡胶无毒环保的要求日益提高,无卤阻燃的需求十分迫切。但现有无卤阻燃体系中,膨胀型阻燃体系用于硅橡胶效果一般,氮磷系阻燃体系不耐热且燃烧气味较大,铂金阻燃体系成本高昂,有机阻燃体系尚未在硅橡胶得到应用,而价格低廉的无机填料阻燃体系效率较低,同样的阻燃等级需要较大的填充量,因此带来严重的性能劣化以及贮存时间短的问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种在保证填充成本的同时,具有较好的强度、加工性能,其应用范围广泛的高填充量无卤阻燃硅橡胶及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现的。

一种高填充量无卤阻燃硅橡胶,其特征在于,其组成成分按重量份记为:

a组分

甲基乙烯基聚硅氧烷100份

白炭黑30-70份

羟基硅油1-5份

二甲基二乙氧基硅烷1-5份

含氢硅油0.1-1份

硬脂酸18010.05-2份

b组分

甲基乙烯基聚硅氧烷100份

氢氧化铝200-500份

稀土铝酸酯偶联剂0.5-5份

多乙烯基羟基硅油1-5份

硬脂酸锌0.5-5份

硅烷偶联剂1-10份

氧化锌1-5份

上述的一种高填充量无卤阻燃硅橡胶,其中,甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基摩尔百分比含量为0.01%-3.0%。

上述的一种高填充量无卤阻燃硅橡胶,其中氢氧化铝为多种粒径复配,其粒径d50范围在1μm-30μm。

上述的一种高填充量无卤阻燃硅橡胶,其制备步骤如下:

先在捏合机内加入甲基乙烯基聚硅氧烷和硬脂酸1801,搅拌数分钟;再将白炭黑、羟基硅油、含氢硅油以及二甲基二乙氧基硅烷分多次加入,每次加入后充分搅拌;捏合成型后,升温至130-180℃捏合数小时,保持温度抽真空热炼一段时间,通冷却水降温至70-90℃,得到混炼硅橡胶,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分a;

按复配比例将多种氢氧化铝和氧化锌放入高速混合机,加热至90-110℃烘干13-18分钟,加入稀土铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂和硬脂酸锌,高速混合13-18分钟得到偶联剂处理的填料;在捏合机内加入甲基乙烯基聚硅氧烷和多乙烯基羟基硅油,搅拌数分钟;再将偶联剂处理的填料分次加入,每次加入后充分搅拌;捏合成型后,升温至130℃捏合数小时,保持温度抽真空热炼一段时间,通冷却水降温至80℃,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分b。

将a组分与b组分按一定比例用开炼机或捏合机混合,即可得到上述高填充量无卤阻燃硅橡胶。

上述组分a制备中在捏合成型后,升温至150℃捏合数小时,保持温度抽真空热炼一段时间,通冷却水降温至80℃,得到混炼硅橡胶,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分a。

上述组分b制备中在捏合成型后,升温至130℃捏合数小时,保持温度抽真空热炼一段时间,通冷却水降温至80℃,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分b。

本发明的有益效果为:由于采用合理的配方比例以及适当的工艺方法,在保证无卤环保和阻燃性能优秀的同时,亦具有足够的力学性能和加工性能,且成本相对低廉。

具体实施方式

本发明的高填充量无卤阻燃硅橡胶,其组成成分按重量份记为:

a组分

甲基乙烯基聚硅氧烷100份

白炭黑30-70份

羟基硅油1-5份

二甲基二乙氧基硅烷1-5份

含氢硅油0.1-1份

硬脂酸18010.05-2份

b组分

甲基乙烯基聚硅氧烷100份

氢氧化铝200-500份

稀土铝酸酯偶联剂0.5-5份

多乙烯基羟基硅油1-5份

硬脂酸锌0.5-5份

硅烷偶联剂1-10份

氧化锌1-5份

其中,甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基摩尔百分比含量为0.01%-3.0%,氢氧化铝为多种粒径复配,其粒径d50范围在1μm-30μm。

一种上述高填充量无卤阻燃硅橡胶的制备方法,其制备步骤如下:

先在捏合机内加入甲基乙烯基聚硅氧烷和硬脂酸1801,搅拌数分钟;再将白炭黑、羟基硅油、含氢硅油以及二甲基二乙氧基硅烷分多次加入,每次加入后充分搅拌;捏合成型后,升温至130-180℃捏合数小时,保持温度抽真空热炼一段时间,通冷却水降温至70-90℃,得到混炼硅橡胶,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分a;

按复配比例将多种氢氧化铝和氧化锌放入高速混合机,加热至90-110℃烘干13-18分钟,加入稀土铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂和硬脂酸锌,高速混合13-18分钟得到偶联剂处理的填料;在捏合机内加入甲基乙烯基聚硅氧烷和多乙烯基羟基硅油,搅拌数分钟;再将偶联剂处理的填料分次加入,每次加入后充分搅拌;捏合成型后,升温至130℃捏合数小时,保持温度抽真空热炼一段时间,通冷却水降温至80℃,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分b。

将a组分与b组分按一定比例用开炼机或捏合机混合,即可得到上述高填充量无卤阻燃硅橡胶。

下面通过以下具体实例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

先在捏合机内加入100份乙烯基摩尔百分比含量为0.12%的甲基乙烯基聚硅氧烷和0.1份硬脂酸1801,搅拌5分钟;再将40份白炭黑、1.2份羟基硅油、0.3份含氢硅油以及1.2份二甲基二乙氧基硅烷分5次加入,每次加入后充分搅拌;捏合成型后,升温至150℃捏合1小时,保持温度抽真空热炼1小时,通冷却水降温至80℃,得到混炼硅橡胶,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分a。

按复配比例将230份粒径(d50)为1μm,90份粒径(d50)为5μm,30份粒径(d50)为20μm的氢氧化铝和份氧化锌放入高速混合机,加热至100℃烘干15分钟,加入0.3份稀土铝酸酯偶联剂、0.2份硅烷偶联剂,高速混合15分钟后加入0.3份硬脂酸锌,混合5分钟得到偶联剂处理的填料;在捏合机内加入100份乙烯基摩尔百分比含量为0.03%的甲基乙烯基聚硅氧烷和1.5份多乙烯基羟基硅油,搅拌5分钟;再将偶联剂处理的填料分5次加入,每次加入后充分搅拌;捏合成型后,升温至130℃捏合1.5小时,保持温度抽真空热炼0.5小时,通冷却水降温至80℃,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分b。

将a组分与b组分按a:b=1:2的比例用开炼机或捏合机混合得到混炼胶。

使用过程中先用开炼机或捏合机在混炼胶中均匀加入7‰双二五硫化剂(50%浓度),称量后放置于模具中硫化,在175摄氏度下硫化5分钟。

实施例2

先在捏合机内加入100份乙烯基摩尔百分比含量为0.15%的甲基乙烯基聚硅氧烷和0.2份硬脂酸1801,搅拌5分钟;再将50份白炭黑、2.1份羟基硅油、0.2份含氢硅油以及0.9份二甲基二乙氧基硅烷分5次加入,每次加入后充分搅拌;捏合成型后,升温至150℃捏合1小时,保持温度抽真空热炼2小时,通冷却水降温至80℃,得到混炼硅橡胶,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分a。

按复配比例将280份粒径(d50)为1μm,100份粒径(d50)为3μm,40份粒径(d50)为25μm的氢氧化铝和份氧化锌放入高速混合机,加热至100℃烘干15分钟,加入0.5份稀土铝酸酯偶联剂、0.1份硅烷偶联剂,高速混合15分钟后加入0.2份硬脂酸锌,混合5分钟得到偶联剂处理的填料;在捏合机内加入100份乙烯基摩尔百分比含量为0.08%的甲基乙烯基聚硅氧烷和2.2份多乙烯基羟基硅油,搅拌5分钟;再将偶联剂处理的填料分10次加入,每次加入后充分搅拌;捏合成型后,升温至140℃捏合0.5小时,保持温度抽真空热炼2小时,通冷却水降温至80℃,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分b。

将a组分与b组分按a:b=1:2.2的比例用开炼机或捏合机混合得到混炼胶。

使用过程中先用开炼机或捏合机在混炼胶中均匀加入7‰双二五硫化剂(50%浓度),称量后放置于模具中硫化,在170摄氏度下硫化8分钟。

实施例3

先在捏合机内加入100份乙烯基摩尔百分比含量为0.1%的甲基乙烯基聚硅氧烷和0.2份硬脂酸1801,搅拌5分钟;再将55份白炭黑、1.1份羟基硅油、0.2份含氢硅油以及2份二甲基二乙氧基硅烷分5次加入,每次加入后充分搅拌;捏合成型后,升温至150℃捏合1小时,保持温度抽真空热炼2小时,通冷却水降温至80℃,得到混炼硅橡胶,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分a。

按复配比例将190份粒径(d50)为2μm,100份粒径(d50)为5μm,20份粒径(d50)为30μm的氢氧化铝和份氧化锌放入高速混合机,加热至100℃烘干15分钟,加入0.2份稀土铝酸酯偶联剂、0.2份硅烷偶联剂,高速混合15分钟后加入0.1份硬脂酸锌,混合5分钟得到偶联剂处理的填料;在捏合机内加入100份乙烯基摩尔百分比含量为0.05%的甲基乙烯基聚硅氧烷和1.5份多乙烯基羟基硅油,搅拌5分钟;再将偶联剂处理的填料分5次加入,每次加入后充分搅拌;捏合成型后,升温至140℃捏合1小时,保持温度抽真空热炼1小时,通冷却水降温至80℃,从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分b。

将a组分与b组分按a:b=1:2.3的比例用开炼机或捏合机混合得到混炼胶。

使用过程中先用开炼机或捏合机在混炼胶中均匀加入7‰双二五硫化剂(50%浓度),称量后放置于模具中硫化,在160摄氏度下硫化30分钟。

本发明所制得的高填充量无卤阻燃硅橡胶的性能数据如下表:

表1本发明制得的高填充量无卤阻燃硅橡胶的典型性能数据

这里本发明的描述和应用是说明性的,并非想将本发明的范围限制在上述实施例中,因此,本发明不受本实施例的限制,任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。

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