一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置及生产方法与流程

本发明属于草酰胺生产技术领域，具体涉及一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置及生产方法。

背景技术：

草酰胺，分子式(conh2)2，分子量为88.1，含氮31.8％，白色粉末，在空气中不吸潮、无毒、易于贮存，在水中的溶解度为0.016％，水解或生物分解过程中，逐步放出氨态氮和二氧化碳，是一种良好的脲醛类缓释肥料，与目前的速效肥料如碳铵、硫铵、尿素相比，它有如下优点：

(1)颗粒草酰胺在水中的溶解度小，施肥后不易被水流带走，流失少，水解或生物分解过程中逐步释放出植物易于吸收形态的氮，使所施肥料被作物充分吸收，能提高肥效，减少浪费，避免水源污染。

(2)草酰胺可作基肥大量施用不会烧坏作物或造成某些作物吸收过量的氮而畸形生长，由于肥效期长，作物所需氮肥可作基肥一次施完，可减少施肥次数，节约劳力，可避免因施肥不及时，作物缺肥减产。

草酰胺的合成方法有：以氢氰酸为原料的制法、草酸铵热解法、一氧化碳偶联法(草酸二甲酯氨解法)。其中氢氰酸为剧毒化学品，且其成本较高，此法生产草酰胺的成本较高。同样，以草酸铵热解法生产草酰胺也存在成本高的缺点，实用价值不大。草酰胺的合成方法中以草酸二甲酯氨解法最为有前景，且随着合成气制乙二醇技术的发展，由一氧化碳偶联合成草酸二甲酯的技术已成熟，解决了草酸二甲酯氨解生产草酰胺的原料问题，成本也大幅下降，是较为有前景的一种合成方法。

据文献《新型氮肥草酰胺及其合成》报道，草酸二甲酯氨解合成草酰胺的工艺可借鉴油脂氨解的工艺，即将液氨和油脂加压后，在100-120℃反应5-6小时，回收氨和醇，水洗后即可得到脂肪酸酰胺。该方法的缺点是要求反应温度高、反应停留时间长，只能间歇进行。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而发明一种可连续生产、体积小、生产成本低的一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置及生产方法。

本发明的目的是这样实现的：包括草酸二甲酯储罐、甲醇储罐、液氨罐和水槽，草酸二甲酯储罐通过固体输送装置与配料釜的固体进口相连，甲醇储罐的出口通过第一泵与配料釜的液体进口相连，配料釜出口通过第二泵与超重力反应釜的液体进口相连，液氨罐通过减压阀与超重力反应釜的气体进口相连，超重力反应釜的出口与固液分离装置相连，固液分离装置固体出口与干燥装置相连，干燥装置的固体出口与草酰胺成品储罐相连，超重力反应釜的气体出口和干燥装置的气体出口分别与水槽相连；固液分离装置的液体出口和干燥装置的液体出口分别与甲醇储罐的进口相连，甲醇储罐的溢流口通过管道与甲醇精馏装置相连。

优选地，所述的配料釜为若干个，若干个配料并联设置。

优选地，所述的超重力反应釜包括液体进口、气体进口、超重力反应釜的出口和气体出口，超重力反应釜的内部设置有旋转填料床，旋转填料床中间的顶部通过旋转轴与设在超重力反应釜壳体外部的旋转电机相连，所述的液体进口的端部和气体进口的端部分别设在旋转填料床的内部。

优选地，所述的固液分离装置为离心式过滤机。

优选地，所述的减压阀与超重力反应釜的气体进口之间设有流量计。

一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置的生产方法，包括如下步骤：

步骤一：草酸二甲酯储罐中的固体草酸二甲酯经计量后通过固体输送装置输送至配料釜内，甲醇储罐中的甲醇经计量后用第一泵输送至配料釜内，经搅拌后得到草酸二甲酯甲醇溶液；所述的草酸二甲酯和甲醇的质量比为1∶9～1∶3，所述配料釜内的搅拌时间为1～30min；所述的配料釜为若干个，若干个配料釜并联设置，能够保证工艺流程连续进行；

步骤二：步骤一中所述的草酸二甲酯甲醇溶液经第二泵输送至超重力反应釜的液体进口，液氨罐通过减压阀减压为氨气后通过超重力反应釜的气体进口进入超重力反应釜内，草酸二甲酯、氨气在超重力反应釜中反应生成草酰胺，反应过程以甲醇为溶剂，反应生成的固体草酰胺及溶剂甲醇通过旋转的填料层被甩至超重力反应釜的出口，少量未反应的氨气通过超重力反应釜的气体出口和尾气管线排放至水槽内吸收；所述在超重力反应釜内的反应压力为0.1mpa～3mpa，温度为常温，草酸二甲酯和氨气的质量比为2.37～3.47∶1。

步骤三：步骤二所述的草酰胺和甲醇固液混合混合物以及少量未反应的氨通过重力作用进入固液分离装置，经固液分离得固体草酰胺和液体甲醇，其中固体草酰胺进入干燥装置进行干燥，干燥后的草酰胺成品进入草酰胺成品储罐内即可；液体甲醇和通过干燥装置后的液体甲醇进入甲醇储罐中循环使用；干燥装置中产生的少量氨气进入水槽内吸收，当氨水浓度达到一定浓度后作为氨水外售；

步骤四：草酸二甲酯和氨的反应过程以甲醇为溶剂，反应生成物中生成甲醇，甲醇储罐的液位逐渐升高，当甲醇储罐中甲醇容量超过其容积的2/3时，甲醇通过溢流口和管道进入甲醇精馏装置中精馏，精馏后作为产品外售。

本发明在相同的转化率下，停留时间大幅缩短，传统间歇固定床反应器停留时间为2-6小时，而使用超重力反应釜时反应为连续进行；在处理量相同的情况下，本发明的设备尺寸可大幅减小，同时大幅降低制成本，超重力反应釜容积为固定床反应釜容积的1/10-1/5；具有可连续生产、体积小、反应温度低和生产成本低的优点。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明中超重力反应釜的结构示意图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与发明相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。

如图1、2所示，本发明为一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置及生产方法，包括草酸二甲酯储罐1、甲醇储罐2、液氨罐3和水槽4，草酸二甲酯储罐1通过固体输送装置5与配料釜6的固体进口相连，甲醇储罐2的出口通过第一泵7与配料釜6的液体进口相连，配料釜6出口通过第二泵8与超重力反应釜9的液体进口90相连，液氨罐3通过减压阀10与超重力反应釜9的气体进口91相连，超重力反应釜9的出口92与固液分离装置11相连，固液分离装置11固体出口与干燥装置12相连，干燥装置12的固体出口与草酰胺成品储罐13相连，超重力反应釜9的气体出口93和干燥装置12的气体出口分别与水槽4相连；固液分离装置11的液体出口和干燥装置12的液体出口分别与甲醇储罐2的进口相连，甲醇储罐2的溢流口通过管道与甲醇精馏装置15相连。所述的配料釜6为若干个，若干个配料釜6并联设置。所述的超重力反应釜9包括液体进口90、气体进口91、超重力反应釜9的出口92和气体出口93，超重力反应釜9的内部设置有旋转填料床94，旋转填料床94中间的顶部通过旋转轴95与设在超重力反应釜壳体96外部的旋转电机97相连，所述的液体进口90的端部和气体进口91的端部分别设在旋转填料床94的内部。所述的固液分离装置11为离心式过滤机。所述的减压阀10与超重力反应釜9的气体进口91之间设有流量计14。

一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置的生产方法，包括如下步骤：

步骤一：草酸二甲酯储罐1中的固体草酸二甲酯经计量后通过固体输送装置5输送至配料釜6内，甲醇储罐2中的甲醇经计量后用第一泵7输送至配料釜6内，经搅拌后得到草酸二甲酯甲醇溶液；所述的草酸二甲酯和甲醇的质量比为1∶9～1∶3，所述配料釜6内的搅拌时间为1～30min；所述的配料釜6为若干个，若干个配料釜6并联设置，能够保证工艺流程连续进行；

步骤二：步骤一中所述的草酸二甲酯甲醇溶液经第二泵8输送至超重力反应釜9的液体进口90，液氨罐3通过减压阀10减压为氨气后通过超重力反应釜9的气体进口91进入超重力反应釜9内，草酸二甲酯、氨气在超重力反应釜9中反应生成草酰胺，反应过程以甲醇为溶剂，反应生成的固体草酰胺及溶剂甲醇通过旋转的填料层被甩至超重力反应釜9的出口92，少量未反应的氨气通过超重力反应釜9的气体出口93和尾气管线排放至水槽4内吸收；所述在超重力反应釜9内的反应压力为0.1mpa～3mpa，温度为常温，草酸二甲酯和氨气的质量比为2.37～3.47∶1。

步骤三：步骤二所述的草酰胺和甲醇固液混合混合物以及少量未反应的氨通过重力作用进入固液分离装置11，经固液分离得固体草酰胺和液体甲醇，其中固体草酰胺进入干燥装置12进行干燥，干燥后的草酰胺成品进入草酰胺成品储罐13内即可；液体甲醇和通过干燥装置12后的液体甲醇进入甲醇储罐2中循环使用；干燥装置12中产生的少量氨气进入水槽4内吸收，当氨水浓度达到一定浓度后作为氨水外售；

步骤四：草酸二甲酯和氨的反应过程以甲醇为溶剂，反应生成物中生成甲醇，甲醇储罐2的液位逐渐升高，当甲醇储罐2中甲醇容量超过其容积的2/3时，甲醇通过溢流口和管道进入甲醇精馏装置15中精馏，精馏后作为产品外售。

申请人在实验室用间歇式反应釜进行小试实验时发现，草酸二甲酯、氨气在甲醇溶剂中液相反应生成草酰胺的反应易于进行，但由于生成物草酰胺为固体且不能及时移除，不利于气液传质，很容易出现反应不完全的现象。如果为追求高的转化率只能增加停留时间。因此通过超重力反应釜9，其内部的旋转填料床依靠旋转产生的超重力和剪切力使液体在多孔填料中高度分散，大大提高了气液两相间的接触面积、湍动程度以及两相间的相对运动速度，使相界面迅速更新，从而极大强化了相间的传质，其在降低设备能耗、减小设备体积、提高产率等方面有着其他传质分离设备无可比拟的优点。

下面将结合本发明的实施例，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域内的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他的实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置，包括草酸二甲酯储罐1、甲醇储罐2、液氨罐3和水槽4，草酸二甲酯储罐1通过固体输送装置5与配料釜6的固体进口相连，甲醇储罐2的出口通过第一泵7与配料釜6的液体进口相连，配料釜6出口通过第二泵8与超重力反应釜9的液体进口90相连，液氨罐3通过减压阀10与超重力反应釜9的气体进口91相连，超重力反应釜9的出口92与固液分离装置11相连，固液分离装置11固体出口与干燥装置12相连，干燥装置12的固体出口与草酰胺成品储罐13相连，超重力反应釜9的气体出口93和干燥装置12的气体出口分别与水槽4相连；固液分离装置11的液体出口和干燥装置12的液体出口分别与甲醇储罐2的进口相连，甲醇储罐2的溢流口通过管道与甲醇精馏装置15相连。所述的配料釜6为若干个，若干个配料釜6并联设置。所述的超重力反应釜9包括液体进口90、气体进口91、超重力反应釜9的出口92和气体出口93，超重力反应釜9的内部设置有旋转填料床94，旋转填料床94中间的顶部通过旋转轴95与设在超重力反应釜壳体96外部的旋转电机97相连，所述的液体进口90的端部和气体进口91的端部分别设在旋转填料床94的内部。所述的固液分离装置11为离心式过滤机。所述的减压阀10与超重力反应釜9的气体进口91之间设有流量计14。

一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置的生产方法，包括如下步骤：

步骤一：草酸二甲酯储罐1中的固体草酸二甲酯经计量后通过固体输送装置5输送至配料釜6内，甲醇储罐2中的甲醇经计量后用第一泵7输送至配料釜6内，经搅拌后得到草酸二甲酯甲醇溶液；所述的草酸二甲酯和甲醇的质量比为1∶9，所述配料釜6内的搅拌时间为1min；所述的配料釜6为若干个，若干个配料釜6并联设置，能够保证工艺流程连续进行；

步骤二：步骤一中所述的草酸二甲酯甲醇溶液经第二泵8输送至超重力反应釜9的液体进口90，液氨罐3通过减压阀10减压为氨气后通过超重力反应釜9的气体进口91进入超重力反应釜9内，草酸二甲酯、氨气在超重力反应釜9中反应生成草酰胺，反应过程以甲醇为溶剂，反应生成的固体草酰胺及溶剂甲醇通过旋转的填料层被甩至超重力反应釜9的出口92，少量未反应的氨气通过超重力反应釜9的气体出口93和尾气管线排放至水槽4内吸收；所述在超重力反应釜9内的反应压力为0.1mpa，温度为常温，草酸二甲酯和氨气的质量比为2.37∶1。

步骤三：步骤二所述的草酰胺和甲醇固液混合混合物以及少量未反应的氨通过重力作用进入固液分离装置11，经固液分离得固体草酰胺和液体甲醇，其中固体草酰胺进入干燥装置12进行干燥，干燥后的草酰胺成品进入草酰胺成品储罐13内即可；液体甲醇和通过干燥装置12后的液体甲醇进入甲醇储罐2中循环使用；干燥装置12中产生的少量氨气进入水槽4内吸收，当氨水浓度达到一定浓度后作为氨水外售；

步骤四：草酸二甲酯和氨的反应过程以甲醇为溶剂，反应生成物中生成甲醇，甲醇储罐2的液位逐渐升高，当甲醇储罐2中甲醇容量超过其容积的2/3时，甲醇通过溢流口和管道进入甲醇精馏装置15中精馏，精馏后作为产品外售。

实施例2

一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置，包括草酸二甲酯储罐1、甲醇储罐2、液氨罐3和水槽4，草酸二甲酯储罐1通过固体输送装置5与配料釜6的固体进口相连，甲醇储罐2的出口通过第一泵7与配料釜6的液体进口相连，配料釜6出口通过第二泵8与超重力反应釜9的液体进口90相连，液氨罐3通过减压阀10与超重力反应釜9的气体进口91相连，超重力反应釜9的出口92与固液分离装置11相连，固液分离装置11固体出口与干燥装置12相连，干燥装置12的固体出口与草酰胺成品储罐13相连，超重力反应釜9的气体出口93和干燥装置12的气体出口分别与水槽4相连；固液分离装置11的液体出口和干燥装置12的液体出口分别与甲醇储罐2的进口相连，甲醇储罐2的溢流口通过管道与甲醇精馏装置15相连。所述的配料釜6为若干个，若干个配料釜6并联设置。所述的超重力反应釜9包括液体进口90、气体进口91、超重力反应釜9的出口92和气体出口93，超重力反应釜9的内部设置有旋转填料床94，旋转填料床94中间的顶部通过旋转轴95与设在超重力反应釜壳体96外部的旋转电机97相连，所述的液体进口90的端部和气体进口91的端部分别设在旋转填料床94的内部。所述的固液分离装置11为离心式过滤机。所述的减压阀10与超重力反应釜9的气体进口91之间设有流量计14。

一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置的生产方法，包括如下步骤：

步骤一：草酸二甲酯储罐1中的固体草酸二甲酯经计量后通过固体输送装置5输送至配料釜6内，甲醇储罐2中的甲醇经计量后用第一泵7输送至配料釜6内，经搅拌后得到草酸二甲酯甲醇溶液；所述的草酸二甲酯和甲醇的质量比为1∶3，所述配料釜6内的搅拌时间为30min；所述的配料釜6为若干个，若干个配料釜6并联设置，能够保证工艺流程连续进行；

步骤二：步骤一中所述的草酸二甲酯甲醇溶液经第二泵8输送至超重力反应釜9的液体进口90，液氨罐3通过减压阀10减压为氨气后通过超重力反应釜9的气体进口91进入超重力反应釜9内，草酸二甲酯、氨气在超重力反应釜9中反应生成草酰胺，反应过程以甲醇为溶剂，反应生成的固体草酰胺及溶剂甲醇通过旋转的填料层被甩至超重力反应釜9的出口92，少量未反应的氨气通过超重力反应釜9的气体出口93和尾气管线排放至水槽4内吸收；所述在超重力反应釜9内的反应压力为3mpa，温度为常温，草酸二甲酯和氨气的质量比为3.47∶1。

步骤三：步骤二所述的草酰胺和甲醇固液混合混合物以及少量未反应的氨通过重力作用进入固液分离装置11，经固液分离得固体草酰胺和液体甲醇，其中固体草酰胺进入干燥装置12进行干燥，干燥后的草酰胺成品进入草酰胺成品储罐13内即可；液体甲醇和通过干燥装置12后的液体甲醇进入甲醇储罐2中循环使用；干燥装置12中产生的少量氨气进入水槽4内吸收，当氨水浓度达到一定浓度后作为氨水外售；

步骤四：草酸二甲酯和氨的反应过程以甲醇为溶剂，反应生成物中生成甲醇，甲醇储罐2的液位逐渐升高，当甲醇储罐2中甲醇容量超过其容积的2/3时，甲醇通过溢流口和管道进入甲醇精馏装置15中精馏，精馏后作为产品外售。

实施例3

一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置，包括草酸二甲酯储罐1、甲醇储罐2、液氨罐3和水槽4，草酸二甲酯储罐1通过固体输送装置5与配料釜6的固体进口相连，甲醇储罐2的出口通过第一泵7与配料釜6的液体进口相连，配料釜6出口通过第二泵8与超重力反应釜9的液体进口90相连，液氨罐3通过减压阀10与超重力反应釜9的气体进口91相连，超重力反应釜9的出口92与固液分离装置11相连，固液分离装置11固体出口与干燥装置12相连，干燥装置12的固体出口与草酰胺成品储罐13相连，超重力反应釜9的气体出口93和干燥装置12的气体出口分别与水槽4相连；固液分离装置11的液体出口和干燥装置12的液体出口分别与甲醇储罐2的进口相连，甲醇储罐2的溢流口通过管道与甲醇精馏装置15相连。所述的配料釜6为若干个，若干个配料釜6并联设置。所述的超重力反应釜9包括液体进口90、气体进口91、超重力反应釜9的出口92和气体出口93，超重力反应釜9的内部设置有旋转填料床94，旋转填料床94中间的顶部通过旋转轴95与设在超重力反应釜壳体96外部的旋转电机97相连，所述的液体进口90的端部和气体进口91的端部分别设在旋转填料床94的内部。所述的固液分离装置11为离心式过滤机。所述的减压阀10与超重力反应釜9的气体进口91之间设有流量计14。

一种利用超重力反应器生产草酰胺的装置的生产方法，包括如下步骤：

步骤一：草酸二甲酯储罐1中的固体草酸二甲酯经计量后通过固体输送装置5输送至配料釜6内，甲醇储罐2中的甲醇经计量后用第一泵7输送至配料釜6内，经搅拌后得到草酸二甲酯甲醇溶液；所述的草酸二甲酯和甲醇的质量比为1∶6，所述配料釜6内的搅拌时间为15.5min；所述的配料釜6为若干个，若干个配料釜6并联设置，能够保证工艺流程连续进行；

步骤二：步骤一中所述的草酸二甲酯甲醇溶液经第二泵8输送至超重力反应釜9的液体进口90，液氨罐3通过减压阀10减压为氨气后通过超重力反应釜9的气体进口91进入超重力反应釜9内，草酸二甲酯、氨气在超重力反应釜9中反应生成草酰胺，反应过程以甲醇为溶剂，反应生成的固体草酰胺及溶剂甲醇通过旋转的填料层被甩至超重力反应釜9的出口92，少量未反应的氨气通过超重力反应釜9的气体出口93和尾气管线排放至水槽4内吸收；所述在超重力反应釜9内的反应压力为1.55mpa，温度为常温，草酸二甲酯和氨气的质量比为2.92∶1。

步骤三：步骤二所述的草酰胺和甲醇固液混合混合物以及少量未反应的氨通过重力作用进入固液分离装置11，经固液分离得固体草酰胺和液体甲醇，其中固体草酰胺进入干燥装置12进行干燥，干燥后的草酰胺成品进入草酰胺成品储罐13内即可；液体甲醇和通过干燥装置12后的液体甲醇进入甲醇储罐2中循环使用；干燥装置12中产生的少量氨气进入水槽4内吸收，当氨水浓度达到一定浓度后作为氨水外售；

步骤四：草酸二甲酯和氨的反应过程以甲醇为溶剂，反应生成物中生成甲醇，甲醇储罐2的液位逐渐升高，当甲醇储罐2中甲醇容量超过其容积的2/3时，甲醇通过溢流口和管道进入甲醇精馏装置15中精馏，精馏后作为产品外售。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“相连”等等应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。上文的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式、变更和改造均应包含在本发明的保护范围之内。