一种青蒿素的提取纯化工艺的制作方法

文档序号:11210906阅读:1004来源:国知局

本发明属于青蒿素制备工艺领域,具体涉及一种青蒿素的提取纯化工艺。



背景技术:

青蒿素是从复合花序植物黄花蒿即中药青蒿叶中提取得到的一种无色针状晶体,它的茎中不含药青蒿,青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药,尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾,具有速效和低毒的特点,曾被世界卫生组织称作是“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”;抗疟疾作用机理主要在于在治疗疟疾的过程通过青蒿素活化产生自由基,自由基与疟原蛋白结合,作用于疟原虫的膜系结构,使其泡膜、核膜以及质膜均遭到破坏,线粒体肿胀,内外膜脱落,从而对疟原虫的细胞结构及其功能造成破坏;此外青篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景;如抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率,利胆,祛痰,镇咳,平喘等,因此青蒿素具有极大的医用市场前景;现行的有机溶剂的提取方法有机溶剂的使用量较大、提取率较低,而且耗费时间较长,因此有必要对青蒿素的提取纯化方法进行改进。



技术实现要素:

本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种青蒿素的提取纯化工艺。

本发明的目的是这样实现的:一种青蒿素的提取纯化工艺,包括如下步骤:

1)青蒿草粉碎,加7倍6号溶剂油,在50℃-55℃时回流提取6小时,提取液浓缩,收膏得青蒿素浸膏;

2)浸膏70℃以下热熔化膏;按110㎏/柱称取热熔后的浸膏,浸膏混合硅胶,烘干,得拌料硅胶;

3)利用6号溶剂油与乙酸乙酯以93-97:7-3(v/v)混合的溶剂做洗脱液,湿法装柱,得硅胶柱;

4)将步骤2)拌料硅胶平铺于柱内步骤3)硅胶柱上,静置,用6号溶剂油与乙酸乙酯以93-97:7-3(v/v)混合的溶剂做洗脱液,冲柱得无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素,分别对无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素进行洗脱;

5)收集洗脱液,浓缩,放置24小时结晶,离心,得青蒿素粗品;

6)对步骤(5)青蒿素粗品进行精制。

本发明的有益效果:本发明采取“湿法装柱,干法上样”的硅胶柱层析方法。湿法装柱,是将硅胶与适当的溶剂(一般即用洗脱液)拌匀后,再装入柱子的装柱方法。干法上样,是将待分离的浸膏与硅胶拌匀,干燥后再将拌料硅胶加到柱子上层,通过严格筛选用于拌料的硅胶量与用于装柱的硅胶量,并控制用于拌料的硅胶与用于装柱的硅胶量之间的比例,不仅洗脱液中无青蒿素、含杂青蒿素、无杂青蒿素可以完全分开,而且含杂青蒿素、无杂青蒿素的富集程度高,给后续的精制带来了方便,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

具体实施方式

实施例

一种青蒿素的提取纯化工艺,包括如下步骤:

1)青蒿草粉碎,加7倍6号溶剂油,在50℃-55℃时回流提取6小时,提取液浓缩,收膏得青蒿素浸膏;

2)浸膏70℃以下热熔化膏;按110㎏/柱称取热熔后的浸膏,浸膏混合硅胶,烘干,得拌料硅胶;

3)利用6号溶剂油与乙酸乙酯以93-97:7-3(v/v)混合的溶剂做洗脱液,湿法装柱,得硅胶柱;

4)将步骤2)拌料硅胶平铺于柱内步骤3)硅胶柱上,静置,用6号溶剂油与乙酸乙酯以93-97:7-3(v/v)混合的溶剂做洗脱液,冲柱得无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素,分别对无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素进行洗脱;

5)收集洗脱液,浓缩,放置24小时结晶,离心,得青蒿素粗品;

6)对步骤(5)青蒿素粗品进行精制。

本发明在实施时,本发明采取“湿法装柱,干法上样”的硅胶柱层析方法。湿法装柱,是将硅胶与适当的溶剂(一般即用洗脱液)拌匀后,再装入柱子的装柱方法。干法上样,是将待分离的浸膏与硅胶拌匀,干燥后再将拌料硅胶加到柱子上层,通过严格筛选用于拌料的硅胶量与用于装柱的硅胶量,并控制用于拌料的硅胶与用于装柱的硅胶量之间的比例,不仅洗脱液中无青蒿素、含杂青蒿素、无杂青蒿素可以完全分开,而且含杂青蒿素、无杂青蒿素的富集程度高,给后续的精制带来了方便,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种青蒿素的提取纯化工艺,包括如下步骤:1)青蒿草粉碎,加7倍6号溶剂油,在50℃‑55℃时回流提取6小时,提取液浓缩,收膏得青蒿素浸膏;2)浸膏70℃以下热熔化膏;按110㎏/柱称取热熔后的浸膏,浸膏混合硅胶,烘干,得拌料硅胶;3)利用6号溶剂油与乙酸乙酯以93‑97:7‑3(V/V)混合的溶剂做洗脱液,湿法装柱,得硅胶柱;4)将步骤2)拌料硅胶平铺于柱内步骤3)硅胶柱上,静置,冲柱得无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素,分别对无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素进行洗脱;5)收集洗脱液,浓缩,放置24小时结晶,离心,得青蒿素粗品;6)对步骤(5)青蒿素粗品进行精制,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

技术研发人员:郭建钊;江红格;申涛;贾鹏飞;王成龙
受保护的技术使用者:禹州市天源生物科技有限公司
技术研发日:2017.06.21
技术公布日:2017.10.10
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