聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法与流程

文档序号:16816287发布日期:2019-02-10 14:37阅读:266来源:国知局
本发明涉及材料
技术领域
,特别是涉及一种聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
:聚乳酸是通过乳酸缩合或丙交酯开环聚合得到的一种可生物降解聚合物,除了具有原料来源广泛且可再生、生产过程无污染等优点外,聚乳酸具有良好的生物相容性、光泽度和透明性,还具有一定的耐菌性、阻燃性和抗紫外性,广泛用作包装材料、医用材料、纤维、非织造物等应用于服装、造纸、建筑、生物医学等领域。但是,聚乳酸的脆性较大,缺口冲击强度不足3kj/m2;其耐热性能也较差,热变形温度仅为60℃左右,这两个缺点限制了聚乳酸在工程结构材料方面的应用。为了扩大聚乳酸的应用范围,现有技术公开了多种改善聚乳酸材料的性能的方法,其中,改善其耐热性能的方法主要包括对聚乳酸进行退火处理提高其结晶度,利用纤维对其进行增强或者使聚乳酸材料交联等,提高其韧性的方法主要是将聚乳酸与高韧性的橡胶或弹性体共混。但该复合材料的耐热性能依然较差,而且其强度和刚性均有一定程度的损失。为此,有必要针对上述问题,提出一种聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法,其能够解决现有技术中聚乳酸存在的问题。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法,以克服现有技术中的不足。为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:本发明公开一种聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法,包括:(1)、制备石墨烯溶液;(2)、制备聚乳酸溶液;(3)、将上述聚乳酸溶液和石墨烯溶液按照质量比为50~200:1混合,搅拌30~40min,获得混合物,将混合物滴加至10~15倍的乙二醇溶液中,离心分离,收集沉淀物,70~80℃条件下干燥10~12h,获得复合材料。优选的,步骤(1)中,石墨烯溶液的制备方法包括:将石墨烯分散在有机溶剂a中,在20~25℃条件下超声1~3h,获得质量浓度为0.1~0.2mg/ml的石墨烯溶液。优选的,步骤(2)中,聚乳酸溶液的制备方法包括:将聚乳酸溶解在有机溶剂a中,搅拌20~30min,获得质量浓度为10~20mg/ml的聚乳酸溶液。优选的,所述有机溶剂a为四氢呋喃或三氯甲烷中的一种。本发明的技术方案还提供一种根据上述的制备方法得到的聚乳酸石墨烯复合材料。与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明聚乳酸石墨烯复合材料中的石墨烯能够较好地分散在聚乳酸基体中,通过将石墨烯添加在聚乳酸基体中能够显著提高复合材料的热稳定性。具体实施方式本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。实施例1将石墨烯分散在四氢呋喃或三氯甲烷溶剂中,在20~25℃条件下超声1~3h,获得质量浓度为0.1mg/ml的石墨烯溶液。将聚乳酸溶解在四氢呋喃或三氯甲烷溶剂中,搅拌20~30min,获得质量浓度为20mg/ml的聚乳酸溶液。将上述聚乳酸溶液和石墨烯溶液按照质量比为200:1混合,搅拌30~40min,获得混合物,将混合物滴加至10~15倍的乙二醇溶液中,离心分离,收集沉淀物,75℃条件下干燥11h,获得复合材料。实施例2将石墨烯分散在四氢呋喃或三氯甲烷溶剂中,在20~25℃条件下超声1~3h,获得质量浓度为0.2mg/ml的石墨烯溶液。将聚乳酸溶解在四氢呋喃或三氯甲烷溶剂中,搅拌20~30min,获得质量浓度为10mg/ml的聚乳酸溶液。将上述聚乳酸溶液和石墨烯溶液按照质量比为50:1混合,搅拌30~40min,获得混合物,将混合物滴加至10~15倍的乙二醇溶液中,离心分离,收集沉淀物,70℃条件下干燥10h,获得复合材料。实施例3将石墨烯分散在四氢呋喃或三氯甲烷溶剂中,在20~25℃条件下超声1~3h,获得质量浓度为0.15mg/ml的石墨烯溶液。将聚乳酸溶解在四氢呋喃或三氯甲烷溶剂中,搅拌20~30min,获得质量浓度为15mg/ml的聚乳酸溶液。将上述聚乳酸溶液和石墨烯溶液按照质量比为100:1混合,搅拌30~40min,获得混合物,将混合物滴加至10~15倍的乙二醇溶液中,离心分离,收集沉淀物,80℃条件下干燥12h,获得复合材料。本发明的技术方案还提供一种根据上述的制备方法得到的聚乳酸石墨烯复合材料。本发明的制备方法得到的聚乳酸石墨烯复合材料中,石墨烯能够较好地分散在聚乳酸基体中,通过将石墨烯添加在聚乳酸基体中能够显著提高复合材料的热稳定性。为了更好地体现本发明中聚乳酸石墨烯复合材料的热稳定性,以下将结合具体实验数据进行说明。称取5~10mg样品,以10℃/min的升温速率测试n2气氛下聚乳酸和聚乳酸石墨烯的热稳定性,n2流量为50ml/min。测试结果如下表:样品t5(℃)t50(℃)聚乳酸239.0271.8聚乳酸石墨烯复合材料261.8284.6其中,t5为聚乳酸质量损失5%时的温度,t50为聚乳酸质量损失50%时的温度。由上表中的结果可知,聚乳酸石墨烯复合材料的t5值是261.8℃,比纯聚乳酸提高22.8℃;聚乳酸石墨烯复合材料的t50值是284.6℃,比纯聚乳酸提高12.8℃。由此可以表明,本发明的技术方案中,添加石墨烯可以提高聚乳酸材料的热稳定性,石墨烯的添加显著地延迟了聚乳酸基体的热分解温度主要有两个方面的原因:一个是石墨烯纳米片层的屏蔽作用,另一个是阻碍挥发性分解产物的扩散。最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。当前第1页12
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