一种L‑谷氨酸的制备方法与流程

文档序号:13502534阅读:423来源:国知局

本发明涉及结晶技术领域,尤其涉及一种l-谷氨酸的制备方法。



背景技术:

谷氨酸钠(c5h8nnao4),化学名α-氨基戊二酸一钠,是l-谷氨酸的一钠盐。在医药、化工等领域发挥着重要的作用,具体用于酮戊二酸、还原型辅酶、l-谷氨酰胺、γ-l-谷氨酰-l-丙氨酸等的生产中。谷氨酸钠的生产的传统方法是将谷氨酸加入碱逐渐中和,温度维持在60~70℃。活性炭再脱色,最后加入适量硫化钠去除铁离子,滤液进行蒸发结晶得到纯度更高的谷氨酸钠。以谷氨酸钠为原料的下游产品生产中,对产品质量影响较大的因素首要的是原料谷氨酸钠的纯度。

随着味精生产的不断发展的探索,谷氨酸工艺有了较大的改善。整体上看,国内企业的生产水平较国外有较大的差距,质量指标也有较大的差别,尤其是工艺中多道母液按比例与中和液混合使用,循环母液中杂质、色素等含量的累积导致中和液质量下降,影响产品的结晶及纯度。另外,蒸发浓缩耗费大量的热,导致能耗的大幅增加,成本增加。

因此,亟待开发一种新型的工艺,既能提高下游产品的质量,又能尽可能少的影响总体成本。



技术实现要素:

针对现有谷氨酸钠纯度低,工艺能耗大,成本高等问题,本发明提供一种l-谷氨酸的制备方法。

为达到上述发明目的,本发明实施例采用了如下的技术方案:

一种l-谷氨酸的制备方法,至少包括如下步骤:

(1)将味精用纯化水溶解,得到味精溶液;

(2)将硫酸加入到所述味精溶液中,调节ph至4.3-6.0,有晶体析出后,停止加入硫酸,搅拌至ph不再升高;

(3)向步骤(2)中继续加入硫酸,调节ph≤3.9后,进行搅拌处理、养晶处理,得到晶浆;

(4)将所述晶浆进行离心或抽滤处理、干燥处理,得到l-谷氨酸。

相对于现有技术,本发明提供的l-谷氨酸的制备方法,工艺简单,以味精为原料,容易获得且价格便宜,成本低廉,通过两次加入硫酸调节味精溶液的ph,确保味精溶液的酸性环境,促进反应从谷氨酸钠向谷氨酸方向进行,提高产量,并经养晶、离心和干燥处理后,得到高纯度的l-谷氨酸,操作方便,且过程中未使用特殊设备,能耗少,适用于工业化生产。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种l-谷氨酸的制备方法,该制备方法,至少包括如下步骤:

(1)将味精用纯化水溶解,得到味精溶液;

(2)将硫酸加入到所述味精溶液中,调节ph至4.3-6.0,有晶体析出后,停止加入硫酸,搅拌至ph不再升高;

(3)向步骤(2)中继续加入硫酸,调节ph≤3.9后,进行搅拌处理、养晶处理,得到晶浆;

(4)将所述晶浆进行离心或抽滤处理、干燥处理,得到l-谷氨酸。

下面对上述制备方法做进一步的解释说明:

优选地,味精的纯度≥90%,有助于提高所得l-谷氨酸的纯度。

优选地,味精溶液的质量浓度为10%-40%,加硫酸后比较容易析出l-谷氨酸晶体。

优选地,硫酸的质量浓度为5%-40%,方便操作,调节味精溶液的ph,析出l-谷氨酸晶体。

优选地,步骤(2)中,硫酸加入采用滴加或流加方式实现,所用时间为10-60min,控制硫酸的加入速度,使体系温度在60℃以下,控制体系ph值维持在4.3-6.0,有助于谷氨酸晶体的析出。

优选地,步骤(3)中,加入硫酸采用滴加或流加方式实现,所用时间≤60min,将体系ph值调节到≤3.9。

优选地,所述养晶处理的条件为以30~60r/min室温搅拌3-4h,低速搅拌,有助于养晶,得到更多的l-谷氨酸晶体,提高产量,搅拌3-4h,保证养晶充分。

优选地,离心处理的转速为8000rpm,时间为50-60min,将l-谷氨酸晶体从晶浆中分离出来。

优选地,干燥处理的条件为45-80℃真空干燥5-7h,得到高纯度的l-谷氨酸晶体。

本方法制备工艺简单,以味精为原料,容易获得且价格便宜,成本低廉,通过两次加入硫酸调节味精溶液的ph,确保味精溶液的酸性环境,促进反应从谷氨酸钠向谷氨酸方向进行,提高产量,并经养晶、离心和干燥处理后,得到高纯度的l-谷氨酸,操作方便,且过程中未使用特殊设备,能耗少,适用于工业化生产。

为了更好的说明本发明实施例提供的l-谷氨酸的制备方法,下面通过实施例做进一步的举例说明。

实施例1

l-谷氨酸的制备方法

取2kg市售味精,液相纯度为97.35%,加入20l纯化水,开启机械搅拌,调节转速为120r/min直至味精完全溶解,此时溶液ph为7.10。向溶液中缓慢流加20%(质量浓度)的硫酸,当ph显示为4.4时,出现少量白色晶体,此时停止流加硫酸,继续搅拌,调节转速为60r/min,直至ph升至5.5。此后继续滴加硫酸,调节体系ph至3.9以下,然后调节搅拌转速为40r/min,并继续养晶3h,得到晶浆。

将晶浆转入布氏漏斗内,真空抽滤至无滤液流出,湿晶体置于真空干燥箱中,调节温度50℃条件下干燥6h,称量得到1.63kg白色颗粒状结晶,经检测液相纯度为99.82%。

实施例2

l-谷氨酸的制备方法

取2kg市售味精,液相纯度为97.53%,加入5l纯化水,开启机械搅拌,调节转速为118r/min直至味精完全溶解,此时溶液ph为7.35。向溶液中缓慢滴加20%(质量浓度)的硫酸,当ph显示为5.7时,呈现少量白色晶体,停止流加硫酸,继续搅拌,调节转速为63r/min,直至ph升至5.6。此后继续滴加硫酸,调节体系ph至3.9以下,然后调节搅拌转速为40r/min,并继续养晶3h,得到晶浆。

将晶浆倒入布氏漏斗内,用循环水泵真空抽滤至无滤液滴出,将湿晶体破碎膨松后,置于真空干燥箱中,调节温度至50℃条件下干燥6h,称量得到1.71kg白色结晶,经检测液相纯度为99.65%。

实施例3

l-谷氨酸的制备方法

取25kg市售味精,液相纯度为97.64%,倒入200l搪瓷罐中,泵入125l纯化水,开启搅拌,调节转速120r/min,搅拌直至体系澄清,此时ph计检测ph为7.25。由高位槽中向罐中缓慢流加20%的硫酸,当ph为4.8时,罐内呈现少量白色浑浊,关闭高位槽开关,调节转速为60r/min,此后ph自动上升至5.5、开启高位槽开关,继续流加酸液,调节ph至3.9以下,搅拌转速至30r/min,继续搅拌4h,得到晶浆。

开启罐底开关,将晶浆转入离心机中,调节离心机转速至8000r/min,离心1h后,几乎无液体流出。滤饼经铲碎后置于双锥干燥器内,调节温度50℃抽真空干燥6h,白色晶体经称量为19.79kg,液相纯度为99.73%。

由以上数据可得,本发明实施例提供的l-谷氨酸的制备方法,工艺简单,操作方便,成本低廉,能耗少,以味精为原料,通过两次加入硫酸调节味精溶液的ph,确保味精溶液的酸性环境,促进反应从谷氨酸钠向谷氨酸方向进行,提高产量,并经养晶、离心和干燥处理后,得到高纯度的l-谷氨酸,且纯度≥99.6%,适用于工业化生产。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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