本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种三氯氢硅精制材料的制备方法。
背景技术：
三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，是卤硅烷系列化合物中最重要的一种产品，沸点为31.8℃、极易水解、冒白烟、有盐酸气味、有毒，三氯氢硅气体与氧气或空气的混合物极易燃烧，遇湿易燃物品，遇明火强烈燃烧，与氧化剂发生反应，有燃烧危险。极易挥发，在空气中发烟，遇水或水蒸气能产生热和有毒的腐蚀性烟雾。
三氯氢硅的主要用途为制造多晶硅及硅烷偶联剂，其中多晶硅的应用领域为太阳能电池、半导体材料、金属陶瓷材料、光导纤维；硅烷偶联剂主要应用于表面处理剂、无机填充塑料、增粘剂、密封剂、特种橡胶粘合等领域。
cn104003402b公开了一种三氯氢硅的提纯方法。该方法包括以下步骤：将三氯氢硅粗液通过加热系统进行加热，加热至预定温度；将加热后的三氯氢硅粗液通入排气罐，脱出不凝气；将脱出不凝气的三氯氢硅粗液通入提纯塔组进行提纯，得到三氯氢硅产品；其中，预定温度小于等于提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度。
cn103253676b公开了一种三氯氢硅的制备方法，该制备方法采用以下设备和工艺：该生产设备主要由耦合塔、再沸器和冷凝器构成，所述耦合塔由汽提段、汽提反应段、吸收反应段和精馏段构成；在汽提反应段和吸收反应段内安装新型微分反应精馏装置，汽提段和精馏段内安装塔内件，塔内件是塔板或者填料；三氯氢硅制备工艺为：原料二氯二氢硅从汽提反应段和吸收反应段之间进入塔内，原料四氯化硅从吸收反应段和精馏段之间进入塔内；实现三氯氢硅与四氯化硅的分离；在微分反应精馏装置的作用下，实现三氯氢硅的合成，并将三氯氢硅与反应物分离到气相当中，从吸收反应段得到的富含三氯氢硅的气相最后进入精馏段；实现对三氯氢硅的提纯。
现有的三氯氢硅提纯技术，大多采用反复精馏的方法，大量消耗能源和时间，因此，研发一种高效三氯氢硅提纯用吸附剂，可以减少精馏次数，节约能耗、生产时间。
技术实现要素：
本发明的目的是：提供一种三氯氢硅精制材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入醋酸纤维素微球，丙烯酸酯，1,4-环己二羧酸二烯丙基酯，双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯，四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯，(e)-庚烯基二异丙基硅醇，过硫酸铵，水，聚乙烯醇，升温至85-100℃，反应15-25h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到三氯氢硅精制材料。
所述的丙烯酸酯，其质量用量为醋酸纤维素微球的5-15%。
所述的1,4-环己二羧酸二烯丙基酯，其质量用量为醋酸纤维素微球的2-7%。
所述的双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯，其质量用量为醋酸纤维素微球的2-7%。
所述的四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，其质量用量为醋酸纤维素微球的2-7%。
所述的二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯，其质量用量为醋酸纤维素微球的2-7%。
所述的(e)-庚烯基二异丙基硅醇，其质量用量为醋酸纤维素微球的0.5-2%。
所述的过硫酸铵，其质量用量为醋酸纤维素微球的0.5-2%。
所述的水，其质量用量为醋酸纤维素微球的400-1000%。
所述的聚乙烯醇，其质量用量为醋酸纤维素微球的0.5-2%。
所述的醋酸纤维素微球，丙烯酸酯，1,4-环己二羧酸二烯丙基酯，双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯，四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯，(e)-庚烯基二异丙基硅醇，过硫酸铵，聚乙烯醇，均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本产品所生产的吸附剂，具有良好的稳定性，可以长久的发挥吸附效果；对于三氯氢硅中含有的杂质具有一定的针对性，其吸附速度快，容量大，具有良好的提纯三氯氢硅效果。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在反应釜中加入醋酸纤维素微球100kg，丙烯酸酯10kg，1,4-环己二羧酸二烯丙基酯2.5kg，双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯4kg，四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯4kg，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯3kg，(e)-庚烯基二异丙基硅醇1kg，过硫酸铵0.75kg，水600kg，聚乙烯醇1kg，升温至92℃，反应20h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到三氯氢硅精制材料。
实施例2
在反应釜中加入醋酸纤维素微球100kg，丙烯酸酯5kg，1,4-环己二羧酸二烯丙基酯2kg，双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯2kg，四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯2kg，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯2kg，(e)-庚烯基二异丙基硅醇0.5kg，过硫酸铵0.5kg，水400kg，聚乙烯醇0.5kg，升温至85℃，反应15h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到三氯氢硅精制材料。
实施例3
在反应釜中加入醋酸纤维素微球100kg，丙烯酸酯15kg，1,4-环己二羧酸二烯丙基酯7kg，双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯7kg，四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯7kg，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯7kg，(e)-庚烯基二异丙基硅醇2kg，过硫酸铵2kg，水1000kg，聚乙烯醇2kg，升温至100℃，反应25h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到三氯氢硅精制材料。
对比例1
不加入1,4-环己二羧酸二烯丙基酯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入(e)-庚烯基二异丙基硅醇，其他条件同实施例1。
实施例4
将500g质量百分含量约为99.5%的三氯氢硅粗品，通入装有本专利实施例1-3以及对比例1-4制备的吸附剂500g的1000ml交换柱，在60℃，流速0.5bv/h条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的三氯氢硅精制材料吸附提纯后的三氯氢硅产品纯度。