本发明属于农用化学领域，具体是涉及一种吡丙醚中间体醚醇化合物的选择性合成方法。
背景技术：
吡丙醚又称蚊蝇醚，是日本住友化学公司开发的一种具有保幼激素活性的昆虫生长调节剂。具有高效、用药量少、持效期长、对作物安全、对鱼类低毒、对生态环境影响小的特点。可用于防治同翅目、缨翅目、双翅目、鳞翅目害虫。它对昆虫的抑制作用表面在影响昆虫的蜕皮和繁殖。对蚊蝇类卫生害虫，后期的4龄幼虫用低剂量本品即导致化蛹阶段死亡，抑制成虫形成。使用时将颗粒剂直接施于污水塘中或撒布于蚊蝇滋生地表面。还可防治甘薯粉虱及介壳虫。蚊蝇醚还具有内吸转移活性，可影响隐藏在叶片背面的幼虫。醚醇[化学名：1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇]是合成吡丙醚的关键中间体，报道的方法均以水为溶剂，在片碱条件下通过对苯氧基苯酚与环氧丙烷反应制备得到。由于环氧丙烷具有多个反应位点，反应选择性难以控制，醚醇异构体的含量达到10-20％，不仅降低了原料利用率，并且不利于产品精制提纯。因此，探索醚醇的高选择性合成方法是改进吡丙醚合成技术的关键。
技术实现要素：
本发明的主要任务在于提供了一种吡丙醚中间体醚醇的选择性合成方法，减少醚醇异构体的生成，简化后处理过程，提高产品收率和产品含量。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
吡丙醚中间体醚醇的选择性合成方法，其特征是，本发明所采取的合成路线如下。其特征是：对苯氧基苯酚与环氧丙烷在氧化镁催化条件下，通过加热反应合成产品醚醇。反应结束后，回收催化剂氧化镁，继续套用至下一批次。
进一步地：所用的催化剂氧化镁预先在马弗炉中活化，活化温度为300-600℃，更优选为350-550℃。
进一步地：所用的催化剂氧化镁在马弗炉中活化的时间为1-10h，更优选为3-6h。
进一步地：所用的催化剂氧化镁的用量为对苯氧基苯酚摩尔当量0.1mol％-20mol％，更优选为1mol％-10mol％。
进一步地：所用的原料环氧丙烷的用量为对苯氧基苯酚摩尔当量1.0-5.0倍，更优选为1.2-2.5倍。
进一步地：该反应在密闭压力反应釜中进行，反应压力为1.0-20.0atm，更优选为1.0-8.0atm。
进一步地：该反应的反应温度为60-150℃，更优选为80-130℃。
进一步地：该反应的反应时间范围为2-15h，更优选为4-10h。
进一步地：通过离心回收氧化镁固体，马弗炉活化后继续套用，套用批次达到8批次以上，反应选择性和产品收率无显著降低。
本发明的技术效果是：本发明采用新工艺，以廉价易得的氧化镁作为催化剂，实现了醚醇的高选择性合成；本发明新工艺操作简单，后处理过程简便，催化剂回收后可以再循环利用。
附图说明
图1为本发明的吡丙醚中间体醚醇的选择性合成路线图
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
向500ml压力反应釜中加入对苯氧基苯酚186g，环氧丙烷116g，氧化镁3.0g(500℃活化4h)。升温至120℃，反应6h。取样测得对苯氧基苯酚反应完全，醚醇异构体归一含量0.8％。蒸馏回收少量未反应的环氧丙烷，降温至室温后，加入180g甲苯搅拌均匀后离心，回收氧化镁固体，固体用无水乙醇淋洗后置于500℃马弗炉中活化4h，套用备用。甲苯母液中醚醇折百含量为232g，收率93.5％。取少量母液浓缩后醚醇的定量含量为98.5％。甲苯母液可以转入下一步直接合成吡丙醚产品。
实施例2
向500ml压力反应釜中加入对苯氧基苯酚186g，环氧丙烷116g，实例1中回收的氧化镁3.0g，将反应体系密闭后，升温至120℃，反应6h。取样测得对苯氧基苯酚反应完全，醚醇异构体归一含量0.6％。蒸馏回收少量未反应的环氧丙烷，降温至室温后，加入180g甲苯搅拌均匀后离心，回收氧化镁固体，固体用无水乙醇淋洗后置于500℃马弗炉中活化4h，套用备用。甲苯母液中醚醇折百含量为230g，收率92.8％。取少量母液浓缩后醚醇的定量含量为98.4％。
实施例3
向500ml压力反应釜中加入对苯氧基苯酚186g，环氧丙烷145g，氧化镁3.0g(550℃活化6h)，将反应体系密闭后，升温至110℃，反应8h。取样测得对苯氧基苯酚反应完全，醚醇异构体归一含量0.4％。蒸馏回收少量未反应的环氧丙烷，降温至室温后，加入180g甲苯搅拌均匀后离心，回收氧化镁固体后活化备用。甲苯母液中醚醇折百含量为234g，收率94.2％。取少量母液浓缩后醚醇的定量含量为98.3％。
实施例4
向500ml压力反应釜中加入对苯氧基苯酚186g，环氧丙烷85g，氧化镁1.5g(450℃活化5h)，将反应体系密闭后，升温至120℃，反应6h。取样测得对苯氧基苯酚反应完全，醚醇异构体归一含量1.0％。蒸馏回收少量未反应的环氧丙烷，降温至室温后，加入180g甲苯搅拌均匀后离心，回收氧化镁固体后活化备用。甲苯母液中醚醇折百含量为229g，收率91.6％。取少量母液浓缩后醚醇的定量含量为97.6％。
实施例5
向500ml压力反应釜中加入对苯氧基苯酚186g，环氧丙烷116g，氧化镁6.0g(500℃活化4h)。升温至90℃，反应10h。取样测得对苯氧基苯酚反应完全，醚醇异构体归一含量0.4％。蒸馏回收少量未反应的环氧丙烷，降温至室温后，加入180g甲苯搅拌均匀后离心，回收氧化镁固体，回收氧化镁固体后活化备用。甲苯母液中醚醇折百含量为233g，收率94.0％。取少量母液浓缩后醚醇的定量含量为98.3％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。