本发明涉及一种阿维菌素的精制提纯方法，属于生物农药精制技术领域。
背景技术：
：
阿维菌素是一种低毒、高效、高选择、绿色、环保、生物源杀虫剂，它完全解决了传统农药存在对环境产生污染的问题，是我国“七五”、“八五”、“九五”和“十一五”的重点攻关项目。随着近几年阿维菌素及下游产品的普及和推广，不仅带动了我国农业、畜牧业的大力发展，而且促进了农牧业生产向绿色，无害化方向转变。作为目前世界上最为有效的杀虫剂之一的阿维菌素，国内使用量约为2500吨左右，成为农药杀虫剂中的当家产品。
在目前阿维菌素精制工艺中，主要使用醇类进行精制结晶，生产步骤一般包含：升温溶解、过滤、浓缩、降温结晶等工序，经过循环精制达到提高结晶纯度的目的。但是这个工艺存在一些问题：1、一次精制提纯过程，大约需要消耗工时约11-13小时，在浓缩结晶过程中需要将溶解液在结晶罐内进行升温浓缩需要6-8小时左右，占总时间的50％左右。2、由于浓缩时间长，浓缩过程中蒸汽用量也比较大，能耗高。
技术实现要素：
：
针对现有技术的不足，本发明提供一种阿维菌素的精制提纯方法，该方法大大缩短了提纯时间，节省蒸汽使用量，节省了能耗。
本发明的技术方案如下：
一种阿维菌素的精制提纯方法，第一批次阿维菌素的精制提纯按现有常规方法进行，以后每一批次的精制提纯采用套用母液的形式进行，包括步骤如下：
(1)第二批阿维菌素的精制提纯时，向阿维菌素粗品中添加第一批次阿维菌素精制提纯中的二遍甲醇母液，然后进行升温、保温，阿维菌素全部溶解后进行过滤，过滤后的结晶液进行降温结晶，然后压滤进行第一遍精制，得到第一遍次精品，过滤得到的母液作为第一遍次甲醇母液留作下批次粗品精制时套用；
(2)向第一遍次精品中添加第一批次阿维菌素精制提纯中的三遍甲醇母液进行升温、保温，第一遍次精品溶解后进行降温结晶，然后压滤进行第二遍精制，得到第二遍次精品，压滤后的母液作为第二遍次甲醇母液留作下批次粗品精制时套用；
(3)向第二遍次精品中添加新甲醇进行升温、保温，第二遍次精品溶解后进行降温结晶，然后压滤进行第三遍精制，得到第三遍次精品，烘干后得到阿维菌素精品；
(4)第三批阿维菌素的精制提纯时，向阿维菌素粗品中添加步骤(1)的第一遍次甲醇母液，然后进行升温、保温，阿维菌素全部溶解后进行过滤，过滤后的结晶液进行降温结晶，然后压滤进行第一遍精制，得到第一遍次精品，过滤得到的母液作为第一遍次甲醇母液留作下批次粗品精制时套用；
(5)向第一遍次精品中添加步骤(2)中的第二遍次甲醇母液进行升温、保温，第一遍次精品溶解后进行降温结晶，然后压滤进行第二遍精制，得到第二遍次精品，压滤后的母液作为第二遍次甲醇母液留作下批次粗品精制时套用；第二遍次精品添加新甲醇进行升温、保温，第二遍次精品溶解后进行降温结晶，然后压滤进行第三遍精制，得到第三遍次精品，烘干后得到阿维菌素精品；
(6)以后的每一批次按第二批的精制提纯方法进行，母液循环套用使用。
根据本发明优选的，步骤(1)中，阿维菌素粗品中阿维菌素质量含量为60～75％。
本发明优选的，步骤(1)中阿维菌素粗品的投加量为反应罐容积的0.76-0.8倍。
本发明优选的，步骤(1)中，二遍甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的6.9-7.5倍。
本发明优选的，步骤(1)中，升温保温温度为70-75℃，降温结晶温度为25-30℃。
本发明优选的，步骤(1)中，压滤时间为2-6小时。
本发明优选的，步骤(2)中，三遍甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的8.1-8.5倍，升温保温温度为70-75℃，降温结晶温度为25-30℃。
本发明优选的，步骤(3)中，第三遍精制使用甲醇进行，甲醇的添加量为阿维菌素粗品重量的8.5-9.2倍。
本发明优选的，步骤(4)中，第三批的第一遍精制中，第一遍次甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的6.9-7.5倍，升温保温温度为70-75℃，降温结晶温度为25-30℃。
本发明优选的，步骤(5)中，第三批的第二遍精制中，第二遍次甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的8.1-8.5倍，升温保温温度为70-75℃，降温结晶温度为25-30℃。
本发明的效果及优点：
本发明的粗品及投料量是经过长期实验得出的，投料量过多会造成溶解时间延长及不易溶解，使用的甲醇母液的量也是经过循环生产所积累得出，能够满足生产循环使用，不会造成母液积压或者短缺情况。
本发明优选的升温保温温度为70-75℃，能够使次精品在甲醇中充分溶解，并且不会对次精品杂质在精制过程中造成很大影响，同时保证了溶解速度。
本发明优选的降温温度在25-30℃之间，过高的温度会导致溶解母液中效价较高，降低生产收率，过低温度也会导致结晶中杂质升高，影响产品质量。
本发明优选的压滤时间在2小时以上，充分的压滤，能够减少次精品中母液残留，降低杂质的量。
本发明在生产过程中去除了母液升温浓缩，而改为母液循环套用，采用母液套用无需升温浓缩即可满足结晶的饱和度，将以往一遍精制时间缩短了5小时左右，并且节省了了浓缩时所消耗的蒸汽用量。并且没有降低精制产品的含量。达到了缩短工时，节能降耗的目的。
具体实施方式：
下面通过具体实施例结果对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种阿维菌素的精制提纯方法，第一批次阿维菌素的精制提纯按现有常规方法进行，以后每一批次的精制提纯采用套用母液的形式进行，包括步骤如下：
(1)第二批阿维菌素的精制提纯时，向阿维菌素粗品中添加第一批次阿维菌素精制提纯中的二遍甲醇母液，二遍甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的6.9倍，然后进行升温至70℃进行保温，阿维菌素全部溶解后进行过滤，过滤后的结晶液降温至25℃进行结晶，然后压滤4h进行第一遍精制，得到第一遍次精品，过滤得到的母液作为第一遍次甲醇母液留作下批次粗品精制时套用；
(2)向第一遍次精品中添加第一批次阿维菌素精制提纯中的三遍甲醇母液进行升温至保70℃保温，三遍甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的8.1倍，第一遍次精品溶解后进行降温至25℃结晶，然后压滤进行第二遍精制，得到第二遍次精品，压滤后的母液作为第二遍次甲醇母液留作下批次粗品精制时套用；
(3)向第二遍次精品中添加新甲醇进行升温、保温，甲醇的添加量为阿维菌素粗品重量的8.5倍，第二遍次精品溶解后进行降温结晶，然后压滤进行第三遍精制，得到第三遍次精品，烘干后得到阿维菌素精品；
(4)第三批阿维菌素的精制提纯时，向阿维菌素粗品中添加步骤(1)的第一遍次甲醇母液，第一遍次甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的6.9倍，然后进行升温、保温，阿维菌素全部溶解后进行过滤，过滤后的结晶液进行降温结晶，然后压滤进行第一遍精制，得到第一遍次精品，过滤得到的母液作为第一遍次甲醇母液留作下批次粗品精制时套用；
(5)向第一遍次精品中添加步骤(2)中的第二遍次甲醇母液进行升温、保温，第二遍次甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的8.1倍，第一遍次精品溶解后进行降温结晶，然后压滤进行第二遍精制，得到第二遍次精品，压滤后的母液作为第二遍次甲醇母液留作下批次粗品精制时套用；第二遍次精品添加新甲醇进行升温、保温，第二遍次精品溶解后进行降温结晶，然后压滤进行第三遍精制，得到第三遍次精品，烘干后得到阿维菌素精品；
(6)以后的每一批次按第二批的精制提纯方法进行，母液循环套用使用。
实施例2
一种阿维菌素的精制提纯方法，同实施例1，不同之处在于：
步骤(1)二遍甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的7.1倍，然后进行升温至72℃进行保温，阿维菌素全部溶解后进行过滤，过滤后的结晶液降温至27℃进行结晶，然后压滤6h进行第一遍精制，
步骤(2)向第一遍次精品中添加第一批次阿维菌素精制提纯中的三遍甲醇母液进行升温至保72℃保温，三遍甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的8.3倍，第一遍次精品溶解后进行降温至27℃结晶；
步骤(3)向第二遍次精品中添加新甲醇进行升温、保温，甲醇的添加量为阿维菌素粗品重量的8.8倍；
步骤(4)第三批阿维菌素的精制提纯时，向阿维菌素粗品中添加步骤(1)的第一遍次甲醇母液，第一遍次甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的7.1倍，然后进行升温、保温，
步骤(5)向第一遍次精品中添加步骤(2)中的第二遍次甲醇母液进行升温、保温，第二遍次甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的8.3倍。
实施例3
一种阿维菌素的精制提纯方法，同实施例1，不同之处在于：
步骤(1)二遍甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的7.5倍，然后进行升温至75℃进行保温，阿维菌素全部溶解后进行过滤，过滤后的结晶液降温至30℃进行结晶，然后压滤4h进行第一遍精制，
步骤(2)向第一遍次精品中添加第一批次阿维菌素精制提纯中的三遍甲醇母液进行升温至保75℃保温，三遍甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的8.5倍，第一遍次精品溶解后进行降温至30℃结晶；
步骤(3)向第二遍次精品中添加新甲醇进行升温、保温，甲醇的添加量为阿维菌素粗品重量的9.0倍；
步骤(4)第三批阿维菌素的精制提纯时，向阿维菌素粗品中添加步骤(1)的第一遍次甲醇母液，第一遍次甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的7.5倍，然后进行升温、保温，
步骤(5)向第一遍次精品中添加步骤(2)中的第二遍次甲醇母液进行升温、保温，第二遍次甲醇母液的添加量为阿维菌素粗品重量的8.5倍。
对比例1
一种阿维菌素的精制提纯方法，同实施例1，不同的是：每遍次使用的甲醇均为新甲醇，用量与实施例相同，浓缩结晶过程均采用60-65℃常压匀速浓缩，浓缩体积至2m3，除以上外，对比例其他工艺参数均按实施例相同工艺参数生产。
对比例2
一种阿维菌素的精制提纯方法，同实施例2，不同的是：每遍次使用的甲醇均为新甲醇，用量与实施例相同，浓缩结晶过程均采用60-65℃常压匀速浓缩，浓缩体积至2m3，除以上外，对比例其他工艺参数均按实施例相同工艺参数生产。
对比例3
一种阿维菌素的精制提纯方法，同实施例2，不同的是：每遍次使用的甲醇均为新甲醇，用量与实施例相同，浓缩结晶过程均采用60-65℃常压匀速浓缩，浓缩体积至2m3，除以上外，对比例其他工艺参数均按实施例相同工艺参数生产。
实验例：
分别取实施例1-3第三批阿维菌素的精制提纯得到的阿维菌素精品测试b1a含量、b1含量、b1a纯度及b1b纯度，同时测试对比例1-3获得的阿维菌素的b1a含量、b1含量、b1a纯度及b1b纯度，结果分别见表1、表2、表3、表4；
表1实施例1第三批阿维菌素的精制提纯得到的阿维菌素精品的参数
表2实施例2第三批阿维菌素的精制提纯得到的阿维菌素精品的参数
表3实施例3第三批阿维菌素的精制提纯得到的阿维菌素精品的参数
表4对比例1-4阿维菌素的精制提纯得到的阿维菌素精品的参数
分析对比结果见表5所示，
表5分析对比例结果
通过上表中实验对比案例可知采用本发明提供的阿维菌素精制提纯工艺在生产中平均每批次生产工时减少16小时左右，并且产品质量与正常使用浓缩结晶工艺的批次质量上无较大差异，减少浓缩过程大大节省了蒸汽用量，浓缩生产按蒸汽用量1吨/小时，每批次生产可节省16吨蒸汽使用量。