本发明涉及气凝胶膜技术领域，具体为一种彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜制作方法。
背景技术
气凝胶是一种新型的纳米多孔材料，是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1-100nm，比表面积为200-1000m2/g，而密度可低达3kg/m3，室温导热系数可低达0.012w/(m·k)，正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力，气凝胶薄膜技术是将气凝胶的应用进一步扩大，现有的彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜的质量较低，同时缩丁醛基含量较少，且生产后的成品中丁醛含量较多，不利于人体健康。
技术实现要素：
本发明提供一种彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜制作方法，可以有效解决上述背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜制作方法，包括如下步骤：
1.一种彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜制作方法，包括如下步骤：
一、原料
聚乙烯醇、硫酸钠、淀粉、聚乙二醇、丁醛、乙二醇，各成分含量：聚乙烯醇98.5wt％、硫酸钠0.4wt％、淀粉0.3wt％、聚乙二醇0.3wt％、丁醛0.3wt％、乙二醇0.2wt％；
二、制作步骤
1)在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈反应瓶中加入100g的聚乙烯醇、900ml的蒸馏水，再水浴加温到70-80℃，搅拌待聚乙烯醇完全溶解后，冷却到8-10℃，即配成聚乙烯醇溶液；
2)向步骤1)中得到的聚乙烯醇溶液中加入59g的丁醛，搅拌溶解10-15min，加入20vol％盐酸24ml，依次在8-10℃保持1小时，在10-15℃保持1小时，30-40℃保持1小时，然后升温到50-55℃保持3h；
3)将步骤2)得到的溶液冷却到室温后，用砂芯漏斗抽气过滤，用水洗至中性，并除去未反应的丁醛；
三、溶胶处理：
将聚乙烯醇溶液置于50℃的恒温箱老化和凝胶化，4天后，溶胶转变成凝胶，接着进行清洗和硅烷化，在清洗和硅烷化完成后，添加正庚烷凝胶并超声振荡，当凝胶重新振碎为流动性的溶胶时，即可用于气凝胶薄膜的制备；
四、薄膜制备：
在旋转速率为2000rpm，时间为20s的状态下制作薄膜；薄膜经450℃退火60min，升温和降温速率均为8℃/min；重复上述过程即可获得所需厚度的薄膜；
五、性能测试：
对本周四中制备的薄膜进行聚乙烯醇缩丁醛基含量、持粘力、粘度和固含量的测定；
六、打包封装：
将步骤五得到的彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜进行二次检测，最终进行打包封装，封装完成后入库。
根据上述技术方案：所述步骤三溶胶处理的清洗方法为，先将凝胶浸泡到污水乙醇中清洗，除去酸、碱催化剂多余杂质。
根据上述技术方案：所述聚乙烯醇缩丁醛基含量测量是利用聚乙烯醇中的缩丁醛基与盐酸羟胺反应析出hcl，再用标准naoh溶液滴定，即可确定聚乙烯醇中缩丁醛基含量。
根据上述技术方案：所述步骤二中水浴法的操作步骤为：
1)开启进水阀门，使水进入筒体，当溢流管出水确定筒内水已加满，然后关闭进水阀；
2)首先打开电源开关，启动水泵，然后把“自动/手动”切换开关拨向“自动”此时“加热运行”指示灯亮，电热管开始加热，当筒内水温达到设定上限温度时，“加热运行”指示灯熄灭，“加热停止”指示灯亮，电热管不加热，这时，加热低温天然气；
3)依次打开进气阀和出气阀，关闭旁通阀；
4)加热器工作时，要观察水位变化，水位低于下限时要及时补充；
5)停止使用水浴式加热器时，打开旁通阀，关闭进气阀，出气阀；
6)停水泵，关闭水浴式加热器的电源开关，打开筒体放清阀，放清筒内的水。
根据上述技术方案：所述水浴加热若长期使用后，电控装置自动加热线路失灵，不能正常工作，此时可把“自动/手动”切换开关拨向“手动”，然后操作手动开、关按钮，此工作状态下，数显表只显示筒体内温度，必须人工操作控制筒内温度，上限不越过70℃，下限不低于30℃，同时修复自动加热线路。
根据上述技术方案：所述步骤三薄膜制备中旋涂法为：a、将雾化的凝胶液均匀地喷涂在基片上，然后驱动基片旋转以使基片上的凝胶液形成膜层，待凝胶液分布稳定后停止基片的旋转；b、在基片中心处进行注胶，然后驱动基片旋转至中心注胶的凝胶液均布后停止旋转。
根据上述技术方案：所述聚乙烯醇通过以下方法制备，将pva用水溶解、过滤后压入缩醛釜中，加入hcl和丁醛进行均相缩合反应；聚乙烯醇粒子由溶液中析出并悬浮在母液中，此时反应变为非均相缩合反应；反应结束后，将物料放入水洗釜中，水洗后加碱进行稳定处理，然后过滤、干燥，得到聚乙烯醇粉状树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果：通过本工艺生产的彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜，可提高现有彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜的质量以及提高缩丁醛基含量，且在生产进行聚合反应时，升温速度慢，可有效防止结块，同时在反应后通过30-40℃的温水处理，可有效去除未反应的丁醛，防止生产的彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜存在较多丁醛，不利于使用者身体健康，使用不便。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1为本发明的流程框图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例：如图1所示，本发明提供一种彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜制作方法，包括如下步骤：
1.一种彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜制作方法，包括如下步骤：
一、原料
聚乙烯醇、硫酸钠、淀粉、聚乙二醇、丁醛、乙二醇，各成分含量：聚乙烯醇98.5wt％、硫酸钠0.4wt％、淀粉0.3wt％、聚乙二醇0.3wt％、丁醛0.3wt％、乙二醇0.2wt％；
二、制作步骤
1)在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈反应瓶中加入100g的聚乙烯醇、900ml的蒸馏水，再水浴加温到70-80℃，搅拌待聚乙烯醇完全溶解后，冷却到8-10℃，即配成聚乙烯醇溶液；
2)向步骤1)中得到的聚乙烯醇溶液中加入59g的丁醛，搅拌溶解10-15min，加入20vol％盐酸24ml，依次在8-10℃保持1小时，在10-15℃保持1小时，30-40℃保持1小时，然后升温到50-55℃保持3h；
3)将步骤2)得到的溶液冷却到室温后，用砂芯漏斗抽气过滤，用水洗至中性，并除去未反应的丁醛；
三、溶胶处理：
将聚乙烯醇溶液置于50℃的恒温箱老化和凝胶化，4天后，溶胶转变成凝胶，接着进行清洗和硅烷化，在清洗和硅烷化完成后，添加正庚烷凝胶并超声振荡，当凝胶重新振碎为流动性的溶胶时，即可用于气凝胶薄膜的制备；
四、薄膜制备：
在旋转速率为2000rpm，时间为20s的状态下制作薄膜；薄膜经450℃退火60min，升温和降温速率均为8℃/min；重复上述过程即可获得所需厚度的薄膜；
五、性能测试：
对本周四中制备的薄膜进行聚乙烯醇缩丁醛基含量、持粘力、粘度和固含量的测定；
六、打包封装：
将步骤五得到的彩色聚乙烯醇缩丁醛气凝胶贴膜进行二次检测，最终进行打包封装，封装完成后入库。
根据上述技术方案：所述步骤三溶胶处理的清洗方法为，先将凝胶浸泡到污水乙醇中清洗，除去酸、碱催化剂多余杂质。
根据上述技术方案：所述聚乙烯醇缩丁醛基含量测量是利用聚乙烯醇中的缩丁醛基与盐酸羟胺反应析出hcl，再用标准naoh溶液滴定，即可确定聚乙烯醇中缩丁醛基含量。
根据上述技术方案：所述步骤二中水浴法的操作步骤为：
1)开启进水阀门，使水进入筒体，当溢流管出水确定筒内水已加满，然后关闭进水阀；
2)首先打开电源开关，启动水泵，然后把“自动/手动”切换开关拨向“自动”此时“加热运行”指示灯亮，电热管开始加热，当筒内水温达到设定上限温度时，“加热运行”指示灯熄灭，“加热停止”指示灯亮，电热管不加热，这时，加热低温天然气；
3)依次打开进气阀和出气阀，关闭旁通阀；
4)加热器工作时，要观察水位变化，水位低于下限时要及时补充；
5)停止使用水浴式加热器时，打开旁通阀，关闭进气阀，出气阀；
6)停水泵，关闭水浴式加热器的电源开关，打开筒体放清阀，放清筒内的水。
根据上述技术方案：所述水浴加热若长期使用后，电控装置自动加热线路失灵，不能正常工作，此时可把“自动/手动”切换开关拨向“手动”，然后操作手动开、关按钮，此工作状态下，数显表只显示筒体内温度，必须人工操作控制筒内温度，上限不越过70℃，下限不低于30℃，同时修复自动加热线路。
根据上述技术方案：所述步骤三薄膜制备中旋涂法为：a、将雾化的凝胶液均匀地喷涂在基片上，然后驱动基片旋转以使基片上的凝胶液形成膜层，待凝胶液分布稳定后停止基片的旋转；b、在基片中心处进行注胶，然后驱动基片旋转至中心注胶的凝胶液均布后停止旋转。
根据上述技术方案：所述聚乙烯醇通过以下方法制备，将pva用水溶解、过滤后压入缩醛釜中，加入hcl和丁醛进行均相缩合反应；聚乙烯醇粒子由溶液中析出并悬浮在母液中，此时反应变为非均相缩合反应；反应结束后，将物料放入水洗釜中，水洗后加碱进行稳定处理，然后过滤、干燥，得到聚乙烯醇粉状树脂。
基于上述，本发明的优点在于，通过本工艺生产的低辐射气凝胶膜，一是采用酸/碱两步催化过程形成了结构较为疏松同时又具备一定强度的凝胶网络；二是采用了低表面张力的溶剂作为最终溶剂，使得凝胶膜在干燥过程中由溶剂挥发产生的毛细管张力所导致的结构收缩程度降低，进而保持了较高的孔洞率；三是对胶粒表面进行了硅烷化过程，通过si(ch3)3基团取代了胶粒表面oh基团中的h，实现薄膜在干燥收缩后结构重新反弹，最大程度保持了凝胶原有的多孔结构，同时通过热处理对气凝胶进行改性，经300℃及600℃热处理改性的气凝胶的抗辐射性能较好。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。