本发明属于天然高分子材料化学改性技术领域，尤其是涉及一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法。
背景技术：
乳化剂是指能改善乳化体系中各种构成相之间的表面张力，形成均匀分散体或乳化体的物质，也称为表面活性剂。或说是使互不相溶的液质转为均匀分散相(乳浊液)的物质，添加少量即可显著降低油水两相界面张力，产生乳化效果的添加剂。
羧甲基纤维素钠(简称cmc)是以天然纤维素为基本原料,经化学改性得到的一种水溶性好的阴离子型醚。具有增稠、粘结成膜、保护胶体、保持水分等特点。因此，被广泛应用于食品、印染、化工、电池、油田等行业。构成纤维素的葡萄糖单元中有3个能醚化的羟基，因此产品具有各种取代度，理论上取代度最大值为3。随着cmc取代度的不断提高，其亲水性逐渐增强，亲油性逐渐减弱。当取代度在0.65以上时其亲水性强，亲油性弱，不适合用在油性体系中，不适合作为乳化剂使用。
技术实现要素：
本发明为解决上述现象，采用以下改性的技术方案：一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：
a、活化反应
将重量浓度为45-52％的氢氧化钠水溶液和重量浓度为88-96％的乙醇水溶液在混合器中混合并冷却至10-30℃，再加入到捏合机中，然后在捏合机中加入预先粉碎好的纤维素进行活化反应，活化反应的控制温度20-40℃，活化反应的搅拌时间0.5-2.5h；
b、醚化反应
活化反应后，缓缓加入65％-75％一氯乙酸水溶液进行醚化反应，醚化反应的控制温度30-50℃，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化反应0.4-1h，然后升温至60-80℃，再恒温维持0.4-1.5h；
c、后处理
醚化反应结束后，调整物料的ph值至中性，再把物料转入洗涤釜中，用50％-75％的乙醇洗涤3遍，洗涤结束后，再经离心干燥、烘干、粉碎得到羧甲基纤维素钠。
作为本发明的进一步优选方式，步骤a中，所述氢氧化钠水溶液重量是所述纤维素重量的0.25-0.75倍。
作为本发明的进一步优选方式，步骤a中，所述乙醇水溶液重量是所述纤维素重量的1.3-3倍。
作为本发明的进一步优选方式，步骤a中，所述活化反应的搅拌时间为1.5-2h。
作为本发明的进一步优选方式，步骤b中，所述一氯乙酸水溶液重量是所述纤维素重量的0.2-0.6倍。
作为本发明的进一步优选方式，步骤b中，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化反应0.6-0.8h，然后升温至60-80℃，再恒温维持0.8-1.2h。
作为本发明的进一步优选方式，步骤c中，调整物料的ph值至中性过程中使用盐酸、硫酸中的任意一种或者两种。
与通常的cmc相比，本发明制备的羧甲基纤维素钠为一种略羧甲基化的cmc，不完全溶于水，但在水中能发生部分溶胀。溶胀的部分为羧甲基化的部分，这个部分能溶解在水中而与水结合，是亲水的部分；剩下其他未羧甲基化的纤维素，是亲油的部分，其分散在水油体系时，羧甲基化的部分吸水膨胀，形成一个三维结构；未羧甲基化的纤维素之间也能形成三维网状结构包裹油滴，阻止聚集。因此，此种羧甲基纤维素钠可作为乳化剂使用。
与现有技术相比，本发明制备的乳化剂具有优异的形状保持性、分散稳定性，乳化效果佳，添加0.5％乳化剂的水油体系(水：植物油＝1:1)，其乳液形态可以保持360h不发生改变。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将25份的50％氢氧化钠、130份96％乙醇水溶液在混合器中混合并冷却至10-30℃，再加入捏合机中，然后在捏合机中加入100份预先粉碎的纤维素，控制温度20-40℃，搅拌1.5h活化纤维素；
活化反应后，缓缓加入20份75％一氯乙酸水溶液进行醚化反应，控制温度30-50℃，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化反应0.8h，然后升温至80℃，再恒温维持0.8h；
醚化结束后，用盐酸调整物料的ph值至中性，再把物料转入洗涤釜中，用50％-75％的乙醇洗涤3遍，洗涤结束后，再经离心干燥、烘干、粉碎得到羧甲基纤维素钠。
将水、菜籽油按照体积50:50的进行混合，再外加本实施例制备的0.5％的乳化剂，然后在8000rpm的搅拌机上搅拌5min，静置观察。经过3天、7天、15天观察，液体均匀，未见分层现象，乳液形态未发生改变。
实施例2
将50份的50％氢氧化钠、220份92％乙醇水溶液，混合器中混合并冷却至10-30℃，再加入捏合机中，然后在捏合机中加入100份预先粉碎的纤维素，控制温度20-40℃，搅拌1.8h活化纤维素；
活化反应后，缓缓加入45份75％一氯乙酸水溶液进行醚化反应，控制温度30-50℃，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化0.7h，然后升温至78℃，再恒温维持1h；
醚化结束后，用盐酸调整物料的ph值至中性，再把物料转入洗涤釜中，用50％-75％的乙醇洗涤3遍，洗涤结束后，再经离心干燥、烘干、粉碎得到羧甲基纤维素钠。
将水、菜籽油按照体积50:50的进行混合，再外加本实施例制备的0.5％的乳化剂，然后在8000rpm的搅拌机上搅拌5min，静置观察。经过3天、7天、15天观察，液体均匀，未见分层现象，乳液形态未发生改变。
实施例3
将75份的50％氢氧化钠、300份88％乙醇水溶液在混合器中混合并冷却至10-30℃，再加入捏合机中，然后在捏合机中加入100份预先粉碎的纤维素，控制温度20-40℃，搅拌2h活化纤维素；
活化反应后，缓缓加入60份75％一氯乙酸溶液，温度维持在30-50℃，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化0.6h，然后升温至75℃，再恒温维持1.2h；
醚化结束后，用盐酸调整物料的ph值至中性。再把物料转入洗涤釜中，用50％-75％的酒精洗涤3遍，洗涤结束后，再经离心干燥、烘干、粉碎得到羧甲基纤维素钠。
将水、菜籽油按照体积50:50的进行混合，再外加本实施例制备的0.5％的乳化剂，然后在8000rpm的搅拌机上搅拌5min，静置观察。经过3天、7天、15天观察，液体均匀，未见分层现象，乳液形态未发生改变。
综上，本发明制备的乳化剂具有优异的形状保持性、分散稳定性，乳化效果佳。添加0.5％乳化剂的水油体系(水：植物油＝1:1)，其乳液形态可以保持360h不发生改变。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。