一种喷雾干燥制备磷酸酯化琼脂的方法与流程

本发明涉及琼脂加工技术领域，尤其涉及一种喷雾干燥制备磷酸酯化琼脂的方法。

背景技术

琼脂是从红藻类海藻中提取的一种天然多糖，是目前世界上用途最广泛的海

藻胶之一。琼脂具有优良的胶凝性和凝胶稳定性，广泛用于食品、医药、日用化工、生物工程等许多方面。琼脂经过处理得到的琼脂糖，是一种优良的免疫扩散介质，广泛应用于临床、生化、免疫方面的分析和研究。

改性琼脂是通过物理或化学方法，使琼脂的性能发生改变，从而达到琼脂改性的目的。物理方法主要有微波、辐射、超声波等。化学方法是指在原琼脂分子上接上新的基团，使其性质发生改变。已报道的化学法改性琼脂主要有采用过氧化氢改性的氧化琼脂、过氧化氢和三氯乙酸改性的羧甲基琼脂、环氧丙烷改性的羟丙基琼脂、通过引入乙酰基制备得到醋酸盐琼脂等。与原琼脂比较，改性后的琼脂在凝胶强度、溶解温度、融化温度、凝胶温度、热稳定性、粘度等均有不同程度的变化。不同的性能赋予琼脂不同的应用，因此，改性是增加琼脂种类，扩大琼脂应用范围的较佳渠道。

关于磷酸酯化琼脂，目前尚未有文献报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种磷酸酯化琼脂的制备方法，采用安全无毒的化学试剂，通过在喷雾干燥塔内的高温反应，从而制备出低粘度、低溶点、高凝胶强度、透明度良好的改性琼脂，增加了琼脂的种类，扩大了琼脂的应用领域。本方法工艺简单，易于控制，产品生产周期较短，原料安全且来源广，产品具备较高应用价值。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种喷雾干燥制备磷酸酯化琼脂的方法，包括如下步骤：

步骤一、称取适量琼脂粉，按1:10~1:30的质量比例加水，常温下不断搅拌；

步骤二、称取一定量的混合磷酸盐，加入琼脂溶液中；

步骤三、称取一定量的催化剂，搅拌下加入琼脂溶液中，至完全溶解；

步骤四、待溶液中的试剂完全溶解后，调节溶液ph值5~7；

步骤五、在搅拌下，将琼脂粉溶液以一定流速送入喷雾干燥塔中进行喷雾；

步骤六、过筛，收集粉末。

作为实施例的优选方式，上述步骤一中，琼脂粉与水的料水比为1:20；

作为实施例的优选方式，上述步骤二中，混合磷酸盐的添加比例为琼脂粉质量的25~30%；

作为实施例的优选方式，上述步骤三中，所用催化剂的添加量为琼脂粉质量的5%；

作为实施例的优选方式，上述步骤四中，溶液ph值为5；

作为实施例的优选方式，上述步骤五中，琼脂溶液的流速为9rpm，喷雾干燥塔的进料温度为150~155℃，喷雾压力为0.2mpa。

本发明的显著优点：

本发明采用上述技术方案后，将琼脂粉原料和混合磷酸盐加水混匀，通过化学和物理结合的方法，得到改性琼脂，所得的琼脂在溶点、粘度、透明度等性能上均有不同程度变化，且最大限度地保证了琼脂的凝胶强度。本方法工艺简单，周期短，所用试剂安全无毒，适于产业化生产。

附图说明

图1琼脂原料、琼脂喷雾(对比例）、磷酸酯化琼脂的红外光谱图；其中a曲线为琼脂原料；b曲线为琼脂喷雾；c曲线为磷酸酯化琼脂。

具体实施方式

实施例1

步骤一、称取琼脂粉10g，按1:15的质量比例加水，搅拌；

步骤二、称取磷酸二氢钠1.7g，磷酸氢二钠1.3g，加入琼脂溶液中，搅拌；

步骤三、称取尿素0.5g，搅拌下加入琼脂溶液中，搅拌；

步骤四、待溶液中的试剂完全溶解后，调节溶液ph值5；

步骤五、设置喷雾干燥塔运行参数：进料温度150℃，喷雾压力0.2mpa；

步骤六、保持搅拌状态，调节蠕动泵流速10rpm，将琼脂粉溶液送入喷雾干燥塔中进行喷雾；

步骤七、过筛，收集粉末。

本实施例所得琼脂粉，经检测，溶点85.7℃，粘度为7.0mpa•s，凝胶强度为977g/cm²，透明度68.1%，琼脂粉收率为48.8%。

实施例2

步骤一、称取琼脂粉30g，按1:20的质量比例加水，搅拌；

步骤二、称取磷酸二氢钠5.1g，磷酸氢二钠3.9g，加入琼脂溶液中，搅拌；

步骤三、称取尿素1.5g，搅拌下加入琼脂溶液中，搅拌；

步骤四、待溶液中的试剂完全溶解后，调节溶液ph值5；

步骤五、设置喷雾干燥塔运行参数：进料温度155℃，喷雾压力0.2mpa；

步骤六、保持搅拌状态，调节蠕动泵流速9rpm，将琼脂粉溶液送入喷雾干燥塔中进行喷雾；

步骤七、过筛，收集粉末。

本实施例所得琼脂粉，经检测，溶点84.7℃，粘度为6.5mpa•s，凝胶强度为947g/cm²，透明度67.9%，琼脂粉收率为53.8%。

实施例3

步骤一、称取琼脂粉50g，按1:20的质量比例加水，搅拌；

步骤二、称取磷酸二氢钠8.5g，磷酸氢二钠6.5g，加入琼脂溶液中，搅拌；

步骤三、称取尿素2.5g，搅拌下加入琼脂溶液中，搅拌；

步骤四、待溶液中的试剂完全溶解后，调节溶液ph值5；

步骤五、设置喷雾干燥塔运行参数：进料温度155℃，喷雾压力0.2mpa；

步骤六、保持搅拌状态，调节蠕动泵流速8.5rpm，将琼脂粉溶液送入喷雾干燥塔中进行喷雾；

步骤七、过筛，收集粉末。

本实施例所得琼脂粉，经检测，溶点84.3℃，粘度为6.0mpa•s，凝胶强度为936g/cm²，透明度69.5%，琼脂粉收率为56.5%。

实施例4

步骤一、称取琼脂粉100g，按1:20的质量比例加水，搅拌；

步骤二、称取磷酸二氢钠17.0g，磷酸氢二钠13.0g，加入琼脂溶液中，搅拌；

步骤三、称取尿素5.0g，搅拌下加入琼脂溶液中，搅拌；

步骤四、待溶液中的试剂完全溶解后，调节溶液ph值5~5.5；

步骤五、设置喷雾干燥塔运行参数：进料温度155℃，喷雾压力0.15~0.2mpa；

步骤六、保持搅拌状态，调节蠕动泵流速8.5rpm，将琼脂粉溶液送入喷雾干燥塔中进行喷雾；

步骤七、过筛，收集粉末。

本实施例所得琼脂粉，经检测，溶点86.2℃，粘度为7.2mpa•s，凝胶强度为986g/cm²，透明度69.2%，琼脂粉收率为55.5%。

对比例

步骤一、称取10g琼脂粉，按1:20的质量比例加水，搅拌，调节溶液ph值5；

步骤二、设置喷雾干燥塔运行参数：进料温度155℃，喷雾压力0.2mpa；

步骤三、保持搅拌状态，调节蠕动泵流速9rpm，将琼脂粉溶液送入喷雾干燥塔中进行喷雾；

步骤四、过筛，收集粉末。

本实施例所得琼脂粉，经检测，溶点92.2℃，粘度为11.5mpa•s，凝胶强度为1145g/cm²，透明度60.1%，琼脂粉收率为52.1%。

表1各实施例主要指标参数

由表1可以看出，实施例1~4中的琼脂粉，和原料及对比例相比较，凝胶强度并无显著差异，而粘度和溶点则明显下降，且透明度有一定的提高。由此可知，通过喷雾干燥法制备得到的磷酸酯化琼脂具备较高的产品品质。

由图1可以看出，磷酸酯化琼脂在1300~1400cm^-1处出现了两个新峰（红色圆圈标记处），说明琼脂经酯化反应后，其化学结构发生了变化。根据脂肪磷化合物基团的振动规律，磷酰基p=o的伸缩振动吸收带，在不同结构的化合物中位置分布很宽，可在1400~1150cm^-1之间出现，因此可以认为，图1中出现的峰为p=o的伸缩振动所致。

本发明采用化学和物理相结合，以安全无毒的混合磷酸盐为酯化剂，通过喷雾干燥法制备得到磷酸酯化琼脂，在不影响凝胶强度的情况下，显著降低了琼脂的溶点和粘度，并一定程度上提高了琼脂的透明度，提升了产品品质，增加了琼脂种类，为琼脂的应用开辟了新领域，具备一定的产业化价值。

以上实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。本领域的普通技术人员能从本发明公开内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。