本发明涉及一种双磷酸酯的制备方法。
背景技术
现有技术中的未发现合适的双磷酸酯的制备方法。
技术实现要素：
一种双磷酸酯的制备方法，包括：
步骤1:在250ml三口瓶中加入15.87g
步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80ml，室温下搅拌0.5h;
步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100ml，控制滴加速率，2h完成;
步骤4:加入0.1g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;
步骤5:静置后，分离出有机相;
步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3-5次;
步骤7:接着用去离子水洗涤3-5次;
步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体
本发明的这种双磷酸酯能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
发明点在于：1）完整的反应过程；2）所用的材料；3）具体组分。
具体实施方式
实施例1
一种双磷酸酯的制备方法，包括：
步骤1:在250ml三口瓶中加入15.87g
步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80ml，室温下搅拌0.5h;
步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100ml，控制滴加速率，2h完成;
步骤4:加入0.1g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;
步骤5:静置后，分离出有机相;
步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3-5次;
步骤7:接着用去离子水洗涤3-5次;
步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体
本发明的这种双磷酸酯能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例2
一种双磷酸酯的制备方法，包括：
步骤1:在250ml三口瓶中加入15.87g
步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80ml，室温下搅拌0.5h;
步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100ml，控制滴加速率，2h完成;
步骤4:加入0.12g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;
步骤5:静置后，分离出有机相;
步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3-5次;
步骤7:接着用去离子水洗涤3-5次;
步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体
本发明的这种双磷酸酯能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例4
一种双磷酸酯的制备方法，包括：
步骤1:在250ml三口瓶中加入15.87g
步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80ml，室温下搅拌0.5h;
步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100ml，控制滴加速率，2h完成;
步骤4:加入0.14g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;
步骤5:静置后，分离出有机相;
步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3-5次;
步骤7:接着用去离子水洗涤3-5次;
步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体
本发明的这种双磷酸酯能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例5
一种双磷酸酯的制备方法，包括：
步骤1:在250ml三口瓶中加入15.87g
步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80ml，室温下搅拌0.5h;
步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100ml，控制滴加速率，2h完成;
步骤4:加入0.15g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;
步骤5:静置后，分离出有机相;
步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3-5次;
步骤7:接着用去离子水洗涤3-5次;
步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体
本发明的这种双磷酸酯能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例6
一种双磷酸酯的制备方法，包括：
步骤1:在250ml三口瓶中加入15.87g
步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80ml，室温下搅拌0.5h;
步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100ml，控制滴加速率，2h完成;
步骤4:加入0.16g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;
步骤5:静置后，分离出有机相;
步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3-5次;
步骤7:接着用去离子水洗涤3-5次;
步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体
本发明的这种双磷酸酯能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例7
一种双磷酸酯的制备方法，包括：
步骤1:在250ml三口瓶中加入15.87g
步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80ml，室温下搅拌0.5h;
步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100ml，控制滴加速率，2h完成;
步骤4:加入0.17g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;
步骤5:静置后，分离出有机相;
步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3-5次;
步骤7:接着用去离子水洗涤3-5次;
步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体
本发明的这种双磷酸酯能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例8
一种双磷酸酯的制备方法，包括：
步骤1:在250ml三口瓶中加入15.87g
步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80ml，室温下搅拌0.5h;
步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100ml，控制滴加速率，2h完成;
步骤4:加入0.18g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;
步骤5:静置后，分离出有机相;
步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3-5次;
步骤7:接着用去离子水洗涤3-5次;
步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体
本发明的这种双磷酸酯能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例9
一种双磷酸酯的制备方法，包括：
步骤1:在250ml三口瓶中加入15.87g
步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80ml，室温下搅拌0.5h;
步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100ml，控制滴加速率，2h完成;
步骤4:加入0.19g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;
步骤5:静置后，分离出有机相;
步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3-5次;
步骤7:接着用去离子水洗涤3-5次;
步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体
本发明的这种双磷酸酯能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例10
一种双磷酸酯的制备方法，包括：
步骤1:在250ml三口瓶中加入15.87g
步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80ml，室温下搅拌0.5h;
步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100ml，控制滴加速率，2h完成;
步骤4:加入0.2g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;
步骤5:静置后，分离出有机相;
步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3-5次;
步骤7:接着用去离子水洗涤3-5次;
步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体
本发明的这种双磷酸酯能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。