本发明涉及化学技术领域，具体为一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法。
背景技术：
2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮为一种抗氧剂、饲料添加剂或饲料添加药，能提高奶牛情期受胎率和种公牛精液品质及种肉鸡的受精率，提高畜、禽和鱼等的饲料报酬并且促进生长，提高种畜禽受胎(精)率，改善精液品质与活力，提高产奶量、降低隐性乳房炎和趾蹄的发生，具有类似于ve的搞氧化作用。
现有的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮制备工艺较为复杂，而且生产出的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯度不高，不能将反应物反应完全，造成浪费，而且2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮在合成过程中的收率不高，故而提出一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法来解决上述所提出的问题。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，具备纯净度更高等优点，解决了现有的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮制备工艺较为复杂，而且生产出的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯度不高，不能将反应物反应完全，造成浪费，而且2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮在合成过程中的收率不高的问题。
(二)技术方案
为实现上述纯净度更高目的，本发明提供如下技术方案：一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6-二甲基苯胺20-50克和2，3-二氢苯并呋喃30-60克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃～80℃，搅拌15～20min后将温度降低至50℃～60℃，连续通入氯气，并搅拌20～30min得到2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃；
2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，然后添加1-茚酮40-80克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热15～20min，调节转速为1000～1500r/min，加热回流5～10min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮；
3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮，将成品的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。
优选的，所述2，6-二甲基苯胺与所述氯气的物质的量之比为3:1，步骤2)中的所述催化剂为fecl3胶体催化剂。
优选的，步骤2)中的所述反应温度为50～80℃，步骤2)中所述催化剂与所述水合肼的物质的量之比为(1～2):(4.5～5.5)。
优选的，步骤2)中的所述加热回流时间为6～9min，步骤1)中的所述水浴加热的温度为70℃～75℃。
优选的，所述弱还原剂选自二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸氢钠、连多硫酸钠、氯化锡(ii)、硫酸铁(ii)、硫酸铬(ii)、氯化钛(iii)、羟胺和其盐、磷酸盐、葡萄糖和其混合物。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，具备以下有益效果：
该2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，水合肼具有强碱性与还原性，是一种强还原剂，强还原剂配合弱还原剂达到更好的还原效果，不易留下残留物，在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6-二甲基苯胺20-50克和2，3-二氢苯并呋喃30-60克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃～80℃，搅拌15～20min后将温度降低至50℃～60℃，连续通入氯气，并搅拌20～30min得到2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，以上过程充分的混合以及高温，减少了杂质的产生，装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，然后添加1-茚酮40-80克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热15～20min，调节转速为1000～1500r/min，加热回流5～10min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮，通过相应的化学试剂进行充分的反应和还原，减少了杂质的产生，总体上减少了2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮成品中的杂质，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯净度比传统方法制得的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯净度要高，方便了后续的使用。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6-二甲基苯胺20克和2，3-二氢苯并呋喃30克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃，搅拌15min后将温度降低至50℃，连续通入氯气，并搅拌20min得到2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃。
2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，然后添加1-茚酮40克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热15min，调节转速为1000r/min，加热回流5min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮。
3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮，将成品的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。
2，6-二甲基苯胺与氯气的物质的量之比为3:1，步骤2)中的催化剂为fecl3胶体催化剂，步骤2)中的反应温度为50℃，步骤2)中催化剂与水合肼的物质的量之比为(1～2):(4.5～5.5)，步骤2)中的加热回流时间为6min，步骤1)中的水浴加热的温度为70℃，弱还原剂选自二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸氢钠、连多硫酸钠、氯化锡(ii)、硫酸铁(ii)、硫酸铬(ii)、氯化钛(iii)、羟胺和其盐、磷酸盐、葡萄糖和其混合物，水合肼具有强碱性与还原性，是一种强还原剂，强还原剂配合弱还原剂达到更好的还原效果，不易留下残留物，在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6-二甲基苯胺20克和2，3-二氢苯并呋喃30克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃，搅拌15min后将温度降低至50℃，连续通入氯气，并搅拌20min得到2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，以上过程充分的混合以及高温，减少了杂质的产生，装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，然后添加1-茚酮40克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热15min，调节转速为1000r/min，加热回流5min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮，通过相应的化学试剂进行充分的反应和还原，减少了杂质的产生，总体上减少了2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮成品中的杂质，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯净度比传统方法制得的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯净度要高，方便了后续的使用。
按照以上配重制得的成品效果适当，而且可以控制成本。
实施例二：
一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6-二甲基苯胺35克和2，3-二氢苯并呋喃45克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至75℃，搅拌17.5min后将温度降低至55℃，连续通入氯气，并搅拌25min得到2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃。
2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，然后添加1-茚酮60克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热17.5min，调节转速为1250r/min，加热回流7.5min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮。
3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮，将成品的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。
2，6-二甲基苯胺与氯气的物质的量之比为3:1，步骤2)中的催化剂为fecl3胶体催化剂，步骤2)中的反应温度为65℃，步骤2)中催化剂与水合肼的物质的量之比为(1～2):(4.5～5.5)，步骤2)中的加热回流时间为7.5min，步骤1)中的水浴加热的温度为72.5℃，弱还原剂选自二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸氢钠、连多硫酸钠、氯化锡(ii)、硫酸铁(ii)、硫酸铬(ii)、氯化钛(iii)、羟胺和其盐、磷酸盐、葡萄糖和其混合物，水合肼具有强碱性与还原性，是一种强还原剂，强还原剂配合弱还原剂达到更好的还原效果，不易留下残留物，在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6-二甲基苯胺35克和2，3-二氢苯并呋喃45克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至75℃，搅拌17.5min后将温度降低至55℃，连续通入氯气，并搅拌25min得到2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，以上过程充分的混合以及高温，减少了杂质的产生，装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，然后添加1-茚酮60克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热17.5min，调节转速为1250r/min，加热回流7.5min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮，通过相应的化学试剂进行充分的反应和还原，减少了杂质的产生，总体上减少了2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮成品中的杂质，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯净度比传统方法制得的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯净度要高，方便了后续的使用。
按照以上配重制得的成品效果良好，适合批量生产。
实施例三：
一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6-二甲基苯胺50克和2，3-二氢苯并呋喃60克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至80℃，搅拌15～20min后将温度降低至60℃，连续通入氯气，并搅拌30min得到2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃。
2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，然后添加1-茚酮80克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热20min，调节转速为1500r/min，加热回流10min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮。
3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮，将成品的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。
2，6-二甲基苯胺与氯气的物质的量之比为3:1，步骤2)中的催化剂为fecl3胶体催化剂，步骤2)中的反应温度为80℃，步骤2)中催化剂与水合肼的物质的量之比为(1～2):(4.5～5.5)，步骤2)中的加热回流时间为6～9min，步骤1)中的水浴加热的温度为75℃，弱还原剂选自二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸氢钠、连多硫酸钠、氯化锡(ii)、硫酸铁(ii)、硫酸铬(ii)、氯化钛(iii)、羟胺和其盐、磷酸盐、葡萄糖和其混合物，水合肼具有强碱性与还原性，是一种强还原剂，强还原剂配合弱还原剂达到更好的还原效果，不易留下残留物，在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6-二甲基苯胺50克和2，3-二氢苯并呋喃60克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至80℃，搅拌20min后将温度降低至60℃，连续通入氯气，并搅拌30min得到2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，以上过程充分的混合以及高温，减少了杂质的产生，装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，然后添加1-茚酮80克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热20min，调节转速为1500r/min，加热回流10min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮，通过相应的化学试剂进行充分的反应和还原，减少了杂质的产生，总体上减少了2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮成品中的杂质，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯净度比传统方法制得的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯净度要高，方便了后续的使用。
按照以上配重制得的成品效果优秀，适合高需求客户使用。
本发明的有益效果是：水合肼具有强碱性与还原性，是一种强还原剂，强还原剂配合弱还原剂达到更好的还原效果，不易留下残留物，在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6-二甲基苯胺20-50克和2，3-二氢苯并呋喃30-60克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃～80℃，搅拌15～20min后将温度降低至50℃～60℃，连续通入氯气，并搅拌20～30min得到2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，以上过程充分的混合以及高温，减少了杂质的产生，装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，然后添加1-茚酮40-80克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热15～20min，调节转速为1000～1500r/min，加热回流5～10min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮，通过相应的化学试剂进行充分的反应和还原，减少了杂质的产生，总体上减少了2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮成品中的杂质，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯净度比传统方法制得的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯净度要高，方便了后续的使用。
注意事项：
●向试管或玻璃瓶中装人固体粉末时，先将试管或玻璃瓶倾斜，把盛药品的药匙送至试管或玻璃瓶底部，然后让试管或玻璃瓶直立，使药品全部落到试管或玻璃瓶底，向试管或玻璃瓶中放入块状固体时，先把试管或玻璃瓶横放，用镊子把药品放在试管口或玻璃瓶口，然后将试管或玻璃瓶慢慢竖立起来使固体缓慢落到试管底或玻璃瓶底；
●给玻璃仪器加热时，先把仪器外壁擦干，然后再加热；
●工作人员应作好全面防护，皮肤和眼睛接触化学物质之后，应直接用大量清水冲洗，并请医生检查治疗；
●对成本贮存的安全要求，贮存成本的仓库应为单层建筑，设置易揭开的轻质屋顶，地坪可用沥青砂浆混凝土铺设，门窗都向外开启，玻璃涂以白色，库温不宜超过35℃，有通风降温措施，应用防火墙分隔为若干单独分间，每一分间应设置有安全出入口，成本仓库的最大贮存量应按有关规定执行。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。