一种用于连续氰化合成氰乙酸钠及其衍生物的系统的制作方法

本实用新型涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种用于连续氰化合成氰乙酸钠及其衍生物的系统。

背景技术：

氰化反应是重要的有机合成反应步骤，尤其是氯乙酸钠及其衍生物等类的有机盐与氰化钠的氰化反应，涉及众多的医药、农药中间体的合成，涉及庞大的产业链产品的生产。氰化反应反应迅速、剧烈，同时放出大量的热，反应过程控制困难，生产中经常出现飞温、冒锅等现象。对于氰化反应的方法及装置，目前国内大部分企业采用的是间歇式釜式反应，反应效率低，时间长，副产应多，反应得到的料液往往颜色较深，杂质含量高，影响产品产量和质量，制约生产进行。专利CN201010503377.0和CN201510446025.9所公开的连续氰化方法均是采用塔式连续反应，将中和后的氯乙酸钠和氰化钠分别按照一定的流量进入到反应塔中进行氰化反应，虽然可以实现连续化反应，但是存在的问题是两种原料在进料配比上难以精确，而且在反应塔中既要进行原料的混合又要进行氰化反应，往往存在混合效果差，由此导致反应效果不好的结果，难以实现工业化生产。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题是提供一种用于连续氰化合成氰乙酸钠及其衍生物的系统，旨在解决现有氰乙酸钠合成工艺中原料配比不易掌控、反应效果差的问题。

为解决上述技术问题，本实用新型提供的技术方案是：

一种用于连续氰化合成氰乙酸钠及其衍生物的系统，该系统包括:

配料罐，设有进料口和出料口、以及冷却机构和原料混匀机构；

引发装置，通过输料泵与所述配料罐的出料口连接，并设有第一加热机构；

反应装置，与所述引发装置的出料口连接，并设有第二加热机构；

氰乙酸钠储罐，与所述反应装置的出料口连接；

所述第二加热机构控温为氰化反应温度，所述第一加热机构控温低于所述氰化反应温度10～30℃。

本实用新型提供的合成氰乙酸钠及其衍生物系统的有益效果在于：

1、采用原料预混合系统，避免了由于原料分别进入反应装置，配比和混合效果不好而导致的反应效果差，副反应多的问题。

2、预混合阶段采用冷盐水保温，避免了原料混合后反应自行开始不可控制的问题，为原料精确配比充分混合提供了必要条件。

3、采用引发装置和反应装置相结合，缩短了反应时间，保证了反应进行更加充分，提高了反应的转化率和产品的纯度。

4、实现了单股进料连续氰化反应，连续法生产工艺适合大规模生产使用，可以获得非常良好的经济效益和社会效益。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型实施例1连续氰化合成氰乙酸钠及其衍生物的系统的设备连接示意图；

11-配料罐 12-输送泵 13-引发装置

14-反应装置 15-氰乙酸钠储罐 a-氯乙酸钠

b-氰化钠 c-冷盐水 d、80-90℃的蒸汽

e、100-110℃的蒸汽

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

以下对本实用新型实施例进行详细说明。

请参阅图1，现对本实用新型提供的用于连续氰化合成氰乙酸钠及其衍生物的系统进行说明。

所述用于连续氰化合成氰乙酸钠及其衍生物的系统，该系统包括：

配料罐11，设有进料口和出料口、以及冷却机构和原料混匀机构；

引发装置13，通过输料泵与所述配料罐11的出料口连接，并设有第一加热机构；

反应装置14，与所述引发装置13的出料口连接，并设有第二加热机构；

氰乙酸钠储罐15，与所述反应装置14的出料口连接；

所述第二加热机构控温为氰化反应温度，所述第一加热机构控温低于所述氰化反应温度10～30℃。

本实施例中，反应原料在进入反应装置之前，设置配料罐用于将氯乙酸钠溶液和氰化钠溶液搅拌混合均匀，同时将混合溶液降温至10℃以下，从而保证了参与氰化反应的两种原料在进行反应时已经充分混合均匀，且在未进入引发装置时反应不会自行开始，减少了副反应的发生。通过采用引发装置与反应装置相结合进行连续氰化反应，反应时间可缩短至4分钟以内，反应更加充分，氰乙酸钠的转化率可达到99％以上，氰乙酸钠纯度可达到98％以上。

可选的，所述冷却机构为设置在所述配料罐11外壁的夹套，所述夹套内循环温度0～7℃的冷盐水。

配料罐外壁设置的夹套用于循环通入冷盐水，保证罐中的物料温度在10℃以下，在此温度下，氯乙酸钠和氰化钠的氰化反应速度极慢，可以忽略，因而为原料预混、单股进料提供了必要条件。

可选的，所述配料罐11设置2个以上进料口，分别用于通入氰化钠溶液和氯乙酸钠溶液。

在反应物料进入反应装置之前预先混合均匀，为单股进料提供了必要条件，也避免了由于物料混合不均匀而导致的副反应多的问题。

可选的，所述引发装置13包括第一密闭容器和设置于所述第一密闭容器内的蛇管式引发器，所述蛇管式引发器的进口与所述配料罐11的出料口连接；

所述第一加热机构为：向所述第一密闭容器内循环通入80～90℃蒸汽。

通过向第一密闭容器内循环通入80～90℃蒸汽对反应原料进行预热，可以减少副反应的发生，提高反应产品的纯度。

可选的，所述第一密闭容器上设有第一进汽阀门和第一回汽阀门。

可选的，所述反应装置14包括第二密闭容器和设置于第二密闭容器内的蛇管式反应器，所述蛇管式反应器的进口与所述蛇管式引发器的出口连接；

所述第二加热机构为：向所述第一密闭容器内循环通入100～110℃蒸汽。

引发装置和反应装置设置为蛇管式结构，能够使得蛇管内的物料与密闭容器内的蒸汽进行快速换热，提高热能在管内的使用率，减少热能在传递过程中的能量耗损，增强整个装置的传热效果。

可选的，所述第二密闭容器上还设有蒸汽的第二进汽阀门和第二回汽阀门。

第一密闭容器上、第二密闭容器上设置蒸汽的进汽阀门和回汽阀门，用于在反应原料进入引发装置和反应装置之前，向所述第一密闭容器、第二密闭容器内通入一定温度的蒸汽，将引发装置和反应装置预热至一定的温度，可以减少副反应的发生，降低产品中的杂质含量。

可选的，所述蛇管式引发器和蛇管式反应器的蛇管管径相同，且所述蛇管式引发器与所述蛇管式反应器的长度比为1:2～4。

优选的，所述蛇管式引发器与蛇管式反应器的长度比为1:3。

可根据产能不同匹配不同长度和管径的引发器及反应器。

可选的，所述引发装置13和反应装置14上均设有测温装置。

可选的，所述用于连续氰化合成氰乙酸钠及其衍生物的系统还包括控制器，所述测温装置的信号输出端接所述控制器的相应输入端，所述控制器的相应输出端接所述冷却机构、第一加热机构和第二加热机构的相应控制端。

反应过程中控制器接收测温装置的信号对蒸汽自动调节阀门进行调节，当温度低于下限时，蒸汽阀门开启，当温度高于上限时，蒸汽阀门关闭，通过控制蒸汽量的大小保证了引发装置和反应装置中的温度恒定，使反应过程不受环境温度的影响。

综上所述，本实用新型实施例的氰乙酸钠的合成过程为：

将氯乙酸钠a和氰化钠b按比例加入到配料罐11中，开启搅拌和配料罐夹套的进、回水阀门通入0～7℃的冷盐水c循环，将混合溶液搅拌均匀，同时将混合溶液降温至10℃以下。

配料完成后，开启引发装置13和反应装置14的蒸汽进、回汽阀门，向引发装置13通入蒸汽d将引发装置13升温至80～90℃，向反应装置14通入蒸汽e将反应装置14升温至100～110℃。启动输送泵12，将配料罐11中混匀的原料送至引发装置13中，引发氰化反应开始，物料在引发装置13中停留时间为60～90秒，然后将引发装置13中的物料输送至反应装置14中，在反应装置14中停留时间为180～270秒，完成氰化反应。反应生成的氰乙酸钠溶液从反应装置14出口流出进入氰乙酸钠储罐15中储存。

将氰乙酸钠水溶液用盐酸酸化至pH1～2，经脱色、浓缩、除盐得氰乙酸成品。

由上述制备的氰乙酸与甲醇/乙醇进行酯化反应，得到氰乙酸甲酯/氰乙酸乙酯。

本实用新型提供的氰乙酸钠的合成装置，设备少，工艺路线简洁，保证了工艺的安全性和生产连续性、稳定性，大大缩短了反应时间，提高了生产效率，同时提高了产品的纯度、降低了能耗、节约了生产成本，并为下游衍生物生产提供了广阔的空间。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。