一种2-氯吡啶氧化装置和方法与流程

本发明涉及了一种2-氯吡啶氧化装置，属于化工设备领域。

背景技术：

2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物属于氮杂环类化合物，一吡啶氮氧化物中重要的一种，它们与未氧化的母体化合物性质差别很大，在亲电取代、亲核取代反应中明显不同。因而表现出许多独特的化学性质和生理活性，构成了一类重要的有机化工中间体，广泛应用于医药、农药、催化等诸多化工领域，尤其作为合成新型医药和农药等中间体的平台技术而引人注意、并已展示出十分诱人的应用前景。

在2-氯吡啶氧化合成中，釜式反应无论催化剂失活与否需要频繁拆卸，催化剂失活后再生需要另外装置，操作麻烦且浪费资源，反应过程中，需要中控反应进程，需要不断取样进行气相分析，人工取样存在物料挥发现象，对工作人员伤害较大，且手动取样浪费大量时间，测量的实际值与真实值的差距较大。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种2-氯吡啶氧化装置，本装置实现两台反应器切换使用，一台进行反应，一台催化剂再生，催化剂无需拆卸就可再生，节省时间；本装置还可以在线取样，人员无需接触物料，保障了操作人员的安全，且节省了取样后送去检验室分析所用的大量时间，随时监测反应数据。

本发明是这样实现上述目的的：一种2-氯吡啶氧化装置；

所述装置包括：2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2、空气供给端11、反应器a5、反应器b6、在线色谱15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。

所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2和空气供给端11分别连接计量控制装置；

所述的2-氯吡啶供给端1和双氧水供给端2连接反应器a5和反应器b6；所述的反应器a5和反应器b6上端分别设有阀门a18、阀门b19控制；

所述的反应器a5和反应器b6分别与冷凝器a7和冷凝器b8相连；

所述的反应器a5和反应器b6下端分别设有三通阀门a13和三通阀门b14，所述的三通阀门a13和三通阀门b14一路连接在线色谱15，一路分别连接冷凝器a7和冷凝器b8，一路分别连接反应器a5和反应器b6；所述的冷凝器a7和冷凝器b8分别与接收器a9和接收器b10相连；

所述的空气供给端11通过控制阀c20和控制阀d21分别与反应器a5和反应器b6顶端相连接。

进一步地，在上述技术方案中，所述三通阀门a13和三通阀门b14为三通气动进样阀，通过电脑控制。

进一步地，在上述技术方案中，所述的接收器a9和接收器b10下端分别设有放料阀a16和放料阀b17，所述的接收器a9和接收器b10上部分别设有尾气排放管线。

进一步地，在上述技术方案中，所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2分别连接2-氯吡啶进料泵3和双氧水进料泵4；空气供给端11连接空气流量计。

进一步地，在上述技术方案中，反应器的氧化反应温度为50-90℃。活化反应过程为3-5h升温至550-650℃，空气流量为50ml/min，活化时间为5-10h。

一种2-氯吡啶氧化方法，采用上述的装置，反应器a和反应器b同时装入催化剂，升温后打开进料泵进料，进入反应器a开始反应，当反应器a中催化剂失活时，关闭控制阀a18，打开控制阀b19开始反应器b反应，打开控制阀c20，打开空气流量计开始对失活催化剂进行活化，活化好的催化剂备用。反应器a5和反应器b6交替反应再生，保证实验连续进行。

一种2-氯吡啶氧化方法，采用上述的装置，当取样时关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接，物料进入色谱进行的分析，当无需取样时，关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接，打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，进行反应。

与现有的技术相比，本发明的有益效果是：本装置实现两台反应器切换使用，一台进行反应的同时，另外一台可以催化剂再生，催化剂无需拆卸就可再生，节省时间装床所需的时间。且做到在线取样，无需人工取样后送去检验，大大减少取样时间，减少实际测量值与真实值得误差，且反应物料无需暴露空气中，减少挥发，降低对人体的伤害，保证操作人员的安全，同时在无需取样时通过调节三通进样阀便可以从物料管线冷凝器。

附图说明

图1为本发明2-氯吡啶氧化装置结构示意图；

图中：1、2-氯吡啶供给端，2、双氧水供给端，3、2-氯吡啶进料泵，4、双氧水进料泵，5、反应器a，6、反应器b，7、冷凝器a，8、冷凝器b，9、接收器a，10、接收器b，11、空气供给端，12、空气流量计，13、三通气动阀a，14、三通气动阀b，15、在线色谱，16、放料阀a，17、放料阀b，18、控制阀a，19、控制阀b，20、控制阀c，21、控制阀d。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

如图1所示，一种2-氯吡啶氧化装置，所述装置包括：所述装置包括：2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2、空气供给端11、反应器a5、反应器b6、在线色谱15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2和空气供给端11均设有计量控制装置。所述的2-氯吡啶供给端1和双氧水供给端2连接反应器a5和b6；所述的反应器a5和b6上端设有控制阀a18、控制阀b19控制。所述的反应器a5和反应器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相连。所述的反应器a5和反应器b6下端设有三通阀门a13和b14，所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14一路连接在线色谱15，一路连接冷凝器a7和冷凝器b8，一路连接反应器a5和反应器b6；所述的冷凝器a7和冷凝器b8分别与接收器a9和接收器b10相连。所述的空气供给端11通过控制阀c20和控制阀d21分别与反应器a5和反应器b6顶端相连接。

所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14通过电脑控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分别设有放料阀a16和放料阀b17，上部分别设有尾气排放管线。反应器的反应温度为62-63℃，催化剂再生温度500-550℃。

一种2-氯吡啶氧化方法，采用上述的装置，打开控制阀a18，关闭控制阀b19，反应器a5进行反应，打开控制阀d21，关闭控制阀c20，反应器b6进行再生。反应器a5和反应器b6交替反应再生，保证实验连续进行。

一种2-氯吡啶氧化方法，采用上述的装置，当取样时关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接，物料进入色谱进行的分析，当无需取样时，关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接，打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，进行反应。

本发明在工作时：反应器a5和反应器b6中填充催化剂，反应器a5升温至62-63℃，打开2-氯吡啶进料泵3和双氧水进料泵4开始进料，打开控制阀a18，关闭控制阀b19，关闭控制阀c20和控制阀d21；进行反应；当需要取样时打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接，关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，取样中控；取样完毕后，打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接，反应液经过冷凝器a7冷凝进入接收器a9，当接收罐满时统一经放料阀a16放料。

当反应器a5中催化剂失活时，升温反应器a5中至550-650℃，关闭控制阀a18，打开控制阀c20，打开空气流量计12通入空气，打开控制阀b19，关闭控制阀d21，反应器b6进行反应；当需要取样时打开三通气动阀b14和在线色谱15的连接，关闭三通气动阀b14和冷凝器b8的连接，取样中控；取样完毕后，打开三通气动阀b14和冷凝器b8的连接，关闭三通气动阀b14和在线色谱15的连接，反应液经过冷凝器b8冷凝进入接收器b10，当接收罐满时统一经放料阀b17放料。

上述实施例中，只为说明本发明的技术来源和合成特点，不能说明本发明仅局限于上述实施例中，凡根据本发明精神实质所做的变化和修改，均属于本发明的保护范围之内。