一种异丙醇尿素脱蜡工艺的溶剂回收系统及方法与流程

本发明属于异丙醇尿素脱蜡工艺领域，具体涉及一种异丙醇尿素脱蜡工艺的溶剂回收系统及回收方法。

背景技术：

传统的异丙醇尿素脱蜡工艺的醇回收单元采用苯作为共沸剂获得高纯度的异丙醇，此工艺能耗高，且苯在生产过程中存在人身危害及环境污染问题。因此研究开发新的工艺具有重要的应用价值。

在专利cn105733677a中，提出了一种异丙醇尿素脱蜡过程的溶剂回收方法，将脱蜡液和蜡液加热后进入汽提塔，与汽提塔下部进入的异戊烷进行反应，塔顶得到异丙醇与水的混合溶液，塔底产物经过滤后进入蒸馏塔，塔顶得到异丙醇。此方法省去了水洗、二元、三元共沸蒸馏过程，简化了溶剂回收过程，但是仅能得到含异丙醇80％wt以上的水溶液。

在专利cn103467246a中，公开了一种分离异丙醇水混合物的方法，该方法中以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，其缺点在于萃取剂的价格昂贵，生产成本高，能耗大，且不宜工业化。因此，决定萃取精馏可行性及经济性的关键是萃取剂的选择。萃取剂需具有选择性高、溶解度大、挥发性小、热稳定性和化学稳定性高、腐蚀性及毒性小等要求。

技术实现要素：

本发明提供一种异丙醇尿素脱蜡工艺的溶剂回收系统及回收方法，以解决现有工艺醇回收单元中共沸剂苯造成的环境污染及人身伤害问题。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种异丙醇尿素脱蜡工艺的溶剂回收系统，所述系统包括依次相连的醇提浓塔，萃取精馏塔和溶剂回收塔；

所述醇提浓塔包括塔体ⅰ，塔体ⅰ顶部依次连接有冷却器ⅰ，回流罐ⅰ，回流泵，塔体ⅰ底部依次连接有重沸器ⅰ，塔底泵ⅰ；

所述萃取精馏塔包括塔体ⅱ，塔体ⅱ顶部依次连接有冷却器ⅱ，回流罐ⅱ，回流泵，塔体ⅱ底部依次连接有重沸器ⅱ，塔底泵ⅱ；

所述溶剂回收塔包括塔体ⅲ，塔体ⅲ顶部依次连接有冷却器ⅲ，回流罐ⅲ，回流泵，塔体ⅲ底部依次连接有重沸器ⅲ，塔底泵ⅲ；

所述醇提浓塔经回流泵与所述萃取精馏塔相连通；所述萃取精馏塔经塔底泵ⅱ与所述溶剂回收塔相连通，所述溶剂回收塔经塔底泵ⅲ与所述萃取精馏塔相连通。

上述技术方案中，进一步地，所述醇提浓塔经回流泵与所述萃取精馏塔中部相连通；所述萃取精馏塔经塔底泵ⅱ与所述溶剂回收塔中部相连通，所述溶剂回收塔经塔底泵ⅲ与所述萃取精馏塔上部相连通。

上述技术方案中，进一步地，所述醇提浓塔的中部设有进料口。

上述技术方案中，进一步地，所述醇提浓塔有30～60层塔板，萃取精馏塔有30～60层塔板，溶剂回收塔有30～60层塔板。

本发明另一方面提供了一种异丙醇尿素脱蜡的溶剂回收方法，所述方法使用前述溶剂回收系统，其方法包括以下步骤：

(1)异丙醇与水的混合物进入醇提浓塔，在塔顶获得异丙醇水溶液，塔底获得水送至水洗单元循环使用；

(2)经过步骤(1)处理后的醇提浓塔塔顶产物异丙醇水溶液送至萃取精馏塔进一步提浓，在萃取精馏塔的上部注入萃取剂，萃取塔顶部馏出异丙醇，萃取塔底获得萃取剂水溶液；

(3)经过步骤(2)处理后的萃取塔底的萃取剂水溶液送至溶剂回收塔，溶剂回收塔分离出水及萃取剂；

(4)经过步骤(3)处理后得到的萃取剂送至萃取精馏塔循环使用。

进一步地，步骤(1)中在塔顶获得80-87％wt的异丙醇，塔底获得纯度＞99.9％wt的水；步骤(2)中，优选在3-8层塔板注入萃取剂，萃取塔顶部馏出纯度＞97％wt的异丙醇。

上述技术方案中，进一步地，所述萃取剂为乙二醇。

上述技术方案中，进一步地，萃取精馏塔的操作压力为0.5-1.5kg/cm²g，萃取精馏塔塔顶温度80-100℃，塔底温度120-140℃，回流比0.5-2wt，萃取剂与进料的用量比为1-3wt。

上述技术方案中，进一步地，醇提浓塔的操作压力为0.5-1.5kg/cm²g，塔顶温度80-100℃，塔底温度110-130℃，回流比0.5-2wt。

上述技术方案中，进一步地，溶剂回收塔的操作压力为0.5-1.5kg/cm²g，塔顶温度90-120℃，塔底温度180-220℃，回流比0.5-3wt。

上述技术方案中，进一步地，步骤(2)处理后的萃取精馏塔顶部异丙醇送至尿液配置单元循环使用；步骤(3)处理后的溶剂回收塔塔顶馏出的水送至水洗单元循环使用。

本发明的有益效果：

1.本发明方法无需使用苯，有效解决醇回收系统共沸剂苯造成的环境污染及人身伤害问题，且异丙醇回收率高，达到99.92％。

2.本发明的醇回收系统只需对现有异丙醇尿素脱蜡装置进行局部改造即可，降低了能耗、物耗和操作费用，提高经济效益。

附图说明

图1是本发明系统示意图。

图中，1.塔体ⅰ，2.重沸器ⅰ，3.塔底泵ⅰ，4.冷却器ⅰ，5.回流罐ⅰ，6.回流泵ⅰ，7.塔体ⅱ，8.重沸器ⅱ，9.塔底泵ⅱ，10.冷却器ⅱ，11.回流罐ⅱ，12.塔体ⅲ，13.重沸器ⅲ，14.塔底泵ⅲ，15.冷却器ⅲ，16.回流罐ⅲ，17.回流泵ⅱ，18.回流泵ⅲ。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

一种异丙醇尿素脱蜡工艺的溶剂回收系统，包括依次相连的醇提浓塔，萃取精馏塔和溶剂回收塔；醇提浓塔包括塔体ⅰ1，塔体ⅰ1顶部依次连接有冷却器ⅰ4，回流罐ⅰ5，回流泵6，塔体ⅰ1底部依次连接有重沸器ⅰ2，塔底泵ⅰ3；萃取精馏塔包括塔体ⅱ7，塔体ⅱ7顶部依次连接有冷却器ⅱ10，回流罐ⅱ11，回流泵17，塔体ⅱ7底部依次连接有重沸器ⅱ8，塔底泵ⅱ9；溶剂回收塔包括塔体ⅲ12，塔体ⅲ12顶部依次连接有冷却器ⅲ15，回流罐ⅲ16，回流泵18，塔体ⅲ12底部依次连接有重沸器ⅲ13，塔底泵ⅲ14；醇提浓塔经回流泵6与所述萃取精馏塔相连通；所述萃取精馏塔经塔底泵ⅱ9与所述溶剂回收塔相连通，所述溶剂回收塔经塔底泵ⅲ14与所述萃取精馏塔相连通。醇提浓塔经回流泵6与所述萃取精馏塔中部相连通；萃取精馏塔经塔底泵ⅱ9与溶剂回收塔中部相连通，溶剂回收塔经塔底泵ⅲ14与所述萃取精馏塔上部相连通。醇提浓塔的中部设有进料口。醇提浓塔有30～60层塔板，萃取精馏塔有30～60层塔板，溶剂回收塔有30～60层塔板。

实施例2

某10万吨/年异丙醇尿素脱蜡装置醇回收单元工艺流程参见图1，醇提浓塔有48层塔板，萃取精馏塔有42层塔板，溶剂回收塔有50层塔板，浓度为12.7％wt异丙醇与水的混合物(流量25t/h，温度40℃)进入醇提浓塔1，在塔顶获得约86.1％wt的异丙醇水溶液(流量3.737t/h，温度40℃)，塔底获得纯度99.99％wt的水(流量21.627t/h)送至水洗单元循环使用。醇提浓塔塔顶产物送至萃取精馏塔7，在萃取精馏塔的第20层塔板进入，进一步提浓，在萃取精馏塔7的第6层塔板处注入萃取剂乙二醇，萃取塔顶部馏出纯度为97.8％wt的异丙醇(流量3.288t/h)，异丙醇送至尿液配置单元循环使用，萃取塔底获得91.54％wt乙二醇水溶液(流量5.46t/h)。将萃取塔底的乙二醇水溶液送至溶剂回收塔12，在溶剂回收塔12的第31层塔板进入，溶剂回收塔塔顶获得99.93％wt的水(流量480kg/h)送至水洗单元循环使用，塔底获得99.75％wt乙二醇水溶液(流量5.011t/h)送至萃取精馏塔循环使用。

具体操作条件如下：

对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。