一种己内酰胺减压蒸馏新方法与流程

本发明涉及己内酰胺蒸馏领域，尤其涉及一种己内酰胺减压蒸馏新方法。

背景技术：

己内酰胺是有机化工中重要的基础原料，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片，或锦纶-6切片)，可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。目前己内酰胺工业生产技术主要有肟法、甲苯法、光亚硝化法和苯酚法，其中肟法在己内酰胺生产中占主导地位。

肟法的生成流程为，首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、离子交换、加氢、蒸发、蒸馏、结晶等工序，制得高纯度己内酰胺。

己内酰胺在常温下的沸点高达270℃，需要通过高真空减压蒸馏得到产品。一般通过多级普通的蒸馏塔进行减压蒸馏，流程长，操作复杂，需要的真空度高，且己内酰胺属于热敏性物质，易在蒸馏塔中结焦，产品损失大，最终塔釜己内酰胺重组分中残存的产品多。为提高己内酰胺成品品质、简化己内酰胺蒸馏过程，中国专利cn104557705a公开了一种己内酰胺精制的方法和装置，该方法将粗己内酰胺送入升膜蒸馏塔进行升膜操作，最终得到己内酰胺成品，该方法部分提高了己内酰胺的蒸馏效果，但对于流程的改进仍有很大的优化空间。

因此，设计一种简单、高效、适用范围广的己内酰胺蒸馏方法/工艺，是本领域技术人员急需解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有己内酰胺减压蒸馏方法流程长、操作复杂、塔釜易结焦、塔釜残余产品多的技术问题，提供提供一种己内酰胺减压蒸馏新方法。

为了实现上述的目的，本发明采用如下技术方案：

提供一种己内酰胺减压蒸馏新方法，包括如下步骤：

s1：将预蒸馏后的粗己内酰胺送入减压蒸馏单元；

s2：所述减压蒸馏单元为多个刮膜蒸发器串联，高真空下操作，由s1进入的粗己内酰胺在第一级刮膜蒸发器减压闪蒸，所述第一级刮膜蒸发器的冷凝器排出己内酰胺产品、底部排出己内酰胺残液；排出的己内酰胺残液进入下一级刮膜蒸发器，所述下一级刮膜蒸发器的冷凝器排出己内酰胺产品、底部排出己内酰胺残液；

s3：最后一级刮膜蒸发器产生的己内酰胺残液排出系统。

进一步地，所述减压蒸馏系统为刮膜蒸发器多级串联，其串联个数为2-6个。

进一步优选地，所述刮膜蒸发器的串联个数为3-4个。

进一步地，进料的所述粗己内酰胺的纯度＞99.5％，温度为130-150℃。

进一步优选地，进料的所述粗己内酰胺的纯度＞99.9％，温度为150℃。

进一步地，所述刮膜蒸发器的操作压力为0.01-1kpaa。

进一步优选地，所述刮膜蒸发器的操作压力为0.1kpaa。

进一步地，所述刮膜蒸发器的冷凝器为内置型或外置型。

进一步优选地，所述刮膜蒸发器的冷凝器为内置型。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明的己内酰胺减压蒸馏新方法，其减压蒸馏系统采用多级刮膜蒸发器串联的方式，该蒸馏方法流程短、操作简单、塔釜不易结焦、塔釜残余产品少；在同样的进料条件下，采用本发明的精馏方法，己内酰胺的产品率可达92％，远高于升膜蒸发器流程。

附图说明

图1是本发明己内酰胺减压蒸馏新方法的流程示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本实用新型，但是下述实施例并不限制本发明范围。

本发明提供了一种流程短、操作简单、塔釜不易结焦、塔釜残余产品少的己内酰胺减压蒸馏新方法，请参阅图1所示，本发明的己内酰胺减压蒸馏新方法包括如下步骤：

s1：将预蒸馏后的粗己内酰胺送入减压蒸馏单元；

s2：所述减压蒸馏单元为多个刮膜蒸发器串联，高真空下操作，由s1进入的粗己内酰胺在第一级刮膜蒸发器减压闪蒸，所述第一级刮膜蒸发器的冷凝器排出己内酰胺产品、底部排出己内酰胺残液；排出的己内酰胺残液进入下一级刮膜蒸发器，所述下一级刮膜蒸发器的冷凝器排出己内酰胺产品、底部排出己内酰胺残液；

s3：最后一级刮膜蒸发器产生的己内酰胺残液排出系统。

作为本实施例的一个优选技术方案，所述减压蒸馏系统为刮膜蒸发器多级串联，其串联个数为2-6个；优选地，所述刮膜蒸发器的串联个数为3-4个。

作为本实施例的一个优选技术方案，进料的所述粗己内酰胺的纯度＞99.5％，温度为130-150℃；优选地，进料的所述粗己内酰胺的纯度＞99.9％，温度为150℃。

作为本实施例的一个优选技术方案，所述刮膜蒸发器的操作压力为0.01-1kpaa；优选地，所述刮膜蒸发器的操作压力为0.1kpaa。

作为本实施例的一个优选技术方案，所述刮膜蒸发器的冷凝器为内置型或外置型；优选地，所述刮膜蒸发器的冷凝器为内置型。

实施例1

采用本发明的减压蒸馏新方法，对己内酰胺装置预蒸馏后的3000kg/hr、130℃、纯度99.9％的己内酰胺进行精馏：

送入一级刮膜蒸发器，刮膜蒸发器夹套采用0.5mpag的蒸汽加热，内部工艺侧操作温度127℃，顶部使用高效罗茨真空泵抽真空，操作压力0.1kpaa，刮膜蒸发器内置冷凝器，冷凝器采用循环水冷却，经过一级刮膜蒸发器，得到950kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；

一级刮膜蒸发器底部排出2050kg/hr的己内酰胺残液，送入二级刮膜蒸发器，每级刮膜蒸发器的操作条件均一致，二级刮膜蒸发器得到900kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；

二级刮膜蒸发器底部排出1150kg/hr的己内酰胺残液，送入三级刮膜蒸发器，三级刮膜蒸发器得到850kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；三级刮膜蒸发器底部排出300kg/hr的己内酰胺残液。

经过该流程：最终得到2700kg/hr己内酰胺产品和300kg/hr的己内酰胺残液；己内酰胺的蒸馏率为90％。

实施例2

采用本发明的减压蒸馏新方法，对己内酰胺装置预蒸馏后的5000kg/hr、150℃、纯度99.9％的己内酰胺进行精馏：

送入一级刮膜蒸发器，刮膜蒸发器夹套采用0.8mpag的蒸汽加热，内部工艺侧操作温度155℃，顶部使用高效罗茨真空泵抽真空，操作压力0.23kpaa，刮膜蒸发器内置冷凝器，冷凝器采用循环水冷却，每级刮膜蒸发器的操作条件均一致，共设5级刮膜蒸发器，每一级得到的己内酰胺产品分别为1150kg/hr、1050kg/hr、900kg/hr、800kg/hr、700kg/hr。最终第5级刮膜蒸发器排出500kg/hr己内酰胺残液。

经过该流程：最终得到4600kg/hr己内酰胺产品和400kg/hr的己内酰胺残液；己内酰胺的蒸馏率92％。

实施例3

采用本发明的减压蒸馏新方法，对己内酰胺装置预蒸馏后的1000kg/hr、150℃、纯度99.9％的己内酰胺进行精馏：

送入刮膜蒸发器，刮膜蒸发器夹套采用0.6mpag的蒸汽加热，内部工艺侧操作温度140℃，顶部使用5级蒸汽喷射真空泵，操作压力0.13kpaa，刮膜蒸发器内置冷凝器，冷凝器采用循环水冷却，每级刮膜蒸发器的操作条件均一致，共设2级刮膜蒸发器，每一级得到的己内酰胺产品分别为480kg/hr、450kg/hr。最终第2级刮膜蒸发器排出70kg/hr己内酰胺残液。

经过该流程：最终得到930kg/hr己内酰胺产品和70kg/hr的己内酰胺残液；己内酰胺的蒸馏率86％。

对比例

采用升膜蒸发器方法，对己内酰胺装置预蒸馏后的3000kg/hr、130℃、纯度99.9％的己内酰胺进行精馏：

送入一级升膜蒸发器，升膜蒸发器采用0.5mpag的蒸汽加热，内部工艺侧操作温度130℃，顶部使用高效罗茨真空泵抽真空，操作压力0.1kpaa，升膜蒸发器顶部闪蒸罐顶部设有冷凝器，冷凝器采用循环水冷却，经过一级升膜蒸发器闪蒸罐，得到920kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；

一级升膜蒸发器闪蒸罐底部排出2080kg/hr的己内酰胺残液，送入二级升膜蒸发器，每级升膜蒸发器的操作条件均一致。二级升膜蒸发器得到800kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；

二级升膜蒸发器闪蒸罐底部排出1280kg/hr的己内酰胺残液，送入三级升膜蒸发器，三级升膜蒸发器闪蒸罐得到650kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；三级升膜蒸发器闪蒸罐底部排出630kg/hr的己内酰胺残液。

经过该流程：最终得到2370kg/hr己内酰胺产品和630kg/hr的己内酰胺残液；己内酰胺的蒸馏率79％。

由实施例1和对比例对比可知，同样的进料条件下，采用本发明蒸馏方法，己内酰胺的蒸馏率为90％，远高于升膜蒸发器流程。

以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所做出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。