一种适用于边界润滑区间的聚苯硫醚复合材料制备方法与流程

本发明涉及高分子复合材料领域，涉及适用于边界润滑工况的复合材料的制备方法。

背景技术：

现代装备中诸多运动机构经常服役于边界润滑区间，在该区间润滑油膜不起显著的承载作用，负载主要由固-固接触承担，对摩擦副材料的摩擦学性能提出了挑战，发展高可靠、长寿命摩擦副材料对于提高运动机构的服役寿命与性能具有重要的现实意义。聚合物材料具有自润滑特性和性能可设计性强等特点，聚合物自润滑材料在现代装备中正在被越来越多采用。摩擦过程中，在聚合物-金属界面原位生成稳定的转移膜可避免摩擦副的直接接触，对于减小配副的摩擦与磨损具有重要的意义。过去20年，人们在聚合物材料摩擦学理论与实践方面均取得重要进展。然而需要指出的是，以往的研究和产品开发大多基于干摩擦工况(无液体润滑介质)，在此工况下设计优化的材料在边界润滑工况下未必表现出良好的摩擦学性能。摩擦界面上液体润滑介质分子的存在可显著抑制材料(包括常规固体润滑剂)的转移，从而阻碍高性能转移膜的生成。

聚苯硫醚(pps)分子主链上含有苯硫基，是一种性能优异的热塑性工程塑料，其主要特点是耐高温(连续使用温度高达230℃)、耐腐蚀和优异的力学性能。此外，与聚醚醚酮、聚酰胺酰亚胺和聚酰亚胺等材料相比，pps具有显著的成本优势。然而，纯pps树脂的摩擦系数较大且耐磨性较差，往往需要根据服役条件进行合理的材料改性。利用pps树脂发展满足严苛工况适用要求的自润滑材料具有高的性价比和广阔的应用前景。

纳米氧化锌是一种功能性无机材料。由于晶粒的细微化，纳米氧化锌表面结构与性能均发生显著变化，表现出宏观材料所不具备的表面效应、量子尺寸效应和化学活性，纳米氧化锌在催化和光学等方面具有许多特殊功能。近年来，人们发现纳米氧化锌作为添加剂可提高润滑油的润滑性能，并对摩擦表面起到修复作用。然而，目前尚无关于纳米氧化锌改性pps基材料的公开报导。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供一种性价比高的适用于边界润滑区间的聚苯硫醚基复合材料的制备方法。

本发明所述的适用于边界润滑区间的聚苯硫醚复合材料的制备方法具体是指在短切纤维增强pps材料中均匀分散纳米氧化锌颗粒，其制备方法包括以下步骤：

(1)将纳米氧化锌颗粒与短切纤维在70℃下烘干10h-20h；

(2)将pps粒料或粉末120℃-130℃预干燥2h-3h；

(3)利用双螺杆挤出机对pps粒料或粉末进行挤出改性并造粒，在pps树脂基体中分散纳米氧化锌颗粒和短切纤维。挤出机的机筒温度280℃-330℃，螺杆转速100rpm-300rpm；

(4)将步骤(3)得到的粒料在120℃-130℃下预干燥2h-3h；

(5)将烘干的粒料注塑成型。注塑机的机筒温度280℃-330℃，模具温度100℃-150℃。

所述步骤(1)中氧化锌颗粒的粒径5nm-500nm。

所述步骤(1)中的短切纤维包括短切碳纤维、玻璃纤维以及两者的混合物。

所述步骤(3)中纳米氧化锌颗粒的体积含量为0.2％-20％。

所述步骤(3)中短切纤维的体积含量为3％-40％。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)本发明聚苯硫醚复合材料在边界润滑区间表现出优异的摩擦与磨损性能。对于常规短切纤维和固体润滑剂(如石墨，聚四氟乙烯和二硫化钼等)填充聚合物材料，由于润滑介质分子的存在可显著阻碍固体润滑剂的界面转移，转移膜难以在边界润滑界面生成。与常规纤维与固体润滑剂填充的复合材料不同，本发明短切纤维与纳米氧化锌颗粒填充聚苯硫醚复合材料中，纳米氧化锌可在边界润滑界面发生摩擦化学反应，促使固体润滑特性转移膜在摩擦界面原位生长，从而可弥补润滑油膜承载能力不足的缺点，在边界润滑区间表现出低的摩擦与磨损。

(2)本发明聚苯硫醚复合材料成本较低，可挤出与注塑，生产效率高，具有广泛的应用潜力。

附图说明

图1为本发明实施例1-3和对比例1-3摩擦系数柱状图；

图2为本发明实施例1-3和对比例1-3磨损率柱状图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

对比例1：纯pps树脂样品制备方法：

(1)将pps粒料在120℃下预干燥3h；

(5)将烘干的粒料注塑成型。机筒温度290℃-320℃，模具温度140℃。

对比例2：短切碳纤维增强pps材料制备方法：

(1)将短切碳纤维在70℃下烘干处理10h；

(2)将pps粒料在120℃下预干燥3h；

(3)利用双螺杆挤出机在pps树脂基体中分散碳纤维并造粒。机筒温度290℃-320℃，螺杆转速200rpm；

(4)将步骤(3)得到的粒料在120℃下预干燥3h；

(5)将烘干的粒料注塑成型。机筒温度290℃-320℃，模具温度140℃。

在制备的复合材料中，碳纤维的体积分数为10％，pps基体的体积分数为90％。

对比例3：短切玻璃纤维增强pps材料制备方法：

(1)将短切玻璃纤维在70℃下烘干处理10h；

(2)将pps粒料在120℃下预干燥3h；

(3)利用双螺杆挤出机在pps树脂基体中分散玻璃纤维并造粒。机筒温度290℃-320℃，螺杆转速200rpm；

(4)将步骤(3)得到的粒料在120℃下预干燥3h；

(5)将烘干的粒料注塑成型。机筒温度290℃-320℃，模具温度140℃。

在制备的复合材料中，玻璃纤维的体积分数为10％，pps基体的体积分数为90％。

实施例1纳米氧化锌颗粒填充聚苯硫醚材料制备方法：

(1)将纳米氧化锌颗粒在70℃下烘干10h；

(2)将pps粒料在120℃下预干燥3h；

(3)利用双螺杆挤出机在pps树脂基体中分散纳米氧化锌颗粒并造粒。机筒温度290℃-320℃，螺杆转速200rpm；

(4)将步骤(3)得到的粒料在120℃下预干燥3h；

(5)将烘干的粒料注塑成型。机筒温度290℃-320℃，模具温度140℃。

在制备的复合材料中，纳米氧化锌颗粒的体积分数为3％，pps树脂基体的体积分数为97％。

实施例2纳米氧化锌颗粒和短切碳纤维填充聚苯硫醚材料制备方法：

(1)将纳米氧化锌颗粒和短切碳纤维在70℃下烘干10h；

(2)将pps粒料在120℃下预干燥3h；

(3)利用双螺杆挤出机在pps树脂基体中分散纳米氧化锌颗粒和碳纤维并造粒。机筒温度290℃-320℃，螺杆转速200rpm；

(4)将步骤(3)得到的粒料在120℃下预干燥3h；

(5)将烘干的粒料注塑成型。机筒温度290℃-320℃，模具温度140℃。

在制备的复合材料中，纳米氧化锌颗粒的体积分数为3％，碳纤维体积分数为10％，pps树脂基体的体积分数为97％。

实施例3纳米氧化锌颗粒和短切玻璃纤维填充聚苯硫醚材料制备方法：

(1)将纳米氧化锌颗粒和短切玻璃纤维在70℃下烘干10h；

(2)将pps粒料在120℃下预干燥3h；

(3)利用双螺杆挤出机在pps树脂基体中分散纳米氧化锌颗粒和玻璃纤维并造粒。机筒温度290℃-320℃，螺杆转速200rpm；

(4)将步骤(3)得到的粒料在120℃下预干燥3h；

(5)将烘干的粒料注塑成型。机筒温度290℃-320℃，模具温度140℃。

在制备的复合材料中，纳米氧化锌颗粒的体积分数为3％，玻璃纤维体积分数为10％，pps树脂基体的体积分数为97％。

摩擦系数与磨损率测试方法与结果

采用聚α烯烃基础油为润滑介质，利用高速环-块试验机测试的摩擦系数与磨损率。将对比例和实施例材料加工成50mm×10mm×4mm样块，对偶材料为gcr15轴承钢环(ra＝0.2μm-0.3μm)。试验载荷为300n，线速度为0.05m/s。摩擦实验结束后，测量pps复合材料样块的磨痕宽度，计算复合材料样块的体积损失，该体积损失除以负载力(n)和总共滑动距离(m)得到特征磨损率。

从附图1看出，本发明在pps树脂(对比例1)、短切碳纤维增强pps(对比例2)以及短切玻璃纤维增强pps(对比例3)中加入纳米氧化锌颗粒(实施例1-3)可降低摩擦系数。从附图2看出，在短切碳纤维和玻璃纤维显著降低pps的磨损率，在短切纤维增强pps材料中加入纳米氧化锌颗粒，进一步降低了纤维增强pps材料的磨损率。同时填充纳米氧化锌颗粒和短切玻璃纤维(实施例3)的材料具有最高的抗磨性能，与纯pps树脂相比，磨损降低了约71％。