技术特征：
1.一种纯化式(i)化合物的方法所述方法包括以下后续步骤a)提供式(i)化合物和式(v)化合物在合适溶剂中的溶液b)使用膜对步骤a)的溶液进行有机溶剂纳滤；c)从自步骤b)获得的渗透物中分离式(i)化合物其中r代表h或oh保护基团；并且r0代表h或oh或or'，其中r'代表oh保护基团。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述膜具有介于250道尔顿与1000道尔顿之间，优选地介于300道尔顿与400道尔顿之间的截留分子量。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述膜是聚合物膜，优选地基于硅酮的膜，最优选地作为基于硅酮的复合材料的膜。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤b)的所述有机溶剂纳滤中施加的所述压力介于0.1巴与60巴之间，优选地介于0.5巴与50巴之间，更优选地介于5
巴与50巴之间，甚至更优选地介于1巴与20巴之间，最优选地介于8巴与15巴之间。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，步骤b)的所述有机溶剂纳滤是在介于15℃与60℃之间，优选地介于20℃与50℃之间的温度下执行的。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤b)的所述有机溶剂纳滤中使用的溶剂是至少一种醇与至少一种c
5-10
烷烃的混合物，优选地c
1-6
醇与c
5-10
烷烃的混合物，最优选地己烷或庚烷与甲醇或乙醇的混合物，最优选地己烷与甲醇的混合物。7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在r0不同于h的情况下，所用的溶剂是四氢呋喃、或环戊基甲基醚、或异丙醇、或至少一种醇与至少一种c
5-10
烷烃的混合物，优选地c
1-6
醇与c
5-10
烷烃的混合物，最优选地己烷或庚烷与异丙醇或甲醇或乙醇的混合物，最优选地己烷与异丙醇的混合物。8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，醇与c
5-10
烷烃的重量比介于2:98与75:25之间，优选地介于10:90与65:35之间，最优选地介于15:85与50:50之间。9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂纳滤是以错流模式执行的。10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，相对于所述反应混合物的重量，所述式(i)化合物在步骤a)的室温下溶液中的浓度介于0.1重量％与20重量％之间，优选地介于0.5重量％与10重量％之间。11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于在步骤a)的所述溶液中，所述式(v)化合物与所述式(i)化合物的重量比介于1:1,000,000与1:50之间，优选地介于1:900,000与1:200之间。12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述纳滤是两级纳滤，所述两级纳滤顺序地组合使用具有分子截留值不同的膜的两个单独纳滤单元。13.有机溶剂纳滤用于纯化包含式(i)化合物的组合物的用途其中r代表h或oh保护基团；并且r0代表h或oh或or'，其中r'代表oh保护基团。14.一种式(v)化合物
其中r代表h或oh保护基团；并且r0代表h或oh或or'，其中r'代表oh保护基团。15.根据权利要求14所述的化合物，其特征在于，所述oh保护基团是酰基，优选地乙酰基。16.根据权利要求14或15所述的化合物，其特征在于，从根据权利要求1至12中任一项所述的方法的步骤b)中获得的截留物中分离。
技术总结
本发明分别涉及7-脱氢胆固醇或25-羟基-7-脱氢胆固醇或其OH保护形式的纯化。已经发现，使用有机溶剂纳滤的方法允许有效减少在7-脱氢胆固醇或25-羟基-7-脱氢胆固醇或其OH保护形式的新合成方法中以少量形成的新的较高分子化合物的量。所述新的较高分子化合物可用作着色剂。作着色剂。
技术研发人员：罗曼
受保护的技术使用者：帝斯曼知识产权资产管理有限公司
技术研发日：2021.04.19
技术公布日：2022/11/25