专利名称：蚕丝丝心蛋白微细粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及从蚕丝物质制造蚕丝丝心蛋白微细粉末的方法。
背景技术：
蚕丝丝心蛋白微细粉末有作为食品或化妆品添加剂的用途。
以前，作为这样的蚕丝丝心蛋白微细粉末的制造方法，已知的方法是将蚕丝物质溶解在含有中性盐的水溶液中之后，除去其中性盐制成丝心蛋白水溶液，向此水溶液中添加沉淀剂形成蚕丝丝心蛋白沉淀后，将这种沉淀分离、干燥，或将上述水溶液冷冻干燥。
然而，这样的方法由于有必要先将蚕丝物质制成水溶液，因而工业上还不十分令人满意。
另一方面，即使是利用机械力将蚕丝物质直接粉碎来制成微细粉末，由于蚕丝物质机械强度大，非常难以制成微细粉末，也不能高效率地得到结晶性微细粉末。
本发明就是以提供工业上有利于从蚕丝物质制造结晶性蚕丝丝心蛋白微细粉末的方法为其课题的。
发明公开本发明者为解决上述课题而反复进行深入研究，结果，终于完成了本发明。
这就是说，按照本发明，提供了一种蚕丝丝心蛋白微细粉末的制造方法，其特征在于在95℃以上的温度使蚕丝物质与碱性水溶液接触而使其强度下降后，所得到的蚕丝物质进行脱碱和干燥，然后将所得到的干燥蚕丝物质粉碎成微细粉末。
本发明所用的蚕丝物质包括蚕茧层、蚕茧丝、生丝、丝绸织物及其碎屑等。
为了更好地实施本发明的方法，首先，让蚕丝物质在95℃以上的温度与碱性水溶液接触、较好与约100℃的碱性水溶液接触进行处理。作为碱性水溶液中的碱性物质，可以使用碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾等。水溶液的碱性程度在pH11.5以上、较好在pH12以上。
用碱性水溶液对蚕丝物质的处理，可通过在碱性水溶液中浸渍蚕丝物质来实施。
蚕丝物质与碱性水溶液接触的时间(处理时间)，不管是家蚕丝还是野蚕丝，都是使蚕丝物质的强度充分降低，达到适合于制成微细粉末的程度的时间。例如，在丝线的情况下，只要与碱性水溶液接触直至其抗张强度达到约0.05g/d以下即可。一般来说，其处理时间是1～4小时，但在生丝纤度较粗的情况下或在出现丝氨酸粘着的情况下，以及在像野蚕丝这样难以劣化的情况下，还需要2～3小时或更长的时间。与碱性水溶液接触所需要的具体时间，可以通过用简单的预备实验考察碱处理后强度降低的蚕丝物质粉碎成微细粉末的容易程度与接触时间的关系，容易地加以确定。
用碱性水溶液处理后的蚕丝物质，将其从碱性水溶液中分离出来之后，通过水洗除去附着在它上面的碱性物质进行脱碱，然后干燥。
然后，这样得到的蚕丝物质进行粉碎，将其制成微细粉末。这种蚕丝物质粉碎成微细粉末也可以用一般的粉碎方法进行，但较好是用预先粉碎成粗粉末然后粉碎成微细粉末的两级粉碎工艺进行。粗粉碎是以能得到平均粒度为15～30μm左右的粉碎物的方式进行的，而微细粉碎较好以能得到平均粒度为3～6μm的粉碎物的方式进行。
在按照本发明用碱性水溶液处理蚕丝物质的情况下，蚕丝物质较好的是预先将其装入用有微细网目状空隙的布状物形成的袋中，然后将此袋置于碱性水溶液中浸渍处理。在这样的处理中，其处理时从蚕丝物质溶解到碱性水溶液中的成分以及非常小的蚕丝颗粒，可以通过形成袋体的布状物中的微小孔隙而容易地去除到袋体外部。这就是说，可以在碱性水溶液处理后，借助于或将装入了该蚕丝物质的袋体在碱性水溶液中多次上下或左右振动，或将该袋体在碱性水溶液中浸渍或向上提等，使蚕丝物质的可溶解成分和微细蚕丝物质通过形成袋体的布状物的微细孔隙，去除到袋体外部。
作为构成袋体的布状物，可以采用以耐碱性纤维形成的纺织布或无纺布等。作为耐碱性纤维，可以列举棉纤维或合成纤维等。微细孔隙的尺寸可根据所要除去的蚕丝物质的大小适当选择，但一般地是在碱性水溶液中只有1μm以下粒度的微细蚕丝物质才能选择性通过的尺寸。
如上所述将蚕丝物质装入袋内处理时，其优点是，在该处理后的水洗时可将蚕丝物质仍旧以其装入袋内的样子进行。因此，用碱性水溶液处理以及该处理后的脱碱处理都是利用袋体进行的，从而可以高效率地回收所处理的蚕丝物质。
按照本发明，可高收率地而且工业上有利地从蚕丝物质制造蚕丝丝心蛋白微细粉末。按照本发明得到的蚕丝丝心蛋白微细粉末是结晶性物质，具有同蚕丝一样的特性，在吸湿性、放湿性、透湿性等方面都很优异。
本发明的方法由于不采用使蚕丝物质一度完全溶解的工艺，因而其处理操作简单，而且由于在碱性水溶液处理时除去了蚕丝物质中的非结晶部分，因而所得到的蚕丝丝心蛋白微细粉末是结晶性优异的物质，在性能上也同蚕丝一样优异。因此，本发明的方法，作为结晶性蚕丝丝心蛋白微细粉末的工业制法是优异的。
实施例以下利用实施例进一步详细说明本发明。
实施例1用约30d(旦)的生丝作为试验材料，将1份(重量)这种生丝在1份(重量)碳酸钠和30份(重量)水组成的碱性水溶液中浸渍、煮沸。在这种处理中，随着处理时间的推移，试验材料生丝的重量随之减少，在处理40分钟时重量减少约10％，而在处理1小时时重量减少约16％。
而且，在上述处理中，生丝的抗张强度也随处理时间的推移而降低，通过1小时处理，其抗张强度下降到约0.04g/d。
要说明的是，这种情况下的抗张强度是用UTM-II型张力试验机(テソシロソ)作为装置测定的。
其次，按上述进行处理的生丝，将水洗后脱水的步骤重复4次使之脱碱，然后在室温干燥。
然后，将这种干燥生丝粗粉碎至平均粒径约20μm后进行微粉碎。在这种情况下，粗粉碎用普通粉碎机(サソプルミル，不二电气工业公司制)进行，微粉碎用微粉碎机(カレソトジエツト，日清工程公司制)进行。
这样得到的生丝微细粉碎物(蚕丝丝心蛋白微细粉末)的粒径分布范围为1～20μm，其平均粒径约5μm。
然后，用偏光显微镜考察上述微细粉末时，显示出双折射率为4.0×10-3～5.0×10-3，此数值与一般知道的蚕丝丝心蛋白双折射率数值5.2×10-3大致相同。因此，可以认为，按如上所述制备的微细粉末，其丝心蛋白分子的取向与蚕丝丝心蛋白相同。而且，上述微细粉末的X射线衍射照像也证明这一点，即显示与蚕丝相同的β型。此外，上述微细粉末用DSC装置进行热测定的结果表明，在这种微细粉末的DSC曲线中没有出现因结晶而产生的发热峰，从而可以确认其结晶性与蚕丝丝心蛋白大致相同。再者，从上述微细粉末的吸湿·放湿曲线还可以确认，这种粉末的含水率仅比蚕丝低约1％，因而具有与蚕丝大致相同的吸湿放湿性能。
从以上所述可以确认，按照本发明得到的蚕丝丝心蛋白微细粉末具有与蚕丝相同的构造和功能。
如上所述，对于生丝来说，进行约1小时的碱处理，可以得到收率约70％的蚕丝丝心蛋白微细粉末。
实施例2除将生丝装入袋内进行碱处理和水洗处理外，与实施例1一样进行实验。在这种情况下，作为袋体，是采用经纬丝为50支纱、经丝密度为25根/cm、纬丝密度为20根/cm、厚度为0.25mm、重量为120g/m的棉布形成的袋体。通过采用这种袋体，可以使碱处理中的溶解物或直径约1μm以下的超微细粉末通过该棉布而去除到袋体外部。
在这个实施例中，对于用来作为原料的生丝，进行约2～3小时的碱处理，可以得到70～60％这样高收率的蚕丝丝心蛋白微细粉末。
实施例3除用丝绸织物代替实施例1中的生丝外，与实施例1一样进行实验。在这种情况下，碱处理时间为1小时，也可以得到收率75％的蚕丝丝心蛋白微细粉末。
权利要求
1.蚕丝丝心蛋白微细粉末的制造方法，其特征在于让蚕丝物质在95℃以上的温度与碱性水溶液接触而使其强度降低后，所得到的蚕丝物质进行脱碱和干燥，然后将所得到的干燥蚕丝物质粉碎成微细粉末。
2.权利要求1的方法，其中蚕丝物质与碱性水溶液的接触，是将蚕丝物质装入用有微细网目状孔隙的布状物形成的袋体中，然后在碱性水溶液中浸渍进行的。
3.权利要求2的方法，其中该布状物的网目尺寸在1μm以下。
4.权利要求1～3中任何一种方法，其中该干燥蚕丝物质的微细粉碎，是先粗粉碎成平均粒度为15～30μm之后，再微细粉碎成平均粒度为3～6μm。
全文摘要
提供一种工业上有利的、从蚕丝物质制造结晶性蚕丝丝心蛋白微细粉末的方法。这种蚕丝丝心蛋白微细粉末的制造方法，其特征在于让蚕丝物质在95℃以上的温度与碱性水溶液接触而使其强度降低后，所得到的蚕丝物质进行脱碱和干燥，然后将所得到的干燥蚕丝物质粉碎成微细粉末。
文档编号C08J3/12GK1150438SQ96190245
公开日1997年5月21日 申请日期1996年1月26日 优先权日1995年1月27日
发明者坪内纮三 申请人:农林水产省蚕丝昆虫农业技术研究所长