250—350 μ m、长度为75-150 μ m的PAN基短切碳纤维、8g打浆度为85。SR的竹纤维(竹纤维浓度为18wt.%)以及1.8g硅藻土分散在水中，将步骤二所制得的B溶液倒入上述水溶液中，得到C溶液；
步骤四:将C溶液置入GBJ-C型纤维标准解离器中，设置解离器疏解转数为12000Γ，取出疏解后的溶液置入PL6-B型纸样抄取器中抄片并在100°C真空下干燥20min，得到样片D ；
步骤五:量将样片D置入真空浸渍设备中，量取1200ml A溶液对样片D进行真空浸渍，控制浸渍时间为6min ;取出样片并晾干，得样片E ;
步骤六:将样片E于硫化机上热压成型，控制热压温度为140°C，热压时间为260s，得到了碳纳米管增韧氧化铝改性树脂基复合摩擦材料。
[0014]实施例3:
步骤一:以无水乙醇为溶剂，配置25g/L的橡胶改性酚醛树脂溶液。磁力搅拌7h，待橡胶改性酚醛树脂充分溶解在无水乙醇溶液中后静置8h，封口保存，得到A溶液；
步骤二:量取400ml分散均匀的Iwt.%碳纳米管(CNT)，称取1g的氧化铝陶瓷，两者按照质量比1:2.5的比例均匀混合后置于上海新仪MAS-8合成仪中，设置反应温度为130°C，反应压力为1.2 Mpa，反应时间为65min，进行反应。待反应结束后，取出反应后的溶液置于100ml的烧杯中，封口保存，得到B溶液；
步骤三:称取2.6g直径为250— 350 μ m、长度为75-150 μ m的PAN基短切碳纤维、8.3g打浆度为90。SR的竹纤维(竹纤维浓度为Ilwt.%)以及2.0g硅藻土分散在水中，将步骤二所制得的B溶液倒入上述水溶液中，得到C溶液； 步骤四:将C溶液置入GBJ-C型纤维标准解离器中，设置解离器疏解转数为130001.，取出疏解后的溶液置入PL6-B型纸样抄取器中抄片并在102°C真空下干燥24min，得到样片D ；
步骤五:量将样片D置入真空浸渍设备中，量取1300ml A溶液对样片D进行真空浸渍，控制浸渍时间为8min ;取出样片并晾干，得样片E ;
步骤六:将样片E于硫化机上热压成型，控制热压温度为150°C，热压时间为270s，得到碳纳米管增韧氧化铝改性树脂基复合摩擦材料。
[0015]图1为实施例制备出的碳纳米管增韧氧化铝陶瓷改性树脂基复合摩擦材料2000次磨损后表面的扫描电镜图片。从图中可以看到，所制备的摩擦材料在经过多次摩擦磨损后，材料界面结合紧密，材料表面没有发现裂纹以及断裂等缺陷的发生。
[0016]实施例4:
步骤一:以无水乙醇为溶剂，配置30g/L的橡胶改性酚醛树脂溶液。磁力搅拌8h，待橡胶改性酚醛树脂充分溶解在无水乙醇溶液中后静置9.5h，封口保存，得到A溶液；
步骤二:量取600ml分散均匀的lwt.%碳纳米管(CNT)，称取16.2g的氧化铝陶瓷，两者按照质量比1:2.7的比例均匀混合后置于上海新仪MAS-8合成仪中，设置反应温度为150°C，反应压力为1.25 Mpa，反应时间为80min，进行反应。待反应结束后，取出反应后的溶液置于100ml的烧杯中，封口保存，得到B溶液；
步骤三:称取2.5g直径为250— 350 μπκ长度为75-150 μπι的PAN基短切碳纤维、9.2g打浆度为89。SR的竹纤维(竹纤维浓度为14wt.%)以及2.5g硅藻土分散在水中，将步骤二所制得的B溶液倒入上述水溶液中，得到C溶液；
步骤四:将C溶液置入GBJ-C型纤维标准解离器中，设置解离器疏解转数为15000Γ，取出疏解后的溶液置入PL6-B型纸样抄取器中抄片并在105°C真空下干燥25min，得到样片D ；
步骤五:量将样片D置入真空浸渍设备中，量取1400ml A溶液对样片D进行真空浸渍，控制浸渍时间为1min ;取出样片并晾干，得样片E ;
步骤六:将样片E于硫化机上热压成型，控制热压温度为170°C，热压时间为250s，得到碳纳米管增韧氧化铝改性树脂基复合摩擦材料。
[0017]比较图1和图2，图2中明显发现未经碳纳米管改性的氧化铝陶瓷添加到复合材料中后，材料在多次摩擦过程中，碳纤维磨损严重，材料表面发生了裂纹等缺陷。
[0018]图3所示的动摩擦系数图，其测试条件为:采用QM1000-1I型湿式摩擦试验机，在摩擦对偶盘温度70-80° C，润滑油流速90 ml/min，试验机表观比压1.0 Mpa,摩擦盘角速度2000rpm。试样尺寸:圆环，外径103.00 mm，内径72.60 mm的条件下测试。从图3可以看出，50次摩擦试验后，随着摩擦次数的增加，试样的动摩擦系数较为稳定，其值在0.145附近。
【主权项】
1.一种多壁碳纳米管增韧氧化铝改性树脂基复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤: 步骤一:以无水乙醇为溶剂，配置8g/L — 35g/L的橡胶改性酚醛树脂溶液；磁力条件下搅拌4一8h，待橡胶改性酚醛树脂充分溶解在无水乙醇溶液中后静置5 — 10h，得到A溶液；步骤二:量取30ml—800ml分散均匀的Iwt.%碳纳米管(CNT)，称取0.2—20g的氧化铝陶瓷，两者按照质量比1:0.8-2.8的比例均匀混合后置于设置反应温度为120°C — 160°C，反应压力为0.85 MPa — 1.25 Mpa，反应时间为50min — 90min的反应仪中，进行反应；待反应结束后，取出反应后的溶液置于100ml的烧杯中，得到B溶液； 步骤三:称取2.25g—3.0g直径为250—350 μ m、长度为75-150 μ m的PAN基短切碳纤维、7.0g-9.5g打浆度为75— 90° SR的竹纤维以及1.5g — 2.5g硅藻土分散在水中，将步骤二所制得的B溶液倒入上述水溶液中，得到C溶液； 步骤四:将C溶液置入纤维标准解离器中，设置解离器疏解转数为10000— 15000Γ，将疏解后的溶液抄片并在90°C — 105°C真空下干燥15min — 25min，得到样片D ； 步骤五:将样片D置入真空浸渍设备中，量取1000— 1500ml A溶液对样片D进行真空浸渍，控制浸渍时间为5min — 1min ;取出样片并晾干，得样片E ； 步骤六:将样片E于硫化机上热压成型，控制热压温度为130°C — 175°C，热压时间为220s — 300s，即制得碳纳米管增韧氧化铝改性树脂基复合摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管增韧氧化铝改性树脂基复合材料的制备方法，其特征在于:步骤二中，所述反应仪为上海新仪MAS-8合成仪。
3.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管增韧氧化铝改性树脂基复合材料的制备方法，其特征在于:步骤三中，所述竹纤维的浓度为10 Wt.%一18wt.%。
4.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管增韧氧化铝改性树脂基复合材料的制备方法，其特征在于:步骤四中，所述抄片是在PL6-B型纸样抄取器中抄片。
5.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管增韧氧化铝改性树脂基复合材料的制备方法，其特征在于:步骤四中，所述纤维标准解离器为GBJ-C型纤维标准解离器。
【专利摘要】本发明公开了一种多壁碳纳米管增韧氧化铝改性树脂基复合材料的制备方法。本发明将多壁碳纳米管改性后的氧化铝陶瓷、碳纤维以及竹纤维溶入到稀土的硝酸盐水溶液中，然后采用造纸的工艺将上述混合液抄造成一定厚度的纸基片，烘干后在其表面真空浸渍橡胶改性的酚醛树脂溶液，待干燥后热压固化，最终制备成摩擦材料样片。该发明一方面可以克服传统工艺中单一氧化铝陶瓷在摩擦材料中受到大载荷时发生裂纹以及断裂等现象，另一方面也可以大大提高树脂基复合材料在极端工况下的摩擦性能，并且工艺简单，易操作，可控性好，具有发展成大规模工业生产的潜力。
【IPC分类】C09K3-14, C08J5-14, C08L97-02, C08K3-22, C08K3-34, C08K9-00, C08K7-06, C08K7-00, C08L61-14, C08K13-06
【公开号】CN104530638
【申请号】CN201410787234
【发明人】王文静, 刘徽平, 黄剑锋, 吴养育
【申请人】江西理工大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月18日