利用二酚基丙烷副产物合成环氧树脂固化剂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种利用二酚基丙烷副产物合成环氧树脂固化剂的方法。
【背景技术】
[0002] 酚醛改性胺(环氧树脂固化剂）的传统制造方法：一般是由苯酚、甲醛与乙二胺经 曼尼希反应（Mannich反应，简称曼氏反应)，再经过适当处理即可得到酚醛改性胺(环氧树 脂固化剂)。用此方法制造的酚醛改性胺(环氧树脂固化剂）综合性能超群，但市场售价较 尚。
[0003] 二酚基丙烷（BPA)副产物是指生产BPA时所产生的副产物（混合酚），由BPA异构 体、芳香单元酚、芳香二元酚、芳香多元酚等组成。通常BPA副产物（混合酚）是集中回收 对外销售用于制作酚醛树脂，未能充分体现出BPA副产物的经济效益和社会效益。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种充分利用二酚基丙烷副产物，方法简便，产品质量好 的利用二酚基丙烷副产物合成环氧树脂固化剂的方法。
[0005] 本发明的技术解决方案是： 一种利用二酚基丙烷副产物合成环氧树脂固化剂的方法，其特征是：依次包括下列步 骤： (一） 将二酚基丙烷副产物混合酚投入反应器中，在20~60°C之间进行滴加乙二胺进 行反应0. 5-2小时； (二） 在40~55°C温度下，滴加甲醛水溶液，在0. 5-4. 5小时内滴加完毕，滴加完毕在 45-75°C温度下维持0· 5-3. 5小时； (三） 进行加热减压回收甲醛中的水和反应生成的水； (四） 回收毕，用酒精调节粘度，然后维持〇. 5-2小时，得到酚醛改性胺。
[0006] 本发明采用二酚基丙烷（BPA)副产物（混合酚）与初级胺（乙二胺、己二胺）及 甲醛(聚甲醛）合成酚醛改性胺(环氧树脂固化剂）等原材料来制造酚醛改性胺(环氧树脂 固化剂)。合成的固化剂综合性能与传统苯酚、甲醛与乙二胺制造的酚醛改性胺(环氧树脂 固化剂）一样，但是市场售价较低，且防腐优异、放热峰低，不宜爆聚。该环氧树脂固化剂与 环氧树脂配合使用，具有价格低廉、低温下可快速固化、在潮湿表面也能形成密着性优良涂 膜、防腐蚀及机械性较好等优点，是制作环氧煤沥青涂料及防腐涂料较为理想的材料。广 泛应用于热电烟囡内外壁、港湾设施、桥梁、钢管等重防腐涂料；土木建筑领域作修补材料； 铁-塑料等用胶黏剂。
【附图说明】
[0007] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0008] 图1是本发明的工艺流程示意图。
【具体实施方式】 [0009] 工艺过程 第一步，将ImoL的BPA副产物(混合酚）投入反应器中，在20~60°C之间进行滴加 0. 7-2moL乙二胺进行反应0. 5-2小时。第二步，在40~55°C温度下，滴加0. 5-2moL甲醛 水溶液（37%)，在0. 5-4. 5小时内滴加完毕，滴加完毕在45-75°C温度下维持0. 5-3. 5小时。 [0010] 第三步，维持毕进行加热减压回收甲醛中的水和反应生成的水，回收温度 < 70°C /_0. 086Mpa以上，回收的水，进行含量分析后再利用。
[0011] 第四步，回收毕，冷却中控分析技术指标，指标合格后，用酒精调节粘度，然后维持 0. 5-2小时。
[0012] 第五步，维持毕，冷却过滤放料包装。得到酚醛改性胺(环氧树脂固化剂)成品。成 品分析检验按常规环氧树脂固化剂产品进行。
[0013] 具体各物质的用量见下列各实施例(表中各组分用量为重量份）： 实例1如表一 表一：实例1
【主权项】
1. 一种利用二酚基丙烷副产物合成环氧树脂固化剂的方法，其特征是：依次包括下列 步骤： (一） 将二酚基丙烷副产物混合酚投入反应器中，在20~60°C之间进行滴加乙二胺进 行反应0. 5-2小时； (二） 在40~55°C温度下，滴加甲醛水溶液，在0. 5-4. 5小时内滴加完毕，滴加完毕在 45-75°C温度下维持0? 5-3. 5小时； (三） 进行加热减压回收甲醛中的水和反应生成的水； (四） 回收毕，用酒精调节粘度，然后维持〇. 5-2小时，得到酚醛改性胺。
【专利摘要】本发明公开了一种利用二酚基丙烷副产物合成环氧树脂固化剂的方法，将二酚基丙烷副产物混合酚投入反应器中，在20～60℃之间进行滴加乙二胺进行反应0.5-2小时；在40～55℃温度下，滴加甲醛水溶液，在0.5-4.5小时内滴加完毕，滴加完毕在45-75℃温度下维持0.5-3.5小时；进行加热减压回收甲醛中的水和反应生成的水；回收毕，用酒精调节粘度，然后维持0.5-2小时,得到酚醛改性胺。本发明充分利用二酚基丙烷副产物，方法简便，产品质量好。
【IPC分类】C08G8-28, C08G59-62
【公开号】CN104744653
【申请号】CN201510150591
【发明人】金戈, 高晨, 朱胜仙, 张妍
【申请人】南通星辰合成材料有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月1日