66 (m, 2F),-123. 89 (m, 10F),-117. 23 (m, 2F),-81. 3 (m， 3F) 〇
[0048] 实施例4:1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的制备
[0049] 1)甲醇IL在氮气保护下冷却到0°C。
[0050] 2)将1H，1H，2H，2H-全氟癸基三氯硅烷滴加到冷的甲醇溶液中，其中， 1H，1H，2H，2H-全氟癸基三氯硅烷与甲醇的质量比为1:1. 5，滴加过程中控制温度为 (TC -KTC0
[0051] 3) (TC-KTC条件下反应 lh。
[0052] 4)将反应液静置分层，分出下层液体。
[0053] 5)下层液体直接蒸馏纯化就可以得到高纯度的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基 硅烷，含量97. 7%，收率91. 3%。
[0054] Bpl20°C /180Pa〇
[0055] 1H-NMR (CDCl3) δ : 〇. 76-0. 94 (m, 2H)，I. 82-2. 42 (m, 2H)，3. 58 (s, 9H)。
[0056] 19F-匪R (CDCl3) δ :-126. 66 (m，2F)，-123. 89 (m，10F)，-117. 23 (m，2F)，-81. 3 (m， 3F) 〇
[0057] 实施例5:1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的制备
[0058] 1)乙醇IL在氮气保护下冷却到0°C。
[0059] 2)将1H，1H，2H，2H-全氟癸基三氯硅烷滴加到冷的乙醇溶液中，其中， 1H，1H，2H，2H-全氟癸基三氯硅烷与乙醇的质量比为1: 1，滴加过程中控制温度为(TC _5°C。
[0060] 3) (TC-5°C条件下反应 Ih。
[0061] 4)将反应液静置分层，分出下层液体。
[0062] 5)下层液体直接蒸馏纯化就可以得到高纯度的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基 硅烷，含量98. 7%，收率92. 1%。
[0063] Bpl30°C /180Pa〇
[0064] 4-匪1?(〇)(：13)3:0.81-0.85(111，2!1)，1.21-1.25(8,9!1)，2.1-2.2(111，2!1)3.82(111， 4H) 〇
[0065] 19F-匪R (CDCl3) δ :-126. 66 (m，2F)，-123. 89 (m，10F)，-117. 23 (m，2F)，-81. 3 (m， 3F) 〇
[0066] 实施例6:1H，1H，2H，2H-全氟辛基三甲氧基硅烷的制备
[0067] 1)甲醇IL在氮气保护下冷却到0°C。
[0068] 2)将1H，1H，2H，2H-全氟辛基三氯硅烷滴加到冷的甲醇溶液中，其中， 1H，1H，2H，2H-全氟辛基三氯硅烷与甲醇的质量比为1:2,滴加过程中控制温度为(TC _5°C。
[0069] 3) (TC-5°C条件下反应 Ih。
[0070] 4)将反应液静置分层，分出下层液体。
[0071] 5)下层液体直接蒸馏纯化就可以得到纯度较高的1H，1H，2H，2H-全氟辛基三甲氧 基硅烷。
[0072] 下层液体直接蒸馏纯化就可以得到高纯度的1H，1H，2H，2H-全氟辛基三甲氧基硅 烷，含量98. 2%，收率91. 4%。
[0073] Bpl30°C /180Pa〇
[0074] 1H-NMR(CDCl3) δ :〇· 81-0. 92 (m，2H)，2· 1-2. 2 (s，2H) 3· 43-3. 65 (m，9H)。
[0075] 19F-匪R (CDCl3) δ :-126. 36 (m, 2F),-123. 89 (m, 6F),-115. 83 (m, 2F),-81. 03 (m， 3F) 〇
[0076] 以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限 制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和 替代也都在本发明保护的范围之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变 换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
【主权项】
1. 一种制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将氟 代烷基三氯硅烷和烷醇混合进行反应，制得氟代烷基三烷氧基硅烷，此反应方程式如下：其中R代表的是H或者是烷基，&代表的是CnF2n+1，n为1-8的整数。2. 根据权利要求1所述的制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于，该方法包 括以下步骤： 将烷醇加入到反应釜，并在氮气保护下冷却到-l〇°C至0°C，再将氟代烷基三氯硅烷滴 加到冷的烷醇中，此滴加过程中控制温度在-l〇°C至10°C，并且氟代烷基三氯硅烷与烷醇 的质量比为1:1~1:2,滴加完毕后，在-10°C至10°C条件下反应，反应完成后得到氟代烷基 二烷氧基硅烷。3. 根据权利要求2所述的制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述方法 还包括以下步骤：检测到反应完成后，将反应液静置分层，分出下层液体，取下层液体直接 蒸馏纯化，得到高纯度的氟代烷基三烷氧基硅烷。4. 根据权利要求3所述的制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述方法 中，烷醇在氮气保护下冷却到〇°C。5. 根据权利要求3所述的制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述方法 中，滴加氟代烷基三氯硅烷的过程中控制温度在〇°C至5°C。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在 于，所述方法中，氟代烷基三氯硅烷与烷醇的质量比为1:1。7. 根据权利要求6所述的制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述方法 中，滴加完毕后，在〇°C至10°C条件下反应。8. 根据权利要求7所述的制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述方法 中，滴加完毕后，在〇°C至5°C条件下反应。9. 根据权利要求8所述的制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述方法 中，在0°C至5°C条件下反应1小时。10. 根据权利要求9所述的制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于，在0°C条 件下反应1小时。
【专利摘要】本发明涉及一种制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，即使用氟代烷基三氯硅烷与烷醇发生取代反应，其反应通式如图1所示，其中R代表H或者烷基，R1代表CnF2n+1，n为1-8的整数。所述方法制备的氟代烷基三烷氧基硅烷无论是在日常生活中，还是在工业生产中都有广泛的应用。本发明的优点在于：1)得到的产品纯度较以前有很大的提升，更加适应目前商业化的需要；2)反应过程中步骤较短，使用的溶剂试剂较少，且可以重新再回收利用，大大降低了生产的成本；3)工艺简单可行，便于操作，反应条件温和，对反应设备要求低；4)反应能耗少，且基本无废液废水，较以前方法有了很大的进步。
【IPC分类】C07F7/18
【公开号】CN104910204
【申请号】CN201510268634
【发明人】赵士忠, 闾肖波, 陈靖
【申请人】上海恩氟佳科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月22日