010015. 3所公开的。开启沉析设备，沉析设备运行转速lOOOOrpm。 沉析纤维从沉析设备流出后进入储存罐停留5小时，用带轧辊的压力分离设备将沉析纤维 和沉析剂初步分离和挤压处理，沉析剂回收处理；经过初步分离和挤压处理的沉析纤维用 多次逆流洗涤方式洗涤，洗涤至中性。
[0107] 实施例9 :P0D沉析纤维的性能测试
[0108] 根据本发明所述的测试方法对实施例7-8所述的沉析纤维进行关于特性粘度、比 表面积和打浆度的测试，以及借助扫描电镜SEM来观察沉析纤维的表面形貌，如图3所示。
[0109] 表1 :沉析纤维的测试
[0110]
[0111] 可以看出，实施例7和8都具有较高的比表面积和打浆度，非常适合于用在特种绝 缘纸的抄造。
[0112] 对比实施例1 :
[0113] 将根据本发明的间位POD沉析纤维与现有的芳纶沉析纤维进行对比，其中热分 解温度：使用美国TA公司Q600热分析仪，在N2中测试间位POD沉析纤维和芳纶沉析纤 维的热稳定性能，温度范围为50°C _800°C，升温速率为10°C /min ;玻璃化转变温度：使 用耐驰〇5(：，在N2中测试间位POD沉析纤维和芳纶沉析纤维的热稳定性能，温度范围为 50°C _800°C，升温速率为10°C /min。间位POD沉析纤维的热分解温度为：起始分解温度 460. 9°C和最大分解温度476. 8°C ;和玻璃化转变温度350. 8°C，如图1和图2所示。间位 POD沉析纤维和芳纶沉析纤维的特性粘度、比表面积、打浆度和长度等其他参数如本发明所 述的或本领域已知的测试方法进行测试，如表2所示。
[0114] 表2 :间位POD沉析纤维与芳纶沉析纤维的对比
[0115]
[0116] 可以看出，相比于现有技术中的芳纶沉析纤维，本发明的间位POD沉析纤维在诸 多性能方面都更优，更适合于用在特种绝缘纸的抄造。
【主权项】
1. 间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑，其特征在于，其包含具有式I的重复单元：其中，RnR2、馬和1?4各自彼此独立地选自氢、卤素、任选取代的烷基、任选取代的 烯基、任选取代的烷氧基和任选取代的烯氧基，并且所述聚合物在25°C下的特性粘度为 I. 0-5.OdL/g，优选为I. 0-2.OdL/g。2. 根据权利要求1所述的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑，其特征在于，其以肼盐和芳族二 羧酸作为单体在发烟硫酸的存在下通过第一部分肼盐与芳族二羧酸进行预聚合，随后再加 入第二部分肼盐进行聚合得到的。3. 根据权利要求1或2所述的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑，其特征在于，所述肼盐为硫 酸肼或氯化肼。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑，其特征在于，所述芳 族二羧酸为任选取代的间苯二甲酸，优选为间苯二甲酸。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑，其特征在于，所述芳 族二羧酸与肼盐与发烟硫酸在整个反应过程中的摩尔比例1 :〇. 4-1. 5 :8-20。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑，其特征在于，所述芳 族二羧酸与第一部分肼盐与发烟硫酸在整个反应过程中的摩尔比例1 :〇. 2-0. 8 :4-12。7. 根据权利要求1-6中任一项所述的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑，其特征在于，所述 芳族二羧酸与第二部分肼盐与另外的发烟硫酸在整个反应过程中的摩尔比例〇 :〇. 2-0. 7 : 4-8 〇8. 制备根据权利要求1-7中任一项所述的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑的方法，其特征 在于，所述方法包括以下步骤： a) 将肼盐与芳族二羧酸，在发烟硫酸作为溶剂的情况下，在70-120°C温度范围内进行 预聚反应1-3小时，得到预聚物； b) 再加入肼盐和发烟硫酸，在100-160°C温度范围内进行聚合反应1-5小时，得到间位 芳族聚-1，3, 4-噁二唑的聚合物原液，和 c) 对所述间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑的聚合物原液在凝固剂中进行稀释沉淀，然后过 滤、洗绦、干燥，得到间位芳族聚_1，3, 4_ 惡二挫。9. 根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述肼盐为硫酸肼或氯化肼。10. 根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述芳族二羧酸为任选取代的间苯 二甲酸，优选为间苯二甲酸。11. 根据权利要求8-10中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤a)中，所述芳族 二羧酸与肼盐与发烟硫酸的摩尔比例为1 :〇. 2-0. 8 :4-12。12. 根据权利要求8-11中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤b)中，所述芳族 二羧酸与肼盐与发烟硫酸的摩尔比例为〇 :〇. 2-0. 7 :4-8。13. 根据权利要求8-12中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤a)中，在预聚反 应结束时，在线粘度为20-50Pa?s。14. 根据权利要求8-13中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤b)中，在聚合反 应结束时，在线粘度为50-120Pa?s。15. 根据权利要求1-7中任一项所述的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑或通过根据权利要 求8-14中任一项所述的方法制备的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑的聚合物在制备沉析纤维 中的用途。16. 沉析纤维，其特征在于，其包含根据权利要求1-7中任一项所述的间位芳 族聚-1，3, 4-噁二唑或根据权利要求8-14中任一项所述的方法制备的间位芳族 聚-1,3, 4-噁二唑。17. 根据权利要求16所述的沉析纤维，其特征在于，所述沉析纤维的比表面积为 16-20m2/g，优选为 18-20m2/g。18. 根据权利要求16或17所述的沉析纤维，其特征在于，所述沉析纤维特性粘度为 I. 0-5.Odl/g，优选I. 0-2.Odl/g，更优选为L5-1. 8dl/g。19. 根据权利要求16-18中任一项所述的沉析纤维，其特征在于，所述沉析纤维的打浆 度为 25-KKTSR，优选为 35-70〇SR。20. 制备根据权利要求16-19中任一项的沉析纤维的方法：其特征在于，所述方法包括 以下步骤： i) 将间位芳族聚-1，3, 4- 惡二挫的聚合物原液与沉析剂混合，在转速为 500-20000rpm，优选为5000-20000rpm的搅动下，形成沉析纤维； ii) 将沉析纤维和沉析剂进行初步分离和挤压处理，并将沉析剂回收； iii) 经过初步分离和挤压处理的沉析纤维用逆流洗涤方式洗涤，优选经历数次例如 3-5次逆流洗涤，得到沉析纤维，将洗涤液循环使用。21. 根据权利要求20所述的方法，其特征在于，所述沉析剂选自水、重量百分比为 3-98 %的硫酸或磷酸、和含硫酸盐的溶液如重量百分比为1-16 %硫酸钠或1-5 %硫酸钾。22. 根据权利要求20或21所述的方法，其特征在于，所述沉析剂的温度为20-70°C，优 选为 40-60 °C。23. 根据权利要求20-22中任一项所述的方法，其特征在于，所述间位芳族 聚-1，3, 4-嚼二唑的聚合物原液与沉析剂的流速分别为0-10m/s，优选为5-8m/s。24. 根据权利要求20-23中任一项所述的方法，其特征在于，所述沉析剂与间位芳族 聚-1，3, 4-噁二唑的聚合物原液的质量比为1-50 :1，优选为20 :1-50 :1。25. 根据权利要求16-19中任一项所述的沉析纤维在造纸中的用途。26. 纸：其包含根据权利要求16-19中任一项所述的沉析纤维或根据权利要求20-24 中任一项所述的方法制备的沉析纤维。27. 包含根据权利要求1-7中任一项所述的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑或根据权利要 求8-15中任一项所述的方法制备的间位芳族聚-1，3, 4-噁二唑的沉析纤维在造纸中的用 途。
【专利摘要】本发明涉及间位芳族聚-1,3,4-噁二唑及包含其的沉析纤维，以及这样的沉析纤维在制造绝缘材料例如纸中的用途。
【IPC分类】C08G73/08, D21H13/20, D01F6/74
【公开号】CN104961892
【申请号】CN201510263668
【发明人】吴萌, 徐建军, 叶光斗, 杨远凤, 冯娇
【申请人】江苏宝德新材料有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年5月22日