发装 置。
[0043] 在合适的构造中，蒸发包括按照串联、并联或其组合方式布置的多个强制循环蒸 发器。强制循环蒸发器的连接体系可以包含例如2-12个、优选2-10个和尤其2、3、4、5或 6个相同或不同的强制循环蒸发器。强制循环蒸发器可以各自在有或没有循环的情况下操 作。来自一个强制循环蒸发器的出料也可以至少部分地输送到上游强制循环蒸发器。
[0044] 优选，闪蒸在一个阶段或多个接连的阶段中进行，例如在2、3、4、5或6个接连的阶 段中进行。
[0045] 在连续方法中的固/液分离是过滤，尤其是形成滤饼的过滤，筒式过滤，膜过滤， 超滤，表面过滤，深度过滤，离心方法，筛分方法，在地球重力场和/或离心场中的沉降方 法，或者它们的组合。
[0046] 在连续方法中的固/液分离是连续或间歇的。
[0047] 在连续方法中的催化剂是碱性催化剂，碱金属氢氧化物，碱土金属氢氧化物，碱金 属醇盐，碱土金属醇盐，碱金属碳酸盐，碱土金属碳酸盐，碱金属碳酸氢盐，碱土金属碳酸氢 盐，胺，尤其是叔胺，以及它们的组合，并且碱金属是Li、Na、K、Rb、Cs以及它们的组合。
[0048] 连续方法的蒸发具有Ι-lOOkW/m2的比受热表面载荷，基于所转移的加热输出和蒸 发器的蒸发器表面积计。
[0049] 优选的受热表面载荷是10-80kW/m2,最优选20-40kW/m2.
[0050] 优选，换热器是通过加热水蒸气或热载体介质加热的。
[0051] 本发明方法具有以下优点：
[0052] -在蒸发容器的壁上没有沉积物或沉积物减少。
[0053] 在常规方法中，蒸发容器例如从外部加热，所以蒸发容器的壁被加热，并且从蒸发 容器的壁到产物混合物有热能的直接传递。这种从蒸发容器的被加热的壁到产物混合物的 直接热传递伴随着形成沉积物，这是由于在与产物混合物接触的壁表面上的相转变。相比 之下，根据本发明，产物混合物的加热是在第一换热器中进行，因此处于蒸发容器的外部。 根据本发明，被加热的产物混合物沿着流动方向在节流元件的下游随后进行闪蒸，即仅仅 在将被加热的产物混合物循环到蒸发容器中的过程中。因此，本发明的连续方法不具有从 蒸发容器的受热壁到产物混合物的任何直接热能传递，并且在与产物混合物接触的蒸发容 器的壁表面上没有沉积物或仅仅有轻微沉积物。
[0054] -在蒸发容器中的液面表面处没有形成或者减少形成泡沫层和/或结壳。
[0055] 在常规方法中，泡沫层可以首先在液面表面上形成，这是由于产物混合物的液相 被相转变成在蒸发容器中的邻接气氛引起的。为了避免这种现象，根据本发明，将在闪蒸之 后得到的产物混合物的组分循环到蒸发容器中的操作以至少部分地在液面表面的区域中 进行的方式进行。为此目的，例如，可以提供部分地处于液面表面之上和部分地处于液面表 面处或之下的管道。以此方式，在产物混合物的液相和蒸发容器中的邻接气氛之间的表面 转移被连续地破坏，并且至少一部分的液面表面例如处于移动中，使得破坏和/或防止泡 沫的形成。如果防止了作为形成结块、结壳和/或结块的前体的泡沫形成，在液面表面处不 再形成结壳。因此，本发明方法可以连续地操作，且不需要由于在液面表面处形成结壳导致 的生产停车。
[0056] -在清洁蒸发容器的过程中，没有获得高度浓缩的含盐废水。
[0057] 在常规方法中，在蒸发容器中的沉积物、结块物质和结壳物质用溶剂例如水溶解。 这导致在清洁蒸发容器的清洁中产生高度浓缩的含盐的水。相比之下，在本发明方法中，将 至少一部分的具有高盐含量的产物混合物从蒸发容器排出，并且用分离装置将固体从液体 分离出来。被除去的液体作为第二返回料流返回到蒸发容器，并且可以从此工艺将固体排 出，例如作为废料。因此不是必须在本发明方法中处理高度浓缩的含盐废水。
[0058] -在固/液分离之后得到的液相向蒸发容器的循环实现了有价值产物的循环以及 将其加入蒸发容器的进料料流中。因此，与常规方法相比，进料料流富含在固/液分离之后 得到的液相。以此方式，可以节省进料料流。
[0059] -在常规方法中，蒸发容器的清洁是不可避免的，这是因为如上所述由于工艺的原 因，在蒸发容器壁上形成沉积物、结块物质和结壳。相比之下，在本发明方法中，可以如上所 述积极地影响沉积倾向。首先，产物混合物的加热在蒸发容器外部在第一换热器中进行，因 此例如从蒸发容器的受热壁到产物混合物之间没有直接热传递，因此在与产物混合物接触 的壁表面上不会由于相转变形成沉积物和/或仅仅有轻微沉积物。第二，在本发明方法中 的可沉积盐的量受到在蒸发容器中从产物混合物排出支料流和在分离装置中除去固体的 积极影响。特别是，根据本发明可以组合这两种影响方法，这对于具有高产出率的连续、不 受破坏和经济可行的工艺方案而言是特别有利的。
[0060] 下面通过工作实施例和附图进一步说明本发明。
[0061] 图1显示了本发明方法的示意流程图。
[0062] 使用以下附图标记：
[0063] D节流元件
[0064] E引入段 [0065] F蒸气相
[0066] N填充水平
[0067] 0液面表面
[0068] P 泵
[0069] R循环管线
[0070] T分离装置
[0071] V蒸发容器
[0072] Wl第一换热器
[0073] W2第二换热器
[0074] 1进料流
[0075] 2除去的料流
[0076] 3支料流
[0077] 4循环料流
[0078] 图1所示的具有强制循环蒸发器、下游蒸馏塔和固/液分离装置T的流程示意图 显示本发明方法的优选实施方案。连续方法是经由进料料流1加入进料的。作为进料料流 1的产物混合物的液面调节进料伴随着在强制循环蒸发器的蒸发容器V中形成具有液面表 面〇的填充水平N。沿着流动方向在蒸发容器V的下游，强制循环蒸发器具有泵P、第一换 热器Wl和进入蒸发容器V的循环管线R作为强制循环蒸发回路。从蒸发容器V，在底部，除 去产物混合物的料流并用泵P将其加入第一换热器Wl。产物混合物在第一换热器Wl中被 加热并且经由循环管线R和沿着流动方向位于末端的引入段E循环到蒸发容器V中。沿着 流动方向将产物混合物经由第一换热器Wl泵送经过节流元件D，这建立了在第一换热器Wl 中的压力，此压力可以特别用节流元件D调节。在强制循环蒸发回路中，沿着流动方向在节 流元件D的下游，产物混合物的挥发性组分进行闪蒸以形成含有N，N-二甲基乙酰胺（DMC) 的蒸气相F以及沉淀固体含盐相。在闪蒸之后得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中 的产物混合物的任何未蒸发的组分以及固体含盐相经由引入段E通过循环管线R循环到蒸 发容器V中。蒸气相F作为出料料流2从蒸发容器V除去并在第二换热器W2中冷凝。蒸 发操作和除去蒸气相的操作导致固体含盐相在蒸发容器V中浓缩。在蒸发容器V中的产物 混合物的浓缩盐含量的情况下，从蒸发容器V取出支料流3,并加入固/液分离装置T，例如 抽滤器。在已经在固/液分离装置T中从液体分离出固体之后，所得的液相返回到蒸发操 作，尤其返回到蒸发容器V。
[0079] 用于进行本发明方法的一个优选方案可以具有按照级联连接布置的多个强制循 环闪蒸器。在级联连接中，这些强制循环闪蒸器的排列使得来自第一个强制循环闪蒸器的 残余物通入第二个强制循环闪蒸器，并且来自第二个强制循环闪蒸器的残余物通入第三个 强制循环闪蒸器，这另外对于其它数目的强制循环闪蒸器依次继续。在多个蒸发器阶段的 情况下，来自上游蒸发器阶段的蒸气用于加热下游蒸发器阶段。优选，这些蒸气也可以被送 到蒸馏塔。
[0080] 优选，当产物混合物在第一换热器Wl中加热时没有形成气泡。以此方式，可以避 免固体的沉淀和结块，所述固体倾向于在受热的壁上形成结壳。沿着流动方向直到节流元 件D的下游、尤其压力保持阀门都不会形成气泡。
[0081] 优选，在分离装置T中通过常规方法进行分离，尤其是用筒式过滤器进行。在这种 情况下，可以优选使用由具有150L/dm2/min空气通过速率的Teflon制成的开放过滤织物。 如果耐滤饼性变得过高，则停止进料并在滤饼被丢弃或盐用水溶解并送至水处理厂之前另 外通过用氮气或水蒸气吹扫来清洁滤饼以除去有机残余物。
[0082] 使用水蒸气进行吹干操作的优点是所得的水蒸气用有机材料冷凝。所得的水可以 然后用于催化剂离解并能循环有机材料。在使用氮气的情况下，水蒸气将必须通过燃烧进 行处理。
[0083] 已经蒸发出固体并且部分或全部冷凝的出料是通过蒸馏在常规蒸馏条件下处理 的，例如在一个或多个彼此连接的塔中进行。
[0084] 工作实施例
[0085] 中试装置包括强制循环蒸发器、下游蒸馏塔和固/液分离装置。在强制循环蒸发 器的回路中，沿着流动方向是蒸发容器V、离心泵P、第一换热器Wl和进入蒸发容器V的循 环管线R。在循环管线R中的第一换热器Wl的下游是节流元件D，并且在流动方向的末端是 引入段E。作为进料料流1，将产物混合物