尾藻的冷冻保存方式为:取新鲜马尾藻，清水清洗后于-10 °C?-20 °C，冷冻即得。
[0023]上述步骤(2)中所述的马尾藻与乙醇水溶液的混合比例为Ig:3ml。
[0024]上述步骤(5)中离心速度为4000r，离心时间为15min。
[0025]上述步骤(6)中上清液真空浓缩至原体积的1/10至1/20，乙醇加入量为真空浓缩后滤液体积的3倍。
[0026]上述马尾藻为羊栖菜、海蒿子、海黍子、鼠尾藻、匍枝马尾藻、铜藻、裂叶马尾藻、半叶马尾藻、弱枝马尾藻。
[0027]实施例一
将新鲜铜藻用清水洗涤3遍，去除表面杂质和盐分，然后用脱脂棉吸干表面水分，控制铜藻水分含量为70%，剪刀剪碎，称取200g铜藻，放入100mL锥形瓶，加入80% (V/V)乙醇水溶液600mL，用锡箔纸包裹，放入摇床中避光提取4小时，滤过，得滤液和滤渣；滤液(A)40°C下真空浓缩，直至溶液中出现黑色沉淀，滤过；继续浓缩，直至溶液中析出红色固体，得到的红色固体即为纯度为85%的高纯度岩藻黄素；滤渣(B)放入索氏提取器中，75°C，用体积分数80%的乙醇水溶液回流3小时；将提取的固形物中加水，料液比为1:5，70°C水浴锅中提取5小时；将得到的浸取液用纱絹过滤，取滤液于离心机中离心，离心条件为4000r，15min ;取上清液进行真空浓缩，浓缩至10ml ;加乙醇300ml，充分混合，过滤；乙醇洗涤滤渣，干燥，即得到褐藻多糖硫酸酯。
[0028]实施例二
将新鲜羊栖菜用清水洗涤2遍，去除表面杂质和盐分，然后用脱脂棉吸干表面水分，控制羊栖菜水分含量为50%，剪刀剪碎，称取200g羊栖菜，放入100mL锥形瓶，加入80% (V/V)乙醇水溶液600mL，用锡箔纸包裹，放入摇床中避光提取I小时，滤过，得滤液和滤渣；滤液(A) 35°C下真空浓缩，直至溶液中出现黑色沉淀，滤过；继续浓缩，直至溶液中析出红色固体，得到的红色固体即为纯度为85%的高纯度岩藻黄素；滤渣(B)放入索氏提取器中，60°C，用体积分数60%的乙醇水溶液回流5小时；将提取的固形物中加水，料液比为1:2，60°C水浴锅中提取8小时；将得到的浸取液用纱絹过滤，取滤液于离心机中离心，离心条件为4000r, 15min ;取上清液进行真空浓缩，浓缩至50ml ;加乙醇150ml，充分混合，过滤；乙醇洗涤滤渣，干燥，即得到褐藻多糖硫酸酯。
[0029]实施例三
将新鲜海黍子用清水洗涤5遍，去除表面杂质和盐分，然后用脱脂棉吸干表面水分，控制海黍子水分含量为90%，剪刀剪碎，称取200g海黍子，放入100mL锥形瓶，加入80%(V/V)乙醇水溶液600mL，用锡箔纸包裹，放入摇床中避光提取8小时，滤过，得滤液和滤渣；滤液(A) 45°C下真空浓缩，直至溶液中出现黑色沉淀，滤过；继续浓缩，直至溶液中析出红色固体，得到的红色固体即为纯度为85%的高纯度岩藻黄素；滤渣(B)放入索氏提取器中，90°C，用体积分数99%的乙醇水溶液回流I小时；将提取的固形物中加水，90°C水浴锅中提取3小时；得到的浸取液用纱絹过滤，取滤液于离心机中离心，离心条件为4000r，15min ;取上清液进行真空浓缩，浓缩至80ml，加乙醇240ml，充分混合，过滤，乙醇洗涤滤渣，干燥，即得到褐藻多糖硫酸酯。
[0030]实施例四
同上述实施例三，其区别在于:原料为鼠尾藻。
[0031]当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将新鲜的马尾藻或冷冻的马尾藻在室温下解冻，清水洗涤2-5遍，去除马尾藻表面杂质和表面的盐分，剪碎，去除表面水分，同时，控制马尾藻水分含量为50-90% ； (2)将马尾藻置于锥形瓶中，加入体积分数为80%的乙醇水溶液，摇匀，锡纸包裹锥形瓶，置于摇床，常温提取1-8小时，过滤取滤液； (3)将滤液于35-45°C下真空浓缩直至析出大量黑色物质，继续真空浓缩直至析出红色固体，过滤取红色固体即为高纯度岩藻黄素； (4)将滤渣置于索氏提取器，采用体积分数为60-99%的乙醇水溶液回流，60-90°C提取1-5小时； (5)将提取后的固形物在60-90°C水中浸提3-8小时，料液比为1:2_10，过滤离心取上清液； (6)将上清液真空浓缩后加入乙醇混匀，过滤，取滤渣用乙醇洗涤，于20-50°C低温真空干燥，即得到褐藻多糖硫酸酯。2.根据权利要求1所述的一种马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，其特征在于:步骤(I)中所述的马尾藻的冷冻保存方式为:取新鲜马尾藻，清水清洗后于-10 °C?-20 °C，冷冻即得。3.根据权利要求1所述的一种马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，其特征在于:步骤(2)中所述的马尾藻与所述的乙醇水溶液的混合比例为Ig:3ml。4.根据权利要求1所述的一种马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，其特征在于:步骤(5)中离心速度为4000r，离心时间为15min。5.根据权利要求1所述的一种马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，其特征在于:步骤(6)中上清液真空浓缩至原体积的1/10至1/20，乙醇加入量为真空浓缩后滤液体积的3倍。6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，其特征在于:所述的马尾藻为羊栖菜、海蒿子、海黍子、鼠尾藻、匍枝马尾藻、铜藻、裂叶马尾藻、半叶马尾藻、弱枝马尾藻。
【专利摘要】本发明公开了一种从马尾藻中综合提取岩藻黄素和褐藻多糖硫酸酯的方法，特点是包括将新鲜的马尾藻或冷冻的马尾藻在室温下解冻，清水洗涤并控制马尾藻水分含量为50-90%的步骤：马尾藻加入乙醇水溶液摇匀，锡纸包裹锥形瓶，置于摇床，常温提取1-8小时，过滤取滤液的步骤；滤液于真空浓缩直至析出大量黑色物质，继续真空浓缩直至析出红色固体即为高纯度岩藻黄素的步骤；将滤渣置于索氏提取器乙醇水溶液回流，60-90℃提取1-5小时，再将提取后的固形物在60-90℃水中浸提3-8小时，过滤离心取上清液真空浓缩后加入乙醇混匀，过滤，取滤渣用乙醇洗涤，干燥即得到褐藻多糖硫酸酯，优点是原料利用率和提取效率高，方法简单易行。
【IPC分类】C08B37/04, C07D303/32
【公开号】CN105037580
【申请号】CN201510283137
【发明人】张金荣, 周成旭, 严小军, 何山, 陈海敏, 骆其君, 朱鹏, 段海霞
【申请人】宁波大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年5月28日