一种提取褐藻中海藻酸盐的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于海藻酸盐制备领域，具体涉及一种对褐藻综合利用，提取海藻酸盐的方法。
【背景技术】
[0002]褐藻细胞的细胞壁主要由海藻酸盐(主要为海藻酸钙)、纤维、果胶质和蛋白质等构成。目前的海藻胶生产中，褐藻浸泡后加入碳酸钠进行转化。但褐藻细胞壁中含有的纤维和蛋白质不仅会阻碍褐藻中的海藻酸钙与碳酸钠的反应，而且会消耗一部分碳酸钠，引起增加碳酸钠的用量，延长转化时间，升高转化温度等不良后果，并最终导致提取的海藻酸钠粘度下降，收率降低。在高温和碱性条件下，褐藻中的纤维素和蛋白质也极易水解，水解产物进入到转化后的物料中，后续工序不易去除，最终也会影响海藻酸盐的质量。酶解法提取海藻酸盐的技术已经有相关报道，如2015年4月公布的发明专利CN104558238A “一种提取海藻酸钠的工艺”中，消化工序的叙述为“消化工序:向步骤(2)中得到的最终酶解液中加入1倍重量的6.0 的碳酸钠水溶液在38°C_47°C消化1.5_2h后得糊状粘稠体系” ；2014年公布的CN103724450 A中，海带进行纤维素酶酶解处理后“加入相当于海带质量12-14倍的1.5%的碳酸钠溶液碱化3h”。上述两专利中，酶解得到的最终酶解物料中直接加入了碳酸钠进行转化，最终酶解液中酶解的大量的纤维素、蛋白质和色素的水溶物全部进入后工序中，影响海藻酸钠的透明度和产量。最终酶解液中的酶解产物也没有得到很好的利用。
【发明内容】
[0003]针对现有的酶解法提取藻酸盐，海藻酸钠的粘度、透明度不高，浪费海藻资源的问题，本发明提供了一种能够有效提高海藻酸钠粘度和透明度，同时副产海藻有机肥的方法，提高了海藻的综合利用效率。
[0004]为了达到解决上述技术问题的目的，本发明的一种提取褐藻中海藻酸盐的方法，步骤为:将褐藻浸泡、清洗后进行破碎，在破碎后的褐藻加入复合酶进行酶解，对酶解后的物料进行固液分离，在分离后的固体中加入碳酸钠和水进行转化反应，提取海藻酸钠。
[0005]进一步的，所述褐藻为海带、裙带菜、马尾藻、巨藻中的一种或几种。
[0006]进一步的，所述复合酶是中性纤维素酶和中性蛋白酶的混合酶，中性纤维素酶和中性蛋白酶的质量比为1-3:1。
[0007]进一步的，所述混合酶的质量是褐藻干基重量的1%。_4%0
[0008]进一步的，所述酶解条件为:在破碎后的褐藻中加入褐藻干基重量6-8倍的水，温度为40-50°C，使用磷酸调节pH为6-7.5，时间为1-311。
[0009]进一步的，所述固液分离采用细网过滤或离心分离的方法。
[0010]进一步的，所述固液分离后得到的液体与磷酸二氢钾、尿素、腐殖酸钾混合，得到含腐殖酸的水溶肥料。
[0011]与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是:本发明将酶解后物料先进行固液分离，分离后的褐藻再加入碳酸钠进行反应提取海藻酸钠。本发明的工艺改进极其有效的杜绝了酶解液中的纤维素、蛋白质等酶解产物进入后续的提取海藻酸钠的工艺中影响产品质量，并降低了碳酸钠用量，促进海藻酸钠的转化，提高了粘度和透明度。与未进行固液分离的酶解法提取海藻酸钠的方法相比，本专利提取的海藻酸钠的透明度提高10%-20 %，粘度提高5%-20%。另外，固液分离后得到的液体酶解液中蛋白质、纤维素和岩藻多糖等水溶有机物质的总含量在0.5 %左右，可浓缩后直接作为叶面肥或与其他肥料混配后作为专用月巴。肥料中含有陆地生物所缺少的氨基酸、植物生长调节素、海藻多糖等多种有利于农作物生长的天然有机物质，施用后可明显提高农作物的“抗逆”性能。本专利达到了综合利用提取海藻酸盐的目的。
【具体实施方式】
[0012]下面结合【具体实施方式】对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
[0013]—种提取褐藻中海藻酸盐的方法，制备步骤:
[0014](1)浸洗:鲜褐藻使用清水洗涤去除表面杂质;干褐藻加入清水浸透完全后清洗；所述褐藻为海带、裙带菜、马尾藻、巨藻等褐藻中的一种或几种；
[0015](2)破碎:浸泡后的褐藻破碎至粒径< 2mm，利于酶解和转化；
[0016](3)酶解:在破碎后的褐藻中加入褐藻干基重量6-8倍的水，使用磷酸调节pH值，调节温度并保温，加入复合酶进行酶解l_3h;所述复合酶为中性纤维素酶和中性蛋白酶的混合酶，复合酶中的中性纤维素酶和中性蛋白酶的质量比为1-3:1，混合酶的质量是褐藻干基重量的1%。-4%。;酶解条件为:温度为40-50°C，pH为6-7.5。
[0017](4)分离:酶解后物料采用细网过滤或离心分离等方法进行固液分离;所述细网的密度为15-25目；
[0018](5)转化:分离后得到的固体中加入碳酸钠和水反应，得到海藻酸钠；
[0019](6)提取海藻酸钠:转化后物料加水稀释、过滤去除水不溶杂质，采用钙析法或酸析法提取海藻酸钠；
[0020](7)提取海藻肥:步骤(4)分离得到的液体中加入一定比例的磷酸二氢钾、尿素、腐殖酸钾，获得一种含腐殖酸水溶肥料。
[0021]本发明通过浸泡、酶解和分离，去除海藻中大量的蛋白质、纤维素等后续工序不易分离的、影响藻酸盐质量的有机物，提高了提取的海藻酸盐的透明度和粘度。分离去除的水溶性有机物可用于制备海藻有机肥。工艺简单有效但效果显著，降低了环境污染，提高了海藻的综合利用率。
[0022]实施例1
[0023](1)浸洗:准确称取200kg干海带，加入1200kg的清水浸泡3h，清洗lOmin去除表面杂质；
[0024](2)破碎:浸洗后的海带切碎成1 X 1cm的片状物；
[0025](3)酶解:切碎后的海带加入1200kg水，使用磷酸调节pH值至7.0，调节温度46°C，加入0.4kg复合酶，保温2h ；复合酶中的中性纤维素酶和中性蛋白酶的质量比为1:1.
[0026](4)分离:酶解后物料使用18目网进行固液分离；
[0027](5)转化:分离后得到的海带中加入30kg的碳酸钠和2000kg水，调节水温至30-35°C，反应 l_1.5h;
[0028](6)稀释、过滤:转化后物料加水稀释、过滤去除水不溶杂质；
[0029](7)提取海藻酸钠:在稀释、过滤后的物料中提取海藻酸钠；
[0030](8)提取海藻肥:步骤(4)分离得到的液体使用120目网过滤后，加入液体质量10%的磷酸二氢钾、10%的尿素、5%的腐殖酸钾，获得一种含腐殖酸的水溶肥料。
[0031]本实施例提取的海藻酸钠的透明度为14cm，l%溶液粘度为1800mpa.s;与之相对比的未进行固液分离的酶解法提取海藻酸钠的透明度为12cm，1 %溶液粘度为1500mpa.s。
[0032]实施例2
[0033](1)清洗:准确称取100kg鲜巨藻，加入800kg的清水清洗10分钟去除表面杂质；
[0034](2)破碎:浸洗后的巨藻的粒径破碎至<3毫米；
[0035](3)酶解:切碎后的海带加入800kg水，使用磷酸调节pH值至7.0，调节温度48°C，加入0.4kg复合酶，保温2h ；复合酶中的中性纤维素酶和中性蛋白酶的质量比为2:1。
[0036](4)分离:酶解后物料使用18目网进行固液分离；
[0037](5)转化:分离后得到的海带中加入25kg的碳酸钠和1000kg水，调节水温至45-50°C，反应 6-8h;
[0038](6)稀释、过滤:转化后物料加水稀释、过滤去除水不溶杂质；
[0039](7)提取海藻酸钠:稀释、过滤后物料提取海藻酸钠；
[0040](8)提取海藻肥:步骤(4)分离得到的液体使用120目网过滤后，加入液体质量20%的磷酸二氢钾、10%的尿素、10%的腐殖酸钾，获得一种含腐殖酸的水溶肥料。
[0041]本实施例提取的海藻酸钠的透明度为15cm，l%溶液粘度为1300mpa.s;与之相对比的未进行固液分离的酶解法提取海藻酸钠的透明度为13cm，1 %溶液粘度为llOOmpa.s。
[0042]以上实施例仅是本发明若干种优选实施方式中的两种，应当指出，本发明不限于上述实施例;对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
【主权项】
1.一种提取褐藻中海藻酸盐的方法，其特征在于，步骤为:将褐藻浸泡、清洗后进行破碎，在破碎后的褐藻加入复合酶进行酶解，对酶解后的物料进行固液分离，在分离后的固体中加入碳酸钠和水进行转化反应，提取海藻酸钠。2.根据权利要求1所述的一种提取褐藻中海藻酸盐的方法，其特征在于，所述褐藻为海带、裙带菜、马尾藻、巨藻中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种提取褐藻中海藻酸盐的方法，其特征在于，所述复合酶是中性纤维素酶和中性蛋白酶的混合酶，中性纤维素酶和中性蛋白酶的质量比为1-3:1。4.根据权利要求1所述的一种提取褐藻中海藻酸盐的方法，其特征在于，所述复合酶的质量是褐藻干基重量的1%。-4%0。5.根据权利要求1所述的一种提取褐藻中海藻酸盐的方法，其特征在于，所述酶解条件为:在破碎后的褐藻中加入褐藻干基重量6-8倍的水，温度为40-50°C，使用磷酸调节pH为6-7.5，时间为1-311。6.根据权利要求1所述的一种提取褐藻中海藻酸盐的方法，其特征在于，所述固液分离采用细网过滤或离心分离的方法。7.根据权利要求1所述的一种提取褐藻中海藻酸盐的方法，其特征在于，所述固液分离后得到的液体与磷酸二氢钾、尿素、腐殖酸钾混合，得到含腐殖酸的水溶肥料。
【专利摘要】本发明公开了一种提取褐藻中海藻酸盐的方法，步骤是将褐藻浸泡、清洗后进行破碎，在破碎后的褐藻加入复合酶进行酶解，对酶解后的物料进行固液分离，在分离后的固体中加入碳酸钠和水进行转化反应，提取海藻酸钠。本发明通过浸泡、酶解和分离，去除海藻中大量的蛋白质、纤维素等后续工序不易分离的、影响藻酸盐质量的有机物，提高了提取的海藻酸盐的透明度和粘度。
【IPC分类】C08B37/04
【公开号】CN105440154
【申请号】CN201510903408
【发明人】徐泽斌, 王超, 黑雅各, 窦有涛, 徐超
【申请人】江苏明月海洋科技有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月9日