分子I次，时间3 h，离心去除上清液，所得残渣50°C烘干；将所得残渣，加水进行热水浸提，水料比4-25mL/g，提取温度60-100°C，提取时间0.5-3h，提取次数1-5次，合并得提取液；将所得提取液，离心(5000rpm，1min),得上清液；将所得上清液，采用超滤设备，应用规格50kD超滤膜，在温度(20?45°C )，操作压力(0.10-0.40MPa)条件下进行超滤，得透过液和截留液；将所得截留液，加乙醇至终浓度70%，室温放置24h后离心(5000rpm，lOmin)，得固体沉淀物；将所得沉淀物，依次用无水乙醇、丙酮、乙醚各洗涤I次，50°C下真空干燥，得薤白活性多糖。
[0015]薤白提取液经超滤所得截留液中薤白活性多糖红外谱图表明(如图2所示)，在3500-3250 cm1范围内出现了宽而强的多糖羟基O-H伸缩振动峰，2900-2800 cm 1范围内出现多糖的C-H强伸缩振动峰，这两个峰均为多糖类物质的特征吸收峰。其中在1750 cm1处，出现的强吸收峰是羧基的C=O非对称伸缩振动，说明此多糖含有羧基基团，具有较高活性。
[0016]实施例2:取鲜薤白，洗净，除去须根，蒸透或置沸水中烫透，晒干后，粉碎过60目筛，得薤白粉碎物；将制得的粉碎物，乙醚(液料比5:1)回流脱脂2次，每次时间2h，离心去除上清液，所得残渣50°C烘干；将所得残渣，加水进行热水浸提(水料比4-25mL/g)，提取温度60-10(TC，提取时间0.5-3h，提取次数1-5次，合并得提取液；将所得提取液，离心(5000rpm，lOmin)，得上清液；将所得上清液，采用超滤设备，应用规格50kD超滤膜，在温度(20?45°C )，操作压力(0.10-0.40MPa)条件下进行超滤，得透过液和截留液；将所得截留液，加乙醇至终浓度60%，室温放置24h后离心(5000rpm，lOmin)，得固体沉淀物；将所得沉淀物，依次用无水乙醇、丙酮、乙醚各洗涤I次，50°C下真空干燥，得薤白活性多糖。
[0017]在上述实施1、2中，采用硫酸-间羟联苯法进行糖醛酸含量测定，制备所得薤白活性多糖为灰白色絮状粉末，其糖醛酸含量24.73%，与采用《安徽农业科学》，2006，34 (17)中，由夏新奎等公开的普通提取方法相比，没有采用超滤方法得到的提取物中酸性多糖明显偏低，本发明方法得到的酸性多糖含量较高。
[0018]上面的实施例对本发明的方案作了详细的说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
【主权项】
1.一种基于超滤方法快速分离薤白活性多糖的提取方法，包括以下步骤: (1)取鲜薤白，洗净干燥后，粉碎过60目筛，得薤白粉碎物； (2)将步骤(I)中的制得的薤白粉碎物，采用石油醚或乙醚回流脱脂，离心去除上清液，所得残渣50°C烘干，石油醚或乙醚与薤白粉碎物的液料比为5:1; (3)将步骤(2)所得残渣，加水进行热水浸提，水料比为4-25mL/g，提取温度60-100°C，提取时间0.5_3h，提取若干次，合并得提取液； (4)将步骤(3)所得提取液，离心，得上清液； (5)将步骤(4)所得的上清液，采用超滤设备，应用规格50kD超滤膜，在温度为20?45°C，操作压力为0.10-0.40MPa条件下进行超滤，得透过液和截留液； (6)将步骤(5)所得截留液，加乙醇至终浓度70%，室温放置后离心，得固体沉淀物； (7)将步骤(6)所得固体沉淀物，依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，真空干燥，得薤白活性多糖。2.根据权利要求1所述的基于超滤方法快速分离薤白活性多糖的提取方法，其特征在于，所述步骤(5)中的离心率为5000r/m，时间为lOmin。3.根据权利要求1所述的基于超滤方法快速分离薤白活性多糖的提取方法，其特征在于，所述步骤(7)中的离心率为5000rpm，时间为lOmin。4.根据权利要求1~3任一项所述的基于超滤方法快速分离薤白活性多糖的提取方法，其特征在于，在所述步骤(I)中，干燥采用烘干温度为50°C;在所述步骤(2)中，采用石油醚回流脱脂I次，时间3h，将步骤(2)所得残渣，用80%乙醇，回流去除小分子，离心去除上清液，所得残渣烘干，80%乙醇与残渣的液料比为8:1 ;在所述步骤(3)中，回流去除小分子I次，时间3h ;在所述步骤(4)中，提取次数1-5次；在所述步骤(7)中，放置时间为24h ;在所述步骤(8)中，依次用无水乙醇、丙酮、乙醚各洗涤I次，50°C下真空干燥。5.根据权利要求1~3任一项所述的基于超滤方法快速分离薤白活性多糖的提取方法，其特征在于，在所述步骤(I)中，鲜薤白洗净后除去须根，蒸透或置沸水中烫透，采用晒干方式干燥；在所述步骤(2)中，采用乙醚回流脱脂2次，每次时间2h ;在所述步骤(3)中，提取次数1-5次；在所述步骤(6)中，放置时间为24h ;在所述步骤(7)中，依次用无水乙醇、丙酮、乙醚各洗涤I次，50°C下真空干燥。
【专利摘要】本发明公开了一种基于超滤方法快速分离薤白活性多糖的提取方法，包括以下步骤：(1)取鲜薤白，洗净干燥后，粉碎过60目筛，得薤白粉碎物；(2)将步骤(1)中的制得的薤白粉碎物，采用石油醚或乙醚回流脱脂；(3)将步骤(2)所得残渣，加水进行热水浸提，提取若干次，合并得提取液；(4)将步骤(3)所得提取液，离心，得上清液；(5)将步骤(4)所得的上清液，采用超滤设备进行超滤，得透过液和截留液；(6)将步骤(5)所得截留液，加乙醇至终浓度70%，室温放置后离心，得固体沉淀物；(7)将步骤(6)所得固体沉淀物，依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，真空干燥，得薤白活性多糖。采用本发明上述方案制备所得薤白活性多糖为灰白色絮状粉末，其糖醛酸含量24.73%。
【IPC分类】C08B37/00
【公开号】CN105111327
【申请号】CN201510606005
【发明人】张占军, 王富花, 葛洪, 董大鹏
【申请人】张占军
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月22日