沫酸性测定方法：取酚醛泡沫约5g，磨碎，放入100ml蒸馏水中浸泡约 30分钟，因酚醛泡沫粉不溶于水，过滤滤出不溶物，测定水溶液的PH值，根据溶液PH值的大 小判断泡沫酸性的大小。
[0020] 酚醛树脂泡沫表观密度的测定方法：本实验按照GB/T6343-1995[67]《泡沫塑料 和橡胶表观（体积）密度的测定》的规定，测试泡沫的表观密度。
[0021] 以下实施例中所用的试剂均为市售。
[0022] 实施例1 以苯酚、37%甲醇水溶液为原料，以四甲基氢氧化铵溶液为催化剂。采用的原料配比， 即甲醛/苯酚（F/P)的摩尔比分别为1.7:1，反应时间为1.5h;反应温度为90°C。加成， 缩聚，得到可发性酚醛树脂。真空度为l〇3kpa，控制温度在100度以下，适当调节真空度，分 解催化剂，脱除三甲胺气体、乙醇气体和水。得到可发性酚醛树脂，测试Ph值、黏度、凝胶时 间、游离酚、游离醛。
[0023] 加入各种助剂进行发泡，制得酚醛树脂泡沫，测试其制品的PH值、表观密度、发泡 情况、压缩强度。
[0024] 实施例2 以苯酚、37%甲醇水溶液为原料，以四甲基氢氧化铵溶液为催化剂。采用的原料配比， 即甲醛/苯酚（F/P)的摩尔比分别为1.5:1，反应时间为lh;反应温度为85°C，加成，缩 聚，得到可发性酚醛树脂。真空度为103kpa，控制温度在100度以下，适当调节真空度，分 解催化剂，脱除三甲胺气体、乙醇气体和水。得到可发性酚醛树脂，测试Ph值、黏度、凝胶时 间、游离酚、游离醛。
[0025] 加入各种助剂进行发泡，制得酚醛树脂泡沫，测试其制品的PH值、表观密度、发泡 情况、压缩强度。
[0026] 实施例3 以苯酚、37%甲醇水溶液为原料，以四甲基氢氧化铵溶液为催化剂。采用的原料配比， 即甲醛/苯酚（F/P)的摩尔比分别为1.2:1，反应时间为0.5h;反应温度为80°C，加成， 缩聚，得到可发性酚醛树脂。真空度为l〇3kpa，控制温度在100度以下，适当调节真空度，分 解催化剂，脱除三甲胺气体、乙醇气体和水。得到可发性酚醛树脂，测试Ph值、黏度、凝胶时 间、游离酚、游离醛。
[0027] 加入各种助剂进行发泡，制得酚醛树脂泡沫，测试其制品的PH值、表观密度、发泡 情况、压缩强度。
[0028] 对比实施例1 以苯酚、37%甲醇水溶液为原料，以30%Na0H氧氧化钠溶液为催化剂。采用的原料配 比，即甲醛/苯酚（F/P)的摩尔比分别为1.7:1;反应时间为2h;反应温度为90°C。用酸 中和体系中剩余的碱，得到可发性酚醛树脂，测试Ph值、黏度、凝胶时间、游离酚、游离醛。
[0029] 加入各种助剂进行发泡，制得酚醛树脂泡沫，测试其制品的PH值、表观密度、发泡 情况、压缩强度。
[0030] 对比实施例2 以苯酚、37%甲醇水溶液为原料，以30%Na0H氧氧化钠溶液为催化剂。采用的原料配 比，即甲醛/苯酚（F/P)的摩尔比分别为1.5:1;反应时间为1.5h;反应温度为85°C。用 酸中和体系中和剩余的碱，得到可发性酚醛树脂，测试Ph值、黏度、凝胶时间、游离酸、游离 醛。
[0031] 加入各种助剂进行发泡，制得酚醛树脂泡沫，测试其制品的PH值、表观密度、发泡 情况、压缩强度。
[0032] 对比实施例3 以苯酚、37%甲醇水溶液为原料，以30%Na0H氧氧化钠溶液为催化剂。采用的原料配 比，即甲醛/苯酚（F/P)的摩尔比分别为1.2:1;反应时间为0.5h;反应温度为80°C。 用酸中和体系中剩余的碱，得到可发性酚醛树脂，测试Ph值、黏度、凝胶时间、游离酸、游离 醛。
[0033] 加入各种助剂进行发泡，制得酚醛树脂泡沫，测试其制品的PH值、表观密度、发泡 情况、压缩强度。
[0034] 表1可发性酚醛树脂测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视 为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种可发性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述方法将酚类化合物、醛类化合物 进行加成，在碱性条件下缩聚，真空脱除水与有机强碱分解气体，得到可发性酚醛树脂；酚 类化合物选自苯酚、甲酚、二甲酚、壬基苯酚、双酚A双酚F、间苯二酚、丙基苯酚、乙基 苯酚与腰果酚中的一种或多种；醛类化合物选自甲醛、乙醛、丁醛、聚甲醛与糠醛中的一种 或多种；催化剂为四甲基氢氧化铵；酚类化合物、醛类化合物摩尔比为（1~3): 1 ;催 化剂的质量为酚类化合物质量的0.05%~8%;反应的温度为60°C~100°C，反应时间为 1 ~6h〇2. 根据权利要求1所述的一种可发性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述制得可 发性酚醛树脂后，真空压强：103kpa-10 9 kpa，温度90- 105°C，分解四甲基氢亚化铵为甲醇 和三甲胺气体，缩聚结束后脱除三甲胺气体、甲醇和水。
【专利摘要】一种可发性酚醛树脂的制备方法，涉及一种树脂的制备方法，本发明提供了一种可发性酚醛树脂的制备方法，包括：将酚类化合物、醛类化合物、进行加成，加成产物与可分解的碱催化剂回流冷凝、缩聚，真空脱水和催化剂的分解产物，得到无碱残留的可发性酚醛树脂。与现有技术相比，本发明采用可分解的有机强碱，反应结束后升高温度分解有机强碱为三甲胺和甲醇气体，并与水一起脱除，合成无碱残留的可发性酚醛树脂，使可发性酚醛树脂呈中性，提高了可发性酚醛树脂的储存时间，且合成工艺简便，降低了酚醛树脂发泡制品酸性，提高了酚醛树脂发泡制品的压缩强度，达到对金属的缓蚀作用。
【IPC分类】C08G8/10
【公开号】CN105111393
【申请号】CN201510547727
【发明人】葛铁军, 孙佳琪, 何晓峰
【申请人】沈阳化工大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月31日