，设置温度为80°C，并抽真空15?20min，脱除溶液中多余气泡，将镜架模具放入热压罐中，在80°C下预热，对热压罐进行梯度升温，升温速率为50C /min ;将去除气泡后的树脂注入预热镜架模具中，树脂注入后，将预先留有的所有树脂注入小口密封，并移入热压罐中，以2 V /min的速率程序升温至100°C，并在此温度下预固化2h，再以5°C /min的速率升温至180°C，完全固化5h，冷却至室温后拆模，即得一种可自修复环氧树脂记忆镜架。
[0010]本发明的应用方法:将本发明制得的可自修复环氧树脂记忆镜架可以设计成各种形状的眼镜款式和大小，以满足不同消费人群的需要；对镜架进行记忆性能测试，弯曲后可以回复率为100%，用三点弯曲实验自修复性能进行测试，并扫描电子显微镜进行仔细观察，发现材料对细小裂纹具有修复的作用。
[0011]实例2
10.首先在装有真空蒸馏装置、磁力搅拌器和温度计的500mL圆底烧瓶内，按摩尔比为6:1将2—甲氨基乙醇和钛酸四异丙酯加入烧瓶，之后开启搅拌器以350r/min的转速搅拌13min，移入油浴锅，升温至65°C，反应1.5h，再用真空栗抽真空至烧瓶内真空度为3.5kPa，在此真空度下加热至115°C，蒸馏去除反应产生的异丙醇，继续抽真空1.5h，直至冷凝管上无明显液滴出现，得到白色固体产物，为改性钛酸四异丙酯；称取0.25g过硫酸钠引发剂和17g己内酯放入10mL带有冷凝装置和磁力搅拌器的圆底烧瓶中，再滴入2滴上述制得的改性钛酸四异丙酯，移入油浴锅，升温至145°C，之后启动搅拌器以250r/min的转速搅拌13min，静置2.5h使其发生聚合反应，制得聚己内酯二元醇；称取25g环氧树脂和150mL上述制得的聚己内酯二元醇倒入500mL烧杯中，移入水浴锅中，升温至85°C，再放置在磁力搅拌机上，设置搅拌转速为850r/min，搅拌1.5h ;降低搅拌转速至350r/min，在搅拌状态下加入6g 二乙胺基丙胺和6.5g三乙醇胺，在85 °C水浴下继续搅拌45min，得到均勾混合的自修复形状记忆环氧聚合物溶液；将制得的溶液移入烘箱，设置温度为85°C，并抽真空17min，脱除溶液中多余气泡，将镜架模具放入热压罐中，在85°C下预热，对热压罐进行梯度升温，升温速率为5°C /min ;将去除气泡后的树脂注入预热镜架模具中，树脂注入后，将预先留有的所有树脂注入小口密封，并移入热压罐中，以2V /min的速率程序升温至100°C，并在此温度下预固化2.5h，再以5°C /min的速率升温至180°C，完全固化5.5h，冷却至室温后拆模，即得一种可自修复环氧树脂记忆镜架。
[0012]本发明的应用方法:将本发明制得的可自修复环氧树脂记忆镜架可以设计成各种形状的眼镜款式和大小，以满足不同消费人群的需要；对镜架进行记忆性能测试，弯曲后可以回复率为100%，用三点弯曲实验自修复性能进行测试，并扫描电子显微镜进行仔细观察，发现材料对细小裂纹具有修复的作用。
[0013]实例3
11.首先在装有真空蒸馏装置、磁力搅拌器和温度计的500mL圆底烧瓶内，按摩尔比为6:1将2—甲氨基乙醇和钛酸四异丙酯加入烧瓶，之后开启搅拌器以400r/min的转速搅拌15min，移入油浴锅，升温至70°C，反应2h，再用真空栗抽真空至烧瓶内真空度为4kPa，在此真空度下加热至120°C，蒸馏去除反应产生的异丙醇，继续抽真空2h，直至冷凝管上无明显液滴出现，得到白色固体产物，为改性钛酸四异丙酯；称取0.3g过硫酸钠引发剂和20g己内酯放入10mL带有冷凝装置和磁力搅拌器的圆底烧瓶中，再滴入3滴上述制得的改性钛酸四异丙酯，移入油浴锅，升温至150°C，之后启动搅拌器以300r/min的转速搅拌15min，静置3h使其发生聚合反应，制得聚己内酯二元醇；称取30g环氧树脂和200mL上述制得的聚己内酯二元醇倒入500mL烧杯中，移入水浴锅中，升温至90°C，再放置在磁力搅拌机上，设置搅拌转速为900r/min，搅拌2h ;降低搅拌转速至400r/min，在搅拌状态下加入8g 二乙胺基丙胺和7g三乙醇胺，在90°C水浴下继续搅拌50min，得到均匀混合的自修复形状记忆环氧聚合物溶液；将制得的溶液移入烘箱，设置温度为90°C，并抽真空20min，脱除溶液中多余气泡，将镜架模具放入热压罐中，在90°C下预热，对热压罐进行梯度升温，升温速率为5°C /min;将去除气泡后的树脂注入预热镜架模具中，树脂注入后，将预先留有的所有树脂注入小口密封，并移入热压罐中，以2°C /min的速率程序升温至100°C，并在此温度下预固化3h，再以5°C /min的速率升温至180°C，完全固化6h，冷却至室温后拆模，即得一种可自修复环氧树脂记忆镜架。
[0014]本发明的应用方法:将本发明制得的可自修复环氧树脂记忆镜架可以设计成各种形状的眼镜款式和大小，以满足不同消费人群的需要；对镜架进行记忆性能测试，弯曲后可以回复率为100%，用三点弯曲实验自修复性能进行测试，并扫描电子显微镜进行仔细观察，发现材料对细小裂纹具有修复的作用。
【主权项】
1.一种可自修复环氧树脂记忆镜架的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)在装有真空蒸馏装置、磁力搅拌器和温度计的500mL圆底烧瓶内，按摩尔比为6:1将2—甲氨基乙醇和钛酸四异丙酯加入烧瓶，之后开启搅拌器以300?400r/min的转速搅拌10?15min，移入油浴锅，升温至60?70°C，反应I?2h，再用真空栗抽真空至烧瓶内真空度为3?4kPa，在此真空度下加热至110?120°C，蒸馏去除反应产生的异丙醇，继续抽真空I?2h，直至冷凝管上无明显液滴出现，得到白色固体产物，为改性钛酸四异丙酯； (2)称取0.2?0.3g过硫酸钠引发剂和15?20g己内酯放入10mL带有冷凝装置和磁力搅拌器的圆底烧瓶中，再滴入2?3滴上述制得的改性钛酸四异丙酯，移入油浴锅，升温至140?150 °C，之后启动搅拌器以200?300r/min的转速搅拌10?15min，静置2?3h使其发生聚合反应，制得聚己内酯二元醇； (3)称取20?30g环氧树脂和100?200mL上述制得的聚己内酯二元醇倒入500mL烧杯中，移入水浴锅中，升温至80?90°C，再放置在磁力搅拌机上，设置搅拌转速为800?900r/min，揽摔 I ?2h ; (4)降低搅拌转速至300?400r/min，在搅拌状态下加入4?8g二乙胺基丙胺和5?7g三乙醇胺，在80?90°C水浴下继续搅拌40?50min，得到均匀混合的自修复形状记忆环氧聚合物溶液； (5)将上述制得的溶液移入烘箱，设置温度为80?90°C，并抽真空15?20min，脱除溶液中多余气泡，将镜架模具放入热压罐中，在80?90°C下预热，对热压罐进行梯度升温，升温速率为5°C /min ； (6)将去除气泡后的树脂注入预热镜架模具中，树脂注入后，将预先留有的所有树脂注入小口密封，并移入热压罐中，以2°C /min的速率程序升温至100°C，并在此温度下预固化2?3h，再以5°C /min的速率升温至180°C，完全固化5?6h，冷却至室温后拆模，即得一种可自修复环氧树脂记忆镜架。
【专利摘要】本发明公开了一种可自修复环氧树脂记忆镜架的制备方法，属于材料领域。本发明先对钛酸四异丙酯进行改性，再和己内酯制得聚己内酯二元醇，将环氧树脂和聚己内酯二元醇为原料制备出自修复形状记忆环氧聚合物溶液，最后进行抽真空、注模和固化，即得一种可自修复环氧树脂记忆镜架，本发明以形状记忆环氧聚合物为基体，以聚己内酯二元醇为修复剂制成的镜架，兼具自修复和形状记忆功能，镜架具有高弹性，很难折断，而且可以实现对细小裂纹的修复，延长了镜架的使用寿命。
【IPC分类】C08L67/02, C08L63/00
【公开号】CN105131530
【申请号】CN201510626046
【发明人】李振宇, 王志慧, 林大伟
【申请人】江苏振宇环保科技有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月28日