后将所收集的有机相在真空度-0.1 MPa下减压蒸馏，收集150°C ~155°C、-0.099 MPa的馏分，即得无卤反应型磷/硅阻燃剂；
(2)、将步骤(I)所得无卤反应型磷/硅阻燃剂与其它阻燃剂复配后置于一体积为250mL的容器中，加入含有聚醚多元醇、催化剂、稳定剂、发泡剂和水的混合物中，控制转速为300 r/min进行搅拌5~20 s后，得到A组分；
(3)、以TDI和MDI为B组分，按照质量比称取B组分，将其加入到步骤(2)所述的A组分中，以500 r/min的速度搅拌5~20 S，倒入自制20 cmX 10 cmX 10 cm聚四氟乙稀模具中固化100~110 S，在室温下后固化36 h，即得一种无卤阻燃聚氨酯软泡。
[0024]上述所得的无卤阻燃聚氨酯软泡，其极限氧指数为28.0%，水平燃烧时间为77 S，平均燃烧长度为46 mm，密度为36.8 kg/m3。
[0025]实施例3
一种无卤阻燃聚氨酯软泡，其制备过程所用的原料由A组分和B组分组成，按重量比计算，A与B的重量比为1:0.48 ;
按重量份数计算，其原料组成及含量如下:
高活性聚醚多元醇330N 35份难燃聚醚多元醇308340份
无卤反应型磷/硅阻燃剂 5份氢氧化镁7份
四甲基乙二胺0.3份
娃油0.9份
HCFC-141b2 份
TDI43.3 份所述的高活性聚醚多元醇330N、难燃聚醚多元醇3083分别购自佳化化学和江阴友邦化工；
所述的B组分为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)中的一种或两种以上的混合物。
[0026]上述的一种无卤阻燃聚氨酯软泡的制备方法，具体包括如下步骤:
(1)、按摩尔比计算，即甲基乙烯基二氯硅烷:亚磷酸二甲酯:三氯化铝为1:1.6:0.3的比例，将甲基乙烯基二氯硅烷、亚磷酸二甲酯和三氯化铝依次加入到容器中，边搅拌边升温至50°C进行反应16 h，将得到的反应液I升温至75°C，加入为反应液I的体积3倍的水，继续控制温度为75°C进行反应4 h，然后自然降至室温，所得的反应液2经pH调节剂淬灭后，再经有机溶剂萃取2~3次，收集有机相，然后将所收集的有机相在真空度-0.1 MPa下减压蒸馏，收集150°C ~155°C、-0.099 MPa的馏分，即得无卤反应型磷/硅阻燃剂；
(2)、将步骤(I)所得无卤反应型磷/硅阻燃剂与其它阻燃剂复配后置于一体积为250mL的容器中，加入含有聚醚多元醇、催化剂、稳定剂、发泡剂和水的混合物中，控制转速为300 r/min进行搅拌5~20 s后，得到A组分；
(3)、以TDI为B组分，按照质量比称取B组分，将其加入到步骤(2)所述的A组分中，以500 r/min的速度搅拌5~20 S，倒入自制20 cmX 10 cmX 10 cm聚四氟乙稀模具中固化100-110 S，在室温下后固化36 h，即得一种无卤阻燃聚氨酯软泡。
[0027]上述所得的无卤阻燃聚氨酯软泡，其极限氧指数为28.2%，水平燃烧时间为82 S，平均燃烧长度为45 mm，密度为39.6 kg/m3。
[0028]实施例4
一种无卤阻燃聚氨酯软泡，其制备过程所用的原料由A组分和B组分组成，按重量比计算，A与B的重量比为1:0.50 ;
其中所述的A组分，按重量份数计算，其原料组成及含量如下:
高活性聚醚多元醇330N 40份难燃聚醚多元醇308355份
无卤反应型磷/硅阻燃剂 6份膨胀石墨4份氢氧化镁3份
二月桂酸二丁基锡0.2份
硅油0.8份
三亚乙基二胺4份
HCFC-141b2 份
TDI56.3 份
所述的高活性聚醚多元醇330N、难燃聚醚多元醇3083分别购自佳化化学和江阴友邦化工；
上述的一种无卤阻燃聚氨酯软泡的制备方法，具体包括如下步骤:
(I)、按摩尔比计算，即甲基乙烯基二氯硅烷:亚磷酸二甲酯:三氯化铝为1:1.6:0.3的比例，将甲基乙烯基二氯硅烷、亚磷酸二甲酯和三氯化铝依次加入到容器中，边搅拌边升温至50°C进行反应16 h，将得到的反应液I升温至75°C，加入为反应液I的体积3倍的水，继续控制温度为75°C进行反应4 h，然后自然降至室温，所得的反应液2经pH调节剂淬灭后，再经有机溶剂萃取2~3次，收集有机相，然后将所收集的有机相在真空度-0.1 MPa下减压蒸馏，收集150°C ~155°C、-0.099 MPa的馏分，即得无卤反应型磷/硅阻燃剂；
(2)、将步骤(I)所得无卤反应型磷/硅阻燃剂与其它阻燃剂复配后置于一体积为250mL的容器中，加入含有聚醚多元醇、催化剂、稳定剂、发泡剂和水的混合物中，控制转速为300 r/min进行搅拌5~20 s后，得到A组分；
(3)、以TDI为B组分，按照质量比称取B组分，将其加入到步骤(2)所述的A组分中，以500 r/min的速度搅拌5~20 S，倒入自制20 cmX 10 cmX 10 cm聚四氟乙稀模具中固化100-110 S，在室温下后固化36 h，即得一种无卤阻燃聚氨酯软泡。
[0029]上述所得的无卤阻燃聚氨酯软泡，其极限氧指数为28.5%，水平燃烧时间为81 S，平均燃烧长度为49 mm，密度为38.4 kg/m3。
[0030]以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种无卤阻燃聚氨酯软泡，其特征在于:由A组分和B组分组成，按重量比计算，A与B的重量比为1:(0.46~0.50)； 其中，所述的A组分，按重量份数计算，由如下成分组成: 高活性聚醚多元醇330N30-50份， 难燃聚醚多元醇308330-50份， 复配阻燃剂10~20份， 催化剂0.2-0.45份， 稳定剂0.5-1.0份， 发泡剂1~3份，水1~3份， 所述的复配阻燃剂为无卤反应型磷/硅阻燃剂、膨胀石墨、氢氧化铝或者氢氧化镁中的一种或两种以上任意比例的混合物； 所述的催化剂为三亚乙基二胺、N，N-二甲基环己胺、四甲基乙二胺、二月桂酸二丁基锡或者辛酸亚锡中的一种或两种以上任意比例的混合物； 所述的稳定剂为娃油、娃碳型稳定剂或娃油与娃碳型稳定剂组成的混合物； 所述的发泡剂为HCFC-141b、或者水中的一种或两种任意比例的混合物； 所述的B组分为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的 一种或两种以上任意比例的混合物。2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯软泡，其特征在于:所述的高活性聚醚多元醇330N、难燃聚醚多元醇3083分别购自佳化化学股份有限公司和江阴友邦化工有限公司。3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯软泡，其特征在于:所述的无卤阻燃聚氨酯软泡，按重量份数计，其原料组成及含量如下: 高活性聚醚多元醇330N 50份， 难燃聚醚多元醇308330份， 无卤反应型磷/硅阻燃剂 5份， 膨胀石墨6份， 三亚乙基二胺0.35份， 辛酸亚锡0.1份， 硅油1.1份， HCFC-141b2.5 份， TDI24.7 份， MDI19.0 份。4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯软泡，其特征在于:所述的无卤阻燃聚氨酯软泡，按重量份数计，其原料组成及含量如下: 高活性聚醚多元醇330N 30份， 难燃聚醚多元醇308340份， 无卤反应型磷/硅阻燃剂 6份， 氢氧化铝6份， N，N-二甲基环己胺0.35份， 硅油0.8份， HCFC-141b3 份， TDI19.8 份， MDI20.7 份。5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯软泡，其特征在于:所述的无卤阻燃聚氨酯软泡，按重量份数计，其原料组成及含量如下: 高活性聚醚多元醇330N 35份， 难燃聚醚多元醇308340份， 无卤反应型磷/硅阻燃剂 5份， 氢氧化镁7份， 四甲基乙二胺0.3份， 娃油0.9份， HCFC-141b2 份， TDI43.3 份。6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯软泡，其特征在于:所述的无卤阻燃聚氨酯软泡，按重量份数计，其原料组成及含量如下: 高活性聚醚多元醇330N 40份， 难燃聚醚多元醇308355份， 无卤反应型磷/硅阻燃剂 6份， 膨胀石墨4份，氢氧化镁3份 二月桂酸二丁基锡0.2份， 硅油0.8份， 三亚乙基二胺4份， HCFC-141b2 份， TDI56.3 份。7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯软泡，其特征在于:所述的无卤阻燃聚氨酯软泡极限氧指数为27.8-28.5%，水平燃烧时间为75~85 S，平均燃烧长度小于50 mm,表观密度 35.2-40.6 kg/m3。8.权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯软泡的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将无卤反应型磷/硅阻燃剂与其它阻燃剂复配后置于一容器中，加入含有聚醚多元醇、催化剂、稳定剂、发泡剂和水的混合物中，控制转速为300~500 r/min进行搅拌5~20s后，得到A组分； (2)以甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)中的一种或两种以上任意比例的混合物为B组分，按照质量比称取B组分，将其加入到步骤(I)所述的A组分中，以500-1000 r/min的速度搅拌5~20 S，倒入聚四氟乙烯模具中固化100~110 S，在室温下后固化20~50 h，即得无卤阻燃聚氨酯软泡。9.根据权利要求8所述的一种无卤阻燃聚氨酯软泡的制备方法，其特征在于:所述的无卤反应型磷/硅阻燃剂的制备方法为:按摩尔比计算，即甲基乙烯基二氯硅烷:亚磷酸二甲酯:三氯化铝为1:1.6:0.3的比例，将甲基乙烯基二氯硅烷、亚磷酸二甲酯、三氯化铝依次加入到容器中，升温至80~95°C，反应10~20 h，将得到的反应液降温至70~80°C，加入为反应液的体积3~4倍的水，继续控制温度为70~80°C进行反应3~5 h，然后自然降至室温，所得的反应液经pH调节剂淬灭后，再经有机溶剂萃取2~3次，收集有机相，然后将所收集的有机相在真空度-0.1 MPa以下减压蒸馏，收集150°C ~155°C、-0.099 MPa的馏分，即得无卤反应型磷/硅阻燃剂。
【专利摘要】本发明的一种无卤阻燃聚氨酯软泡，由A组分和B组分组成，按重量比计算，A与B的重量比为1:（0.46~0.50）；A组分由高活性聚醚多元醇330N、难燃聚醚多元醇3083、复配阻燃剂、催化剂、稳定剂、发泡剂和水组成，B组分为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上任意比例的混合物。本发明还提供了上述聚氨酯软泡的制备方法，将无卤反应型磷/硅阻燃剂与其它阻燃剂复配后加入含有聚醚多元醇、催化剂、稳定剂、发泡剂和水的混合物中，构成A组分，将B组分加入，快速混合均匀后倾入模具中发泡，即可得到无卤阻燃聚氨酯软泡。本发明的聚氨酯软泡生产成本低、阻燃特性高，可用作家具垫材、床垫、汽车座椅、坐垫等垫材。
【IPC分类】C08L75/08, C08J9/14, C08K3/22, C08G18/48, C08K7/24, C08J9/08
【公开号】CN105131580
【申请号】CN201510632130
【发明人】贾润萍, 吴久剑, 何新耀
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月29日