[0034]优选地，每次醇沉的时间为I?3h，例如lh、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h 或 3h。
[0035]本发明所述重复醇沉步骤是指将上一次醇沉得到的上清液浓缩，再次加入乙醇溶液进行醇沉。醇沉过程可以进一步将用热水解吸得到的洗脱液中含有的少量低聚糖除去，达到进一步提纯的目的。
[0036]本发明利用活性炭对肉苁蓉低聚糖浆溶液进行吸附，活性炭可以吸附肉苁蓉低聚糖浆溶液中的低聚糖和甘露醇，由于低聚糖分子量在2000以上，因此大多数吸附在活性炭表面，而甘露醇分子量为182，因此多数吸附在活性炭的内孔中；在利用水对活性炭进行解吸的过程中，首先利用少量的冷水进行洗脱，此时活性炭表面吸附的绝大多数低聚糖可以被洗脱而除去，而后利用大量热水进行洗脱，可以将活性炭内孔中吸附的甘露醇洗脱下来，当然得到的洗脱液中也会含有少部分低聚糖，之后通过2-5次醇沉，逐渐将洗脱液中所含有的低聚糖去除，从而通过静置结晶得到高纯度的甘露醇。
[0037]在本发明所述从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇的方法中，所述结晶的温度为-20 ?25。。，例如-2(Γ(:、-18Γ、-15Γ、-1(Γ(:、-5Γ、(Γ(:、2Γ、4Γ、5Γ、8Γ、1(Γ(:、15Γ、18°C、20°C、22°C、24°C或 25°C，优选 O ?25°C，更优选 4 ?20°C。
[0038]作为本发明的优选技术方案，本发明所述从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇的方法包括以下步骤:
[0039](I)活性炭吸附:采用活性炭对肉苁蓉低聚糖浆溶液进行吸附I?3h ;
[0040](2)解吸:先利用冷水冲洗活性炭，去除活性炭表面吸附的低聚糖，而后利用温度为50?90°C的水洗脱活性炭上吸附的甘露醇，得到含有甘露醇的洗脱液；
[0041](3)醇沉:将含有甘露醇的洗脱液浓缩，加入乙醇溶液进行醇沉，重复进行醇沉2?5次，每次醇沉的时间为I?3h，得到含有甘露醇的上清液；
[0042](4)结晶:将含有甘露醇的上清液浓缩，在-20?25°C下静置结晶，得到甘露醇晶体。
[0043]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果:
[0044]本发明采用活性炭对肉苁蓉低聚糖浆溶液中的甘露醇进行吸附，解吸之后的活性炭可以再生，重复利用；且洗脱溶液为水，对环境无污染。整个工艺中所用有机溶剂为乙醇，可以回收后进行重复利用，实现了资源的最大化利用。甘露醇制备过程工艺简单，易于放大，实现工业化生产。并且通过此方法无需进行重结晶，便可得到98.8?99.8%的高纯度甘露醇晶体。
【具体实施方式】
[0045]下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0046]实施例1
[0047]在本实施例中，通过以下方法从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇:
[0048](I)将荒漠肉苁蓉原料粉碎，过60目筛，利用含量为70%的乙醇溶液在20°C提取30min，乙醇溶液与肉苁蓉的液固比为8:1，提取液浓缩，得到浓缩液I和残渣II，将浓缩液I加入到大孔吸附树脂柱中，大孔吸附树脂柱层析介质的高径比为5:1，上样体积为I倍柱体积，以10倍柱体积的去离子水洗脱，流速控制在每小时1.5倍柱体积，收集水洗脱液，减压浓缩，得到浓缩液III，即为低聚糖浆溶液提取液浓缩，称取30g不定型颗料活性炭，加入到200mL肉苁蓉低聚糖浆溶液中，25°C浸泡3h ;
[0049](2)将含有活性炭的肉苁蓉低聚糖浆溶液进行过滤，得到活性炭，先用60mL蒸馏水(25°C )冲洗活性炭表面，去除低聚糖成分，再用SOOmL 50°C热水冲洗活性炭，得到含有甘露醇的洗脱液；
[0050](3)将甘露醇洗脱液浓缩，加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为95%，醇沉lh，将醇沉后的上清液浓缩，再次加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为70%，醇沉2h ;
[0051](4)将含有甘露醇的上清液浓缩，_20°C静置结晶，得到甘露醇晶体。
[0052]采用HPLC-ELSD法对本实施例得到的甘露醇进行纯度测定，具体测定条件如下:
[0053]色谱柱:B10-RADHPX-87H(300mmX 7.8mm);
[0054]检测器:蒸发光散射检测器；
[0055]柱温:45°C;进样量:10 μ L ;
[0056]流动相冰；流速:0.6mL/min ；
[0057]漂移管温度:115°C ;载气:空气，流速:3.5L/min。
[0058]经测定，甘露醇的纯度为99.5%。
[0059]实施例2
[0060]在本实施例中，通过以下方法从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇:
[0061](I)将管花肉苁蓉原料粉碎，过20目筛，利用含量为20%的乙醇溶液在50°C提取180min，乙醇溶液与肉苁蓉的液固比为40: 1，提取液浓缩，得到浓缩液I和残渣II ;浓缩液I加入到大孔吸附树脂柱中，大孔吸附树脂柱层析介质的高径比为8:1，上样体积为2倍柱体积，以5倍柱体积的去离子水洗脱，流速控制在每小时I倍柱体积，收集水洗脱液，减压浓缩，得到浓缩液III，即为低聚糖浆溶液，称取30g圆柱形活性炭，加入到300mL肉苁蓉低聚糖浆溶液中，10°C搅拌2h ;
[0062](2)将含有活性炭的肉苁蓉低聚糖浆溶液进行过滤，得到活性炭，先用40mL蒸馏水(20°C)冲洗活性炭表面，去除低聚糖成分，再用100mL 90°C热水冲洗活性炭，得到含有甘露醇的洗脱液；
[0063](3)将甘露醇洗脱液浓缩，加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为70%，醇沉2h，将醇沉后的上清液浓缩，再次加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为95%，醇沉3h ;
[0064](4)将含有甘露醇的上清液浓缩，(TC静置结晶，得到甘露醇晶体。
[0065]采用与实施例1相同的纯度测定方法以及测定条件对本实施例得到的甘露醇晶体进行纯度测定，结果表明，甘露醇的纯度为99.8%。
[0066]实施例3
[0067]在本实施例中，通过以下方法从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇:
[0068](I)将盐生肉苁蓉原料粉碎，过40目筛，利用含量为50%的乙醇溶液在80°C提取60min，乙醇溶液与肉苁蓉的液固比为10:1，提取液浓缩，得到浓缩液I和残渣II ;浓缩液I加入到大孔吸附树脂柱中，大孔吸附树脂柱层析介质的高径比为6:1，上样体积为2倍柱体积，以2倍柱体积的去离子水洗脱，流速控制在每小时0.2倍柱体积，收集水洗脱液，减压浓缩，得到浓缩液III，即为低聚糖浆溶液，称取50g球形活性炭，加入到750mL肉苁蓉低聚糖浆溶液中，60°C水浴下振荡吸附1.5h ;
[0069](2)将含有活性炭的肉苁蓉低聚糖浆溶液进行过滤，得到活性炭，先用60mL蒸馏水(25°C )冲洗活性炭表面，去除低聚糖成分，再用2500mL 70°C热水冲洗活性炭，得到含有甘露醇的洗脱液；
[0070](3)将甘露醇洗脱液浓缩，加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为80%，醇沉2h，将醇沉后的上清液浓缩，再次加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为80%，醇沉lh，将醇沉后的上清液浓缩，再次加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为90%，醇沉3h ;
[0071](4)将含有甘露醇的上清液浓缩，4°C静置结晶，得到甘露醇晶体。
[0072]采用与实施例1相同的纯度测定方法以及测定条件对本实施例得到的甘露醇晶体进行纯度测定，结果表明，甘露醇的纯度为99.1 %。
[0073]实施例4
[0074]在本实施例中，通过以下方法从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇:
[0075](I)将兰州肉苁蓉原料粉碎，过10目筛，利用含量为40%的乙醇溶液在40°C提取10min,乙醇溶液与肉苁蓉的液固比为20:1，提取液浓缩，得到浓缩液I和残渣II，浓缩液I加入到大孔吸附树脂柱中，大孔吸附树脂柱层析介质的高径比为7:1，上样体积为I倍柱体积，以4倍柱体积的去离子水洗脱，流速控制在每小时0.8倍柱体积，收集水洗脱液，减压浓缩