，得到浓缩液III，即为低聚糖浆溶液，称取20g球形活性炭填装至柱中，将10mL肉苁蓉低聚糖浆溶液上样至活性炭柱中，30°C吸附2h ;
[0076](2)先用30mL蒸馏水((TC )蒸馏水洗脱活性炭柱，去除低聚糖成分，再用400mL65°C热水洗脱，得到含有甘露醇的洗脱液；
[0077](3)将甘露醇洗脱液浓缩，加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为80%，醇沉1.5h，将醇沉后的上清液浓缩，再次加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为90%，醇沉2h，而后再重复醇沉3次(每次加入乙醇后使得乙醇在体系中的终浓度为90%，醇沉2h);
[0078](4)将含有甘露醇的上清液浓缩，25°C静置结晶，得到甘露醇晶体。
[0079]采用与实施例1相同的纯度测定方法以及测定条件对本实施例得到的甘露醇晶体进行纯度测定，结果表明，甘露醇的纯度为98.8%。
[0080]实施例5
[0081]在本实施例中，通过以下方法从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇:
[0082](I)将沙苁蓉原料粉碎，过60目筛，利用含量为30%的乙醇溶液在30°C提取120min，乙醇溶液与肉苁蓉的液固比为30:1，提取液浓缩，得到浓缩液I和残渣11，浓缩液I加入到大孔吸附树脂柱中，大孔吸附树脂柱层析介质的高径比为5:1，上样体积为2倍柱体积，以6倍柱体积的去离子水洗脱，流速控制在每小时1.2倍柱体积，收集水洗脱液，减压浓缩，得到浓缩液III，即为低聚糖浆溶液，称取SOg不定型颗料活性炭填装至柱中，将960mL肉苁蓉低聚糖浆溶液上样至活性炭柱中，40°C吸附3h ;
[0083](2)先用10mL蒸馏水(10°C )洗脱活性炭柱，去除低聚糖成分，再用5L 80°C热水洗脱，得到含有甘露醇的洗脱液；
[0084](3)将甘露醇洗脱液浓缩，加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为75%，醇沉1.5h，将醇沉后的上清液浓缩，再次加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为80%，醇沉2h，将醇沉后的上清液浓缩，再次加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为90%，醇沉lh，将醇沉后的上清液浓缩，再次加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为95%，醇沉3h ;
[0085](4)将含有甘露醇的上清液浓缩，20°C静置结晶，得到甘露醇晶体。
[0086]采用与实施例1相同的纯度测定方法以及测定条件对本实施例得到的甘露醇晶体进行纯度测定，结果表明，甘露醇的纯度为99.6%。
[0087]实施例6
[0088]在本实施例中，通过以下方法从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇:
[0089](I)将荒漠肉苁蓉原料粉碎，过40目筛，利用含量为60%的乙醇溶液在80°C提取90min，乙醇溶液与肉苁蓉的液固比为25:1，提取液浓缩，得到浓缩液I和残渣II ;浓缩液I加入到大孔吸附树脂柱中，大孔吸附树脂柱层析介质的高径比为8:1，上样体积为2倍柱体积，以2倍柱体积的去离子水洗脱，流速控制在每小时0.5倍柱体积，收集水洗脱液，减压浓缩，得到浓缩液III，即为低聚糖浆溶液，称取70g圆柱形活性炭填装至柱中，将1400mL肉苁蓉低聚糖浆溶液上样至活性炭柱中，50°C吸附Ih ;
[0090](2)先用70mL蒸馏水(4°C )洗脱活性炭柱，去除低聚糖成分，再用10.5L 60°C热水洗脱，得到含有甘露醇的洗脱液；
[0091](3)将甘露醇洗脱液浓缩，加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为70%，醇沉lh，将醇沉后的上清液浓缩，再次加入乙醇溶液，至乙醇溶液的终浓度为85%，醇沉2h ;
[0092](4)将含有甘露醇的上清液浓缩，4°C静置结晶，得到甘露醇晶体。
[0093]采用与实施例1相同的纯度测定方法以及测定条件对本实施例得到的甘露醇晶体进行纯度测定，结果表明，甘露醇的纯度为99.6%。
[0094]申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1.一种从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇的方法，其特征在于，所述方法以肉苁蓉低聚糖浆溶液为原料，经过活性炭吸附，解吸，醇沉和结晶，得到甘露醇产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)活性炭吸附:采用活性炭对肉苁蓉低聚糖浆溶液进行吸附； (2)解吸:先利用冷水冲洗活性炭，去除活性炭表面吸附的低聚糖，而后利用热水洗脱活性炭上吸附的甘露醇，得到含有甘露醇的洗脱液； (3)醇沉:将含有甘露醇的洗脱液浓缩，加入乙醇溶液进行醇沉，得到含有甘露醇的上清液； (4)结晶:将含有甘露醇的上清液浓缩，静置结晶，得到甘露醇晶体。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述肉苁蓉低聚糖浆的主要成分为低聚糖和甘露醇。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述肉苁蓉为荒漠肉苁蓉、管花肉苁蓉、盐生肉苁蓉、兰州肉苁蓉或沙苁蓉的肉质茎中的一种或至少两种的组合。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述活性炭为颗粒活性炭，优选为不定型颗粒活性炭、圆柱形活性炭或球形活性炭中的一种或至少两种的组合； 优选地，相对于10mL肉苁蓉低聚糖浆溶液，活性炭的用量为5?20g ; 优选地，所述活性炭吸附的吸附方式为动态吸附或静态吸附； 优选地，所述活性炭吸附在10?60°C下进行； 优选地，所述活性炭吸附的时间为I?3h。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述解吸过程中所用冷水为温度O?25°C的蒸馏水； 优选地，相对于1g活性炭，所述冷水的用量为10?20mL ； 优选地，所述解吸过程中所用热水为温度50?90°C的蒸馏水； 优选地，相对于1g活性炭，所述热水的用量为200?1500mL。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述醇沉过程中乙醇在醇沉体系中的体积百分比浓度为70?95%。8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述醇沉步骤重复2?5次； 优选地，每次醇沉的时间为I?3h。9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述结晶的温度为-20?250C，优选O?25°C，更优选4?20°C。10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)活性炭吸附:采用活性炭对肉苁蓉低聚糖浆溶液进行吸附I?3h; (2)解吸:先利用冷水冲洗活性炭，去除活性炭表面吸附的低聚糖，而后利用温度为50?90°C的水洗脱活性炭上吸附的甘露醇，得到含有甘露醇的洗脱液； (3)醇沉:将含有甘露醇的洗脱液浓缩，加入乙醇溶液进行醇沉，重复进行醇沉2?5次，每次醇沉的时间为I?3h，得到含有甘露醇的上清液； (4)结晶:将含有甘露醇的上清液浓缩，在-20?25°C下静置结晶，得到甘露醇晶体。
【专利摘要】本发明提供了一种从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇的方法，所述方法以肉苁蓉低聚糖浆溶液为原料，经过活性炭吸附，解吸，醇沉和结晶，得到甘露醇产品。具体包括以下步骤：采用活性炭对肉苁蓉低聚糖浆溶液进行吸附；利用热水洗脱活性炭上吸附的甘露醇，得到含有甘露醇的洗脱液；将含有甘露醇的洗脱液浓缩，加入乙醇溶液进行醇沉，得到含有甘露醇的上清液；将含有甘露醇的上清液浓缩，静置结晶，得到甘露醇晶体。本发明工艺简单，成本低，整个工艺中所用有机溶剂为乙醇，可以回收后进行重复利用，实现了资源的最大化利用，易于放大，实现工业化生产。并且通过本发明的方法无需进行重结晶，便可得到高纯度甘露醇晶体。
【IPC分类】C07C31/26, C07C29/78, C07C29/76
【公开号】CN105152861
【申请号】CN201510579419
【发明人】赵兵, 王丽卫, 王晓东, 赵庆生, 袁晓凡, 张金玉, 张玉
【申请人】中国科学院过程工程研究所, 阿拉善（中科）适用新技术研究院, 内蒙古阿拉善苁蓉集团有限责任公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月11日