专利名称：从玉米浆中制备肌醇的方法
技术领域：
本发明涉及一种从玉米浆中制备肌醇的方法，属于有机化工或医药化工或食品添加剂工业领域。
背景技术：
已知的肌醇生产原料有米糠或者糠麸，制备肌醇的方法有冷冻法、间接加热水解法和离子吸脱法，冷冻法使用冷冻设备投资较大，成本较高，工艺也很复杂；间接加热水解法需要至少2吨以上高压锅炉和夹套式水解反应釜，且内装导热油，煤耗与电耗颇大，尤其不适合小型化生产；离子吸脱法是把原料经过浸泡，然后进行过滤，把过滤后的液体，先用阴离子树脂交换吸附菲丁，接着加入碱土盐类洗脱菲丁，然后浓缩、水解，放料分离出来的肌醇经脱色，精制成品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术生产设备投资大、能耗高、肌醇生产效率低的问题。为解决上述技术问题，本发明提供从玉米浆中制备肌醇的方法，该制备肌醇的方法包括以下步骤澄清分离、超滤过滤、打浆、水解、中和、过滤、离子交换、浓缩、脱色、冷却结晶、干燥、精制成品，在所述超滤过滤中，得到截留液和透过液；在上述透过液中加入石灰乳进行中和反应，生成植酸钙沉淀，排出上清液；再经打浆、水解、中和、过滤、离子交换、浓缩、脱色、冷却结晶、干燥、精制得到肌醇产品。进一步，所述超滤步骤中是采用平板式超滤膜设备，该设备膜材料采用PE，所述超滤膜相对切割分子量为20KD。进一步，所述水解步骤中压力设定为490 588kPa，水解投料顺序为先投入水，然后开动搅拌装置，再往水中投入植酸钙沉淀。进一步，所述中和步骤中选用的中和剂为碱土金属碳酸盐。进一步，所述离子交换过程中，是采用阴阳离子树脂进行除杂，其中阴离子树脂采用国产201 X 7型树脂，阳树脂采用国产001 X 7型树脂。进一步，所述浓缩步骤采用常压浓缩和真空浓缩，在所述的真空浓缩步骤中，所设定的真空度为0. 085Mpa、蒸发温度为56°C 65°C、夕卜蒸汽压力为133. 3Pa 266. 3Pa。进一步，在所述的浓缩步骤后加入冷却结晶和离心分离处理，制得粗肌醇。进一步，所述的粗肌醇先用水溶解，再用活性炭脱色、过滤，然后再冷却结晶、用蒸馏水冲洗，最后用气流烘干，得到肌醇产品。进一步，所述粗肌醇水溶解的蒸馏水和肌醇的质量比为I : 2，所述脱色使用的活性炭质量为肌醇质量的I. 5% 2. 0%。本发明的有益效果在于
I、本发明与其他的方法比较具有以下明显优点一是在超滤过滤中，蛋白质截留率高，浓缩效果明显，经平板式超滤膜浓缩可将浸泡液中的玉米蛋白质浓缩至半固形状态，非常有利于冷冻或烘干干燥，且该超滤系统具有运行温度低、生产效率高、可实现自动控制等优点；二是在打浆中，选择水膏状植酸钙，水解速度快，提高了肌醇得率；水解中按照先投水， 然后开动搅拌装置，再投入植酸钙沉淀的顺序进行，使得反应充分完全；三是在中和工序中选用碱土金属碳酸盐，避免肌醇的流失；四是在离子交换中，使用离子树脂，提高肌醇结晶性能，产生母液少，提高肌醇纯度。2、本发明可以将玉米进行更好的综合利用和深度加工，使得玉米资源得到合理利用，提高肌醇的收率，使设备与能耗大幅度降低。
图I为本发明的肌醇生产工艺流程图。
具体实施例方式
如图I所示，本发明的肌醇生产工艺包括以下步骤包括澄清分离、超滤过滤、打浆、 水解、中和、过滤、离子交换、浓缩、脱色、冷却结晶、干燥、精制成品，在所述超滤过滤中，得到截留液和透过液；在上述透过液中加入石灰乳进行中和反应，生成植酸钙沉淀，排出上清液；再经打浆、水解、中和、过滤、离子交换、浓缩、脱色、冷却结晶、干燥、精制得到肌醇产品； 所述超滤步骤中是采用平板式超滤膜设备，该设备膜材料采用PE，所述超滤膜相对切割分子量为20KD ;所述水解步骤中压力设定为490 588kPa，水解投料顺序为先投入水，然后开动搅拌装置，再往水中投入植酸钙沉淀。所述中和步骤中选用的中和剂为碱土金属碳酸盐。所述离子交换过程中，是采用阴阳离子树脂进行除杂，其中阴离子树脂采用国产201 X 7 型树脂，阳树脂采用国产001X7型树脂。所述浓缩步骤采用常压浓缩和真空浓缩，在所述的真空浓缩步骤中，所设定的真空度为O. 085Mpa、蒸发温度为56°C 65°C、外蒸汽压力为 133.3Pa 266.3Pa。在所述的浓缩步骤后加入冷却结晶和离心分离处理，制得粗肌醇。所述的粗肌醇先用水溶解，再用活性炭脱色、过滤，然后再冷却结晶、用蒸馏水冲洗，最后用气流烘干，得到肌醇产品。所述粗肌醇水溶解的蒸馏水和肌醇的质量比为I : 2，所述脱色使用的活性炭质量为肌醇质量的I. 5% 2. 0%。实施例I
采用平板式超滤膜设备，用超滤膜分离技术将玉米浸泡液分离成透过液(分子量小于 5000的低分子量分尚液)和截留液(分子量大于5000的闻分子量分尚液)两种液体,在透过液中加入石灰乳，发生中和反应，生成植酸钙沉淀，排出上清液。所述平板式超滤膜设备膜材料采用PE，所述超滤膜相对切割分子量为20KD。植酸钙沉淀生成后直接进行打浆，此时该沉淀为水膏状。水解工序中，压力是490kPa。如果采用常压水解，水解速度慢，周期长，得率低。从水解的得率上看，压力越高，得率越高。但过高的压力在生产中无法实现，水解时，采用直接蒸汽升高内压，然后利用外压保持内压，故外压一般要高于内压49 98kPa。
.职〗^竺|丨德 .靡.狻+爾酸叠是肌醇生产工艺流程中水解反应
的平衡式，当加入碱土金属碳酸盐后，促使反应向完成的反应进行(平衡向右移动)，使水解趋于完全，利于提高肌醇的得率。通过实验发现，将粉末状的碳酸钙加入到水解釜中时，在反应瞬时产生266. 6 399. 9Pa的二氧化碳，及时放掉二氧化碳有利于整个反应进行。向水解锅内投料时，正常顺序是先按比例计算好水质量，投入水解锅内，同时开动搅拌装置，然后往水解锅中投入植酸钙沉淀，这样可使物料吸水充分，水分均匀，在水解过程中反应完全，排料顺利。中和工序中选用碱金属碳酸盐作为中和剂，中和反应完成后，过滤除去沉淀，然后滤液要通过离子交换树脂进行纯化。我们采用了两柱法，即阴阳柱。阴离子树脂采用国产 201 X 7型树脂，阳树脂采用国产001 X 7型树脂。实际生产中采用两柱法也更容易些。该方法的关键是树脂再生要彻底，水解液交换处理完之后树脂柱中的肌醇必须冲洗干净。优点是不使用化学药品，肌醇结晶性能好，产生的母液少，肌醇产品的纯度高。在浓缩工段采用两段浓缩，常压浓缩和真空浓缩，工艺的效果的关键在于真空浓缩工段。真空度设定为0. 085Mpa，用来加热浓缩锅的外蒸汽压力为133. 3Pa，此时的蒸发温度为56°C (真空度0. 085Mpa左右)，内外相差40°C左右，蒸发釜材质是不锈钢，即A t=40°C 时，不锈钢材质蒸发器处于膜状沸腾最佳状态，这就说明了外蒸汽压力不是越高越好，外蒸汽压力过高，蒸发温度高，同样处于膜状沸腾，不利于蒸发。在浓缩之后通过冷却结晶、离心分离，制得了粗品的肌醇后，我们进行了如下的精制处理按照蒸馏水、肌醇的质量比为I :2的比例将粗肌醇溶解，再用约占肌醇质量I. 5% 的活性炭进一步脱色、过滤，然后再冷却结晶肌醇；结晶的肌醇用蒸馏水冲洗后，用化学检验各种杂离子是否洗净即用氯化钡检验SO42+,用AgNO3检验Cl—1，用草酸铵检验Ca2+。检验过程中如有白色沉淀产生，还需用蒸馏水冲洗，直至无沉淀生成为止。最后气流烘干即为肌醇产品。实施例2
采用平板式超滤膜设备，用超滤膜分离技术将玉米浸泡液分离成透过液(分子量小于 5000的低分子量分尚液)和截留液(分子量大于5000的闻分子量分尚液)两种液体,在透过液中加入石灰乳，发生中和反应，生成植酸钙沉淀，排出上清液。所述平板式超滤膜设备膜材料采用PE，所述超滤膜相对切割分子量为20KD。植酸钙沉淀生成后直接进行打浆，此时该沉淀为水膏状。水解工序中，压力是520kPa。如果采用常压水解，水解速度慢，周期长，得率低。从水解的得率上看，压力越高，得率越高。但过高的压力在生产中无法实现，水解时，采用直接蒸汽升高内压，然后利用外压保持内压，故外压一般要高于内压49 98kPa。在水解反应中，当加入碱土金属碳酸盐后，促使反应向完成的反应进行(平衡向右移动)，使水解趋于完全，利于提高肌醇的得率。通过实验发现，将粉末状的碳酸钙加入到水解釜中时，在反应瞬时产生266. 6 399. 9Pa的二氧化碳，及时放掉二氧化碳有利于整个反应进行。向水解锅内投料时，正常顺序是先按比例计算好水质量，投入水解锅内，同时开动搅拌装置，然后往水解锅中投入植酸钙沉淀，这样可使物料吸水充分，水分均匀，在水解过
5程中反应完全，排料顺利。中和工序中选用碱金属碳酸盐作为中和剂，中和反应完成后，过滤除去沉淀，然后滤液要通过离子交换树脂进行纯化。我们采用了两柱法，即阴阳柱。阴离子树脂采用国产 201 X 7型树脂，阳树脂采用国产001 X 7型树脂。实际生产中采用两柱法也更容易些。该方法的关键是树脂再生要彻底，水解液交换处理完之后树脂柱中的肌醇必须冲洗干净。优点是不使用化学药品，肌醇结晶性能好，产生的母液少，肌醇产品的纯度高。在浓缩工段采用两段浓缩，常压浓缩和真空浓缩，工艺的效果的关键在于真空浓缩工段。真空度设定为O. 085Mpa，用来加热浓缩锅的外蒸汽压力为170Pa，此时的蒸发温度为59°C (真空度0.085Mpa左右)，内外相差40°C左右，蒸发釜材质是不锈钢，即Λ t=40°C 时，不锈钢材质蒸发器处于膜状沸腾最佳状态，这就说明了外蒸汽压力不是越高越好，外蒸汽压力过高，蒸发温度高，同样处于膜状沸腾，不利于蒸发。在浓缩之后通过冷却结晶、离心分离，制得了粗品的肌醇后，我们进行了如下的精制处理按照蒸馏水、肌醇的质量比为I :2的比例将粗肌醇溶解，再用约占肌醇质量I. 7% 的活性炭进一步脱色、过滤，然后再冷却结晶肌醇；结晶的肌醇用蒸馏水冲洗后，用化学检验各种杂离子是否洗净即用氯化钡检验SO42+,用AgNO3检验Cl—1，用草酸铵检验Ca2+。检验过程中如有白色沉淀产生，还需用蒸馏水冲洗，直至无沉淀生成为止。最后气流烘干即为肌醇产品。
实施例3
采用平板式超滤膜设备，用超滤膜分离技术将玉米浸泡液分离成透过液(分子量小于 5000的低分子量分尚液)和截留液(分子量大于5000的闻分子量分尚液)两种液体,在透过液中加入石灰乳，发生中和反应，生成植酸钙沉淀，排出上清液。所述平板式超滤膜设备膜材料采用PE，所述超滤膜相对切割分子量为20KD。植酸钙沉淀生成后直接进行打浆，此时该沉淀为水膏状。水解工序中，压力是588kPa。如果采用常压水解，水解速度慢，周期长，得率低。从水解的得率上看，压力越高，得率越高。但过高的压力在生产中无法实现，水解时，采用直接蒸汽升高内压，然后利用外压保持内压，故外压一般要高于内压49 98kPa。在水解反应中，当加入碱土金属碳酸盐后，促使反应向完成的反应进行(平衡向右移动)，使水解趋于完全，利于提高肌醇的得率。通过实验发现，将粉末状的碳酸钙加入到水解釜中时，在反应瞬时产生266. 6 399. 9Pa的二氧化碳，及时放掉二氧化碳有利于整个反应进行。向水解锅内投料时，正常顺序是先按比例计算好水质量，投入水解锅内，同时开动搅拌装置，然后往水解锅中投入植酸钙沉淀，这样可使物料吸水充分，水分均匀，在水解过程中反应完全，排料顺利。中和工序中选用碱金属碳酸盐作为中和剂，中和反应完成后，过滤除去沉淀，然后滤液要通过离子交换树脂进行纯化。我们采用了两柱法，即阴阳柱。阴离子树脂采用国产 201 X 7型树脂，阳树脂采用国产001 X 7型树脂。实际生产中采用两柱法也更容易些。该方法的关键是树脂再生要彻底，水解液交换处理完之后树脂柱中的肌醇必须冲洗干净。优点是不使用化学药品，肌醇结晶性能好，产生的母液少，肌醇产品的纯度高。
在浓缩工段采用两段浓缩，常压浓缩和真空浓缩，工艺的效果的关键在于真空浓缩工段。真空度设定为0. 085Mpa，用来加热浓缩锅的外蒸汽压力为266. 3Pa，此时的蒸发温度为65°C (真空度0. 085Mpa左右)，内外相差40°C左右，蒸发釜材质是不锈钢，即A t=40°C 时，不锈钢材质蒸发器处于膜状沸腾最佳状态，这就说明了外蒸汽压力不是越高越好，外蒸汽压力过高，蒸发温度高，同样处于膜状沸腾，不利于蒸发。在浓缩之后通过冷却结晶、离心分离，制得了粗品的肌醇后，我们进行了如下的精制处理按照蒸馏水、肌醇的质量比为I :2的比例将粗肌醇溶解，再用约占肌醇质量2%的活性炭进一步脱色、过滤，然后再冷却结晶肌醇；结晶的肌醇用蒸馏水冲洗后，用化学检验各种杂离子是否洗净即用氯化钡检验SO42+,用AgNO3检验Cl—1，用草酸铵检验Ca2+。检验过程中如有白色沉淀产生，还需用蒸馏水冲洗，直至无沉淀生成为止。最后气流烘干即为肌醇产品。本发明的保护范围不限于上述实施例，凡是依据本发明的技术原理所作的显而易见的技术变形，均落入到本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种从玉米浆中制备肌醇的方法，该制备肌醇的方法包括以下步骤澄清分离、超滤过滤、打浆、水解、中和、过滤、离子交换、浓缩、脱色、冷却结晶、干燥、精制成品，其特征在于，在所述超滤过滤中，得到截留液和透过液；在上述透过液中加入石灰乳进行中和反应， 生成植酸钙沉淀，排出上清液；再经打浆、水解、中和、过滤、离子交换、浓缩、脱色、冷却结晶、干燥、精制得到肌醇产品。
2.根据权利要求I所述的制备肌醇的方法，其特征在于，所述超滤步骤中是采用平板式超滤膜设备，该设备膜材料采用PE，所述超滤膜相对切割分子量为20KD。
3.根据权利要求I所述的制备肌醇的方法，其特征在于，所述水解步骤中压力设定为 490 588kPa，水解投料顺序为先投入水，然后开动搅拌装置，再往水中投入植酸钙沉淀。
4.根据权利要求I所述制备肌醇的的方法，其特征在于，所述中和步骤中选用的中和剂为碱土金属碳酸盐。
5.根据权利要求I所述制备肌醇的方法，其特征在于，所述离子交换过程中，是采用阴阳离子树脂进行除杂，其中阴离子树脂采用国产201X7型树脂，阳树脂采用国产001X7型树脂。
6.根据权利要求I所述的制备肌醇的方法，其特征在于，所述浓缩步骤采用常压浓缩和真空浓缩，在所述的真空浓缩步骤中，所设定的真空度为0. 085Mpa、蒸发温度为56°C 65°C、外蒸汽压力为133. 3Pa 266. 3Pa。
7.根据权利要求I至6所述任一项制备肌醇的方法，其特征在于，在所述的浓缩步骤后加入冷却结晶和离心分离处理，制得粗肌醇。
8.根据权利要求7所述的制备肌醇的方法，其特征在于，所述的粗肌醇先用水溶解，再用活性炭脱色、过滤，然后再冷却结晶、用蒸馏水冲洗，最后用气流烘干，得到肌醇产品。
9.根据权利要求8所述的制备肌醇的方法，其特征在于，所述粗肌醇水溶解的蒸馏水和肌醇的质量比为I : 2，所述脱色使用的活性炭质量为肌醇质量的I. 5% 2. 0%。
全文摘要
本发明公开一种从玉米浆中制备肌醇的方法，工序包括澄清分离、超滤过滤、打浆、水解、中和、过滤、离子交换、浓缩、脱色、冷却结晶、干燥、精制成品；本发明方法在超滤膜分离过程中对蛋白质截留率高；打浆过程中选择水膏状的植酸钙，因其本身带有结晶水，水解速度快，得率高，直接打浆能提高肌醇得率；在水解过程中，加入碱土金属碳酸盐，能够促使水解趋于完全，提高肌醇的得率，而投料顺序也使得水解过程反应完全；离子交换中，采用阴阳离子树脂能使肌醇结晶性提高，产生较少母液，提高肌醇产品纯度。
文档编号C07C29/88GK102603487SQ20121003808
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月20日 优先权日2012年2月20日
发明者何红兵, 焦胜利, 王治国, 谢新华, 赵春红 申请人:河南鑫源食品有限公司