程度的降低，同时再一次生产 得到的真空废汽液的化学组成也会存在较大变化。多次重复利用真空废汽液后，不同批次 产品的纯度和收率平行性较差。但是，当将真空废汽液中的二元醇质量meC。按照下列公式 1. 3mEG+mDEG= 及2/3《mDEG/mEG《3/2分别选择合适的二乙二醇和乙二醇的质量niDEG 和叫。并且加入过量3-5%的催化剂时，既能够保持醋化反应转化率不变，同时大大降低了 生产成本；又能使得不同批次产品的纯度和收率平行性较好。
[0024] 因此，具体做法是，在第一次生产的原料质量基础上，将二乙二醇和乙二醇质量分 别扣减nkme和mee，并将催化剂质量增加3-5%，然后加入相同质量的二元酸和新戊二醇，投 入再一次生产。
[00巧]有利地，在醋化反应和真空缩聚工艺之后，加入配方量的多元酸酢进行端簇基化， 并加入一定量的功能性单体，制得聚醋树脂。多元酸酢包括但不限于偏苯Ξ酸酢、均苯Ξ酸 酢和均苯四酸酢。在一个具体的实施方式中，上述多元酸酢是偏苯Ξ酸酢。最后经混合粉 碎得到端簇基聚醋热固性粉末。
[0026] 与现有技术相比，本发明的方法具有W下优点： 1) 无须将真空废汽液交由专业单位回收，同时可有效减少二元醇的使用量，可W大大 降低生产成本并达到节能减排的目的。 2) 能够保持醋化反应转化率不变；又能使得不同批次产品的纯度和收率平行性较好。
【具体实施方式】
[0027] 发明所述的目的/或方案将W优选实施方式的形式给出。对运些实施方式的说明 用于帮助对本发明的理解，而非限制其它可行的实施方式，运些可行的其它实施方式可由 对本发明的实践得知。W下，详细说明本发明的代表性实施方式。
[0028] 实施例1
[0029] 在10吨反应蓋中，加入925公斤的新戊二醇、1560公斤的二乙二醇、1642公斤 的乙二醇、7940公斤的对苯二甲酸W及10. 5公斤的催化剂单下基氧化锡。然后快速升 溫至260°C，在该溫度下保溫3小时，进行醋化反应，直到反应液变为澄清。然后，将溫度 降至230°C，控制真空度为O.OSMPa，在该条件下进行真空缩聚反应，得到聚醋反应的中 间体A。在此过程中，收集本批次生产中真空缩聚工艺所产生的真空废汽液，定量为m。 =200公斤每桶；测量真空废汽液在室溫下的折光率为11。= 1. 415 ;按照下列公式C。= (η〇-1. 340)/0. 117计算真空废汽液的二元醇质量百分比浓度C(j= 64. 5%，并且计算出二元 醇质量m〇c〇= 129公斤；按照下列公式1. 3mEG+mDEG= 及2/3《mDEG/mEG《3/2分别选 择合适的二乙二醇和乙二醇的质量!％；(；= 60公斤和πιη；= 53公斤。在前面原料质量基础 上，将二乙二醇和乙二醇质量分别扣减60公斤和53公斤，由此分别变成质量为1500公斤 和1589公斤，然后加入925公斤的新戊二醇、7940公斤的对苯二甲酸W及11公斤的催化 剂单下基氧化锡投入再一次生产。结果发现，当将10个批次的真空废汽液用于再一次生产 后，基本能够保持醋化反应转化率不变；又能使得不同批次产品的纯度和收率平行性较好。
[0030] 比较例1
[0031] 在10吨反应蓋中，加入925公斤的新戊二醇、1560公斤的二乙二醇、1642公斤 的乙二醇、7940公斤的对苯二甲酸W及10. 5公斤的催化剂单下基氧化锡。然后快速升 溫至260°C，在该溫度下保溫3小时，进行醋化反应，直到反应液变为澄清。然后，将溫度 降至230°C，控制真空度为0. 08MPa，在该条件下进行真空缩聚反应，得到聚醋反应的中间 体A。在此过程中，收集本批次生产中真空缩聚工艺所产生的真空废汽液，定量为111。= 200公斤每桶；测量真空废汽液在室溫下的折光率为11。= 1.415 ;按照下列公式ce= (η〇-1. 340)/0. 117计算真空废汽液的二元醇质量百分比浓度Cd= 64. 5%，并且计算出二 元醇质量m〇c〇= 129公斤；按照下列公式1. 3mEG+mDEG=m〇c〇选择二乙二醇和乙二醇的质量 mDee= 80公斤和πιε(；= 38公斤。在前面原料质量基础上，将二乙二醇和乙二醇质量分别扣 减80公斤和38公斤，由此分别变成质量为1480公斤和1604公斤，然后加入925公斤的新 戊二醇、7940公斤的对苯二甲酸W及11公斤的催化剂单下基氧化锡投入再一次生产。结果 发现，当将10个批次的真空废汽液用于再一次生产后，醋化反应转化率波动范围达到22% W上；不同批次产品的纯度和收率平行性较差。
[0032] 比较例2
[0033] 在10吨反应蓋中，加入925公斤的新戊二醇、1560公斤的二乙二醇、1642公斤 的乙二醇、7940公斤的对苯二甲酸W及10. 5公斤的催化剂单下基氧化锡。然后快速升 溫至260°C，在该溫度下保溫3小时，进行醋化反应，直到反应液变为澄清。然后，将溫度 降至230°C，控制真空度为O.OSMPa，在该条件下进行真空缩聚反应，得到聚醋反应的中 间体A。在此过程中，收集本批次生产中真空缩聚工艺所产生的真空废汽液，定量为m。 =200公斤每桶；测量真空废汽液在室溫下的折光率为11。= 1. 415 ;按照下列公式C。= (η〇-1. 340)/0. 117计算真空废汽液的二元醇质量百分比浓度Cd= 64. 5%，并且计算出二 元醇质量m〇c〇= 129公斤；按照下列公式1. 3mEG+mDEG=m〇c〇选择二乙二醇和乙二醇的质量 mDee= 38公斤和πιε(；= 70公斤。在前面原料质量基础上，将二乙二醇和乙二醇质量分别扣 减38公斤和70公斤，由此分别变成质量为1522公斤和1572公斤，然后加入925公斤的新 戊二醇、7940公斤的对苯二甲酸W及11公斤的催化剂单下基氧化锡投入再一次生产。结果 发现，当将10个批次的真空废汽液用于再一次生产后，醋化反应转化率波动范围达到18% W上；不同批次产品的纯度和收率平行性较差。
[0034] 通过对比可W看出，本发明的方法无须将真空废汽液交由专业单位回收，同时可 有效减少二元醇的使用量，可W大大降低生产成本并达到节能减排的目的。而且能够保持 醋化反应转化率不变；又能使得不同批次产品的纯度和收率平行性较好。
[0035]W上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人 员来说，本发明可W有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、 等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种饱和聚酯树脂真空废汽液的再利用方法，包括如下步骤： 1) 收集本批次生产中真空缩聚工艺所产生的真空废汽液，质量为m。； 2) 测量真空废汽液在室温下的折光率η。； 3) 按照下列公式(3。= (η〇-1. 340)/0. 117计算真空废汽液的二元醇质量百分比浓度c。， 并且计算出二元醇质量mQc。； 4) 按照下列公式1. 3mES+mDE(；=mQc。以及2/3彡mDES/mE(；< 3/2分别选择合适的二乙二 醇和乙二醇的质量叫呢和mEG; 5) 在第一次生产的原料质量基础上，将二乙二醇和乙二醇质量分别扣减mDES和mES，并 将催化剂质量增加3-5 %，然后加入与第一次生产质量相同的二元酸和新戊二醇，投入再一 次生产。2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一次生产的原料摩尔比为新戊二醇：二乙 二醇：乙二醇=1 : (1. 4-1. 6) : (2. 8-3. 2)。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述三种二元醇的摩尔数总和与二元酸的摩 尔数之比为（1. 02-1. 20) :1。4. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第一次生产的原料质量总和在10公斤 以上。5. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述二元酸是对苯二甲酸。6. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述催化剂是单丁基氧化锡。7. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述催化剂质量是二元酸和二元醇质量之和 的 0· 005-0. 5%〇8. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述真空缩聚工艺在真空度0-0.IMPa和温 度150-250°C条件下进行。
【专利摘要】本发明公开了一种饱和聚酯树脂真空废汽液的再利用方法，包括如下步骤：收集本批次生产中真空缩聚工艺所产生的真空废汽液，质量为m0；测量真空废汽液在室温下的折光率n0；按下列公式c0＝(n0-1.340)/0.117计算真空废汽液的二元醇质量百分比浓度c0，计算出二元醇质量m0c0；按下列公式1.3mEG+mDEG＝m0c0以及2/3≤mDEG/mEG≤3/2分别选择合适的二乙二醇和乙二醇的质量mDEG和mEG；在第一次生产的原料质量基础上，将二乙二醇和乙二醇质量分别扣减mDEG和mEG，并将催化剂质量增加3-5％，然后加入与第一次生产质量相同的二元酸和新戊二醇，投入再一次生产。本方法无须将真空废汽液交由专业单位回收，同时可有效减少二元醇的使用量，可以大大降低生产成本并达到节能减排的目的。
【IPC分类】C08G63/672
【公开号】CN105254864
【申请号】CN201510790028
【发明人】郑荣辉, 鲍观良, 王永垒, 孙成强
【申请人】黄山市向荣新材料有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月16日