二元醇和蓖麻油的混合物置于连有真空装 置的干燥烧瓶中，在125°C、真空度0. 45MPa的条件下去水3h，倒出并置于干燥器内备用。
[0074] 2)将干燥后的聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃二元醇和蓖麻油按摩尔比为5:2:1取 0· 45mol置于通有冷凝装置的干燥反应器内，并将反应器加热到80~90°C，然后加入lmol 的异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯混合物，并加入总反应物摩尔分数为〇. 5%。二月 桂酸二丁基锡，其中异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯的摩尔比为4:1，反应2小时 后，得到聚氨酯预聚体A。
[0075] 3)在聚氨酯预聚体A中加入0· 3mol的二羟甲基丁酸，0·lmol的N-甲基吡咯烷酮 和1. 5mol的丙酮，在80~90°C反应1. 5小时，得到聚氨酯预聚体B。
[0076] 4)然后加入0.lmol的1，6-己二醇，在80~90°C反应1. 5小时得到预聚体C。
[0077] 5)降温至30°C，加入0·9mol丙酮，混合均匀后加入0·42mol的三乙胺中和反应 0. 5小时，继续降温至5°C，在3000转/min的高速搅拌下加入温度0°C的去离子水，得到半 透明乳液。
[0078] 6)在半透明乳液中加入0. 2mol的乙二胺，升温至35°C，搅拌反应1小时后出料。
[0079] 7)将出料的乳液置于旋转蒸发仪中，在0.05MPa，35°C的条件下，真空抽滤2小时， 得到水性聚氨酯聚脲特种纸张表面施胶剂。
[0080] 实施例8 :
[0081] 1)首先将聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃二元醇和蓖麻油的混合物置于连有真空装 置的干燥烧瓶中，在120°C、真空度0. 55MPa的条件下去水2h，倒出并置于干燥器内备用。
[0082] 2)将干燥的聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃二元醇和蓖麻油按摩尔比为5:3:1取 〇. 4mol置于通有冷凝装置的干燥反应器内，并将反应器加热到80-90°C，然后加入lmol的 异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯混合物，并加入总反应物摩尔分数为〇. 6%。二月桂 酸二丁基锡，其中异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯的摩尔比为8:1，反应2小时后， 得到聚氨酯预聚体A。
[0083] 3)在聚氨酯预聚体A中加入0·3mol的二羟甲基丁酸，0·15mol的N-甲基吡咯烷 酮和1. 4mol的丙酮，在80~90°C反应1. 5小时，得到聚氨酯预聚体B。
[0084] 4)然后加入0.2mol的1，6-己二醇，在80~90°C反应1. 5小时得到预聚体C。
[0085] 5)降温至30°C，加入lmol丙酮，混合均匀后加入0·33mol的三乙胺中和反应0·5 小时，继续降温至5°C，在3000转/min的高速搅拌下加入温度0°C的去离子水，得到半透明 乳液。
[0086] 6)在半透明乳液中加入0.lmol的乙二胺，升温至35°C，搅拌反应1小时后出料。
[0087] 7)将出料的乳液置于旋转蒸发仪中，在0.05MPa，35°C的条件下，真空抽滤2小时， 得到水性聚氨酯聚脲特种纸张表面施胶剂。
[0088] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种水性聚氨酯聚脲纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 首先将二元醇低聚物置于连有真空装置的干燥烧瓶中，在115~125°C、真空度 0. 45~0. 55MPa的条件下去水2~3h，倒出并置于干燥器内备用； (2) 将经过上述步骤干燥后的二元醇低聚物置于通有冷凝装置的干燥反应器内，并将 反应器加热到80~90°C，然后将二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应器中， 二元醇低聚物与二异氰酸酯的摩尔比为0. 2~0. 5:1，催化剂二月桂酸二丁基锡占总反应 物的摩尔分数为0. 3~0. 8%。，在80~90°C反应2~3小时，得到聚氨酯预聚体A; (3) 将亲水扩链剂、N-甲基吡咯烷酮和丙酮加入到聚氨酯预聚体A中，在80~90°C反 应1. 5~2小时，得到聚氨酯预聚体B; (4) 将内扩链剂加入到聚氨酯预聚体B中，在80~90°C反应1~3小时，得到聚氨酯 预聚体C; (5) 降温至30±2°C，然后加入丙酮，在聚氨酯预聚体C中加入三乙胺中和反应0. 5小 时，继续降温至3~5°C，在2500~3250转/min的高速搅拌下加入温度0~5°C的去离子 水，得到半透明乳液； (6) 将浓度为20%的胺类扩链剂水溶液加入到半透明乳液中，并升温至35~45°C，搅 拌反应1小时后出料； (7) 将出料的乳液置于旋转蒸发仪中，在0. 04~0. 06MPa、30~38°C的条件下，真空抽 滤2小时，得到水性聚氨酯聚脲特种纸张表面施胶剂。2. 根据权利要求1所述的水性聚氨酯聚脲纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于： 在上述步骤（3)中，亲水扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为1:2~5，N-甲基吡咯烷酮与亲水 扩链剂的摩尔比为1:2~5,丙酮与二异氰酸酯的摩尔比为1~1. 5:1。3. 根据权利要求2所述的水性聚氨酯聚脲纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于： 在上述步骤（4)中，内扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为1:5~10。4. 根据权利要求3所述的水性聚氨酯聚脲纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于： 在上述步骤（5)中，丙酮与二异氰酸酯的摩尔比为0.8~1:1 ;三乙胺与亲水扩链剂的摩尔 比为1~1. 5:1。5. 根据权利要求4所述的水性聚氨酯聚脲纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于： 在上述步骤（6)中，胺类扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为1:4~10。6. 根据权利要求1至5中任意一项所述的水性聚氨酯聚脲纸张表面施胶剂的制备方 法，其特征在于：所述二元醇低聚物为聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃二元 醇、蓖麻油中的两种及两种以上混合物。7. 根据权利要求1至5中任意一项所述的水性聚氨酯聚脲纸张表面施胶剂的制备方 法，其特征在于：所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯的混合物，其两 者的摩尔比为3~9:1。8. 根据权利要求1至5中任意一项所述的水性聚氨酯聚脲纸张表面施胶剂的制备方 法，其特征在于：所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种；所述内扩链剂 为1，4-丁二醇、1,6-己二醇和二甘醇中的一种。9. 根据权利要求1至5中任意一项所述的水性聚氨酯聚脲纸张表面施胶剂的制备方 法，其特征在于：所述胺类扩链剂为二乙烯三胺、乙二胺和异佛尔酮二胺中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种水性聚氨酯聚脲纸张表面施胶剂的制备方法，其采用逐步聚合法，以多元醇低聚物、异氰酸酯单体、亲水扩链剂、内交联剂和氨基扩链剂为共聚单体，以丙酮作为溶剂，N-甲基吡咯烷酮为亲水扩链剂溶剂进行聚氨酯聚合，经降温、三乙胺中和、水分散得透明水性聚氨酯聚脲乳液。本发明制得的水性聚氨酯聚脲乳液具有粒径小、颗粒均匀、乳液稳定且胶膜力学性能优良等特点。本发明制得的水性聚氨酯聚脲乳液作为纸张表面施胶剂，不仅可以有效提高纸张表面强度和耐折度，而且还可提高纸张表面防水性能。
【IPC分类】C08G18/32, C08G18/12, C08G18/44, D21H21/16, C08G18/75, C08G18/36, C08G18/42, C08G18/76, C08G18/34, C08G18/66
【公开号】CN105348484
【申请号】CN201510881787
【发明人】田德卿, 沈一丁, 费贵强, 陈玉群, 刘思君, 沈秋林
【申请人】成都印钞有限公司, 中国印钞造币总公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月4日