一种三聚乙醛的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机化合物的合成方法，尤其涉及一种三聚乙醛的制备方法。
【背景技术】
[0002]三聚乙醛，别名仲(乙)醛、三聚醋醛、副醛。分子式C6H1203。三聚乙醛为无色油状流动性的液体，具有令人愉快的辛辣气味；熔点12.6°C，沸点128°C，相对密度0.9943 (20/4°C );难溶于水，溶于醇、醚和氯仿中；不起醛的特征性反应；在少量酸存在下，可重新分解成乙醛，可作为乙醛的稳定形态，便于乙醛的储存和运输。用作溶剂，有机合成，橡胶促进剂和抗氧剂。用于农药、香科、医药、涂料工业领域。因此，在化学反应中，当有酸存在下，三聚乙醛可代替乙醛使用。乙醛在痕量的酸或重金属卤化物的催化下，于室温聚合(见聚合反应)成三聚乙醛。三聚乙醛，别名仲(乙)醛、三聚醋醛、副醛。分子式C6H1203。三聚乙醛为无色油状流动性的液体，具有令人愉快的辛辣气味；熔点12.6°C，沸点128°C，相对密度0.9943 (20/4°C );难溶于水，溶于醇、醚和氯仿中；不起醛的特征性反应；在少量酸存在下，可重新分解成乙醛，可作为乙醛的稳定形态，便于乙醛的储存和运输。用作溶剂，有机合成，橡胶促进剂和抗氧剂。用于农药、香科、医药、涂料工业领域。
[0003]关于三聚乙醛的制备方法，现有很多企业为追求利润，习惯使用回收的工业酒精经氧化蒸馏制作乙醛。更进一步，工业上主要为在乙醛中加入0.5%的浓硫酸使乙醛聚合，而后将混合物水洗、干燥得到。该工艺原料浓硫酸对设备腐蚀大和不能回收利用，处理后产生大量酸性废水，对环境的污染较大，且三聚乙醛回收率较低。关于三聚乙醛的制备方法，工业上主要为在乙醛中加入0.5%的浓硫酸使乙醛聚合，而后将混合物水洗、干燥得到。该工艺原料浓硫酸对设备腐蚀大和不能回收利用，处理后产生大量酸性废水，对环境的污染较大，且三聚乙醛回收率较低。同时，工业乙醛等会对人体产生伤害中毒。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种利用食用乙醇为原料首先制备出乙醛，再利用乙醛制备三聚乙醛的制备方法。该制备方法的生产效率高，整个制作过程环保无污染，且该制备方法的中间产物乙醛可以用于白酒香精香料以及医药等行业。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:一种三聚乙醛的制备方法包括以下步骤:
步骤一，在乙醇中加入铜基盐，使乙醇发生脱氢反应，制得乙醛；
步骤二，将制得的乙醛加入到餹瓷反应锅内，同时加入催化剂氯化钙，使乙醛发生聚合反应生成三聚乙醛，且该聚合反应是在外部循环冷冻水的作用下保持温度在三十至三十五摄氏度之间发生反应十四小时。
[0006]更进一步，所述三聚乙醛的制备方法还包括步骤三，将制得的三聚乙醛用水清洗后，再经过液碱清洗。经过水洗和液碱清洗后的三聚乙醛的纯度更高。
[0007]优选方案，所述步骤一中加入的铜基盐为醋酸铜。
[0008]本发明利用外部循环的冷冻水给乙醛的聚合反应强放热降温，基本使其能在恒温下进行聚合反应，提高了整个反应效率和三聚乙醛的生产率。降低了对反应器皿的耐压性能要求，进而降低了企业生产成本。使用醋酸铜作为产生铜活性组分的前驱体，其催化活性的选择性能好，获得三聚乙醛的收率高。而且本发明采用单一的食用级别的乙醇作为生产原料，整个生产过程环保无污染，有利于生态的可持续发展。
【附图说明】
[0009]以下结合附图和【具体实施方式】来进一步详细说明本发明:
图1为本发明一种三聚乙醛的制备方法的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0010]如图1所示，本发明一种三聚乙醛的制备方法包括以下步骤:
步骤一，在乙醇中加入铜基盐，该铜基盐为醋酸铜，使乙醇发生脱氢反应，制得乙醛；步骤二，将制得的乙醛加入到餹瓷反应锅内，同时加入催化剂氯化钙，使乙醛发生聚合反应生成三聚乙醛，且该聚合反应是在外部循环冷冻水的作用下保持温度在三十至三十五摄氏度之间发生反应十四小时。该三聚乙醛的制备方法还包括步骤三，将制得的三聚乙醛用水清洗后，再经过液碱清洗。经过水洗和液碱清洗后的三聚乙醛的纯度更高。
[0011]其详细的步骤如下:
一、乙酸的制备
称取1千克乙醇，加入充分研磨后的醋酸铜固体500克(该醋酸铜粉末为20— 40目)，经过脱氢反应制得乙醛。
[0012]二、乙醛发生聚合反应，制得三聚乙醛
取上述制得的乙醛加入餹瓷反应锅内，同时向餹瓷反应锅内加入催化剂氯化钙200克，使乙醛发生聚合反应，该聚合反应发生的同时在餹瓷反应锅的周围循环有冷冻水，以保证整个聚合反应是在30-35摄氏度之间进行的。整个聚合反应大概14个小时完成。
[0013]三、三聚乙醛的清洗，制得成品三聚乙醛
将聚合反应后得到的三聚乙醛用清水清洗后，再经过液碱氢氧化钠的洗涤，即最终制得了纯净的成品三聚乙醛。
【主权项】
1.一种三聚乙醛的制备方法，其特征在于:其包括以下步骤: 步骤一，在乙醇中加入铜基盐，使乙醇发生脱氢反应，制得乙醛； 步骤二，将制得的乙醛加入到餹瓷反应锅内，同时加入催化剂氯化钙，使乙醛发生聚合反应生成三聚乙醛，且该聚合反应是在外部循环冷冻水的作用下保持温度在三十至三十五摄氏度之间发生反应十四小时。2.如权利要求1所述的一种三聚乙醛的制备方法，其特征在于:所述三聚乙醛的制备方法还包括步骤三，将制得的三聚乙醛用水清洗后，再经过液碱清洗。3.如权利要求2所述的一种三聚乙醛的制备方法，其特征在于:所述步骤一中加入的铜基盐为醋酸铜。4.如权利要求3所述的一种三聚乙醛的制备方法，其特征在于:所述步骤三中的液碱为氣氧化钠溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种三聚乙醛的制备方法。该制备方法包括以下步骤：步骤一，在乙醇中加入铜基盐，使乙醇发生脱氢反应，制得乙醛；步骤二，将制得的乙醛加入到餹瓷反应锅内，同时加入催化剂氯化钙，使乙醛发生聚合反应生成三聚乙醛，且该聚合反应是在外部循环冷冻水的作用下保持温度在三十至三十五摄氏度之间发生反应十四小时。本发明提高了三聚乙醛的生产率；降低了对反应器皿的耐压性能要求，进而降低了企业生产成本。使用醋酸铜作为产生铜活性组分的前驱体，其催化活性的选择性能好，获得三聚乙醛的收率高。而且本发明采用单一的食用级别的乙醇作为生产原料，整个生产过程环保无污染，有利于生态的可持续发展。
【IPC分类】C07D323/04
【公开号】CN105367542
【申请号】CN201410384553
【发明人】丁慧
【申请人】上海谷羽化工科技有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月7日