对二氯苄的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种对二氯苄的合成工艺，属于有机化学合成技术领域。
【背景技术】
[0002] 对二氯苄是一种重要的化学原料，外观为白色片状结晶，作为有机合成的中间体， 主要用于制造对苯二甲醇、对苯二甲醚、对苯二甲醛以及其它染料，还能够作为医药中间 体。CN104230653A公开了用对二甲苯在80°C下进行氯化，当样品中的对二氯苄含量达到 35wt%时停止通氯，然后通过进行闪蒸和精馏来得到对二氯苄，该工艺在对二氯苄转化率 达到35%时就进行闪蒸和减压蒸馏，存在着产品转化率低、成本高等问题。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种对二氯苄的合成工艺，具有反应速度快、收率高、成本低 的特点。
[0004] 本发明所述的对二氯苄的合成工艺，包括以下步骤：
[0005] (1)反应：
[0006] 将对二甲苯和离子液体催化剂加入到反应罐中，在LED光源照射下向其中通入氯 气进行反应，得到对二氯节反应液；
[0007] 所述离子液体催化剂为1-十二基-3-甲基咪唑氯盐或1- 丁基-2, 3-甲基咪唑氯 盐；
[0008] (2)分离：
[0009] 将对二氯苄反应液加入到分离罐中进行降温分离，上层溶液进入反应罐中继续进 行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；
[0010] (3)精制：
[0011] 将对二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏，收集馏分得到对二氯苄。
[0012] 其中，优选的技术方案如下：
[0013] 步骤⑴中离子液体催化剂用量为对二甲苯质量的1%。_5%。。
[0014] 步骤（1)中反应温度为110_120°C，反应时间为3-10h。
[0015] 步骤（1)的对二氯苄反应液中对二氯苄的含量为70-80wt%。
[0016] 步骤（1)中对二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-2. 0。
[0017] 步骤（2)中降温温度为85_90°C，分离罐的个数为两个或两个以上。
[0018] 步骤（3)中减压蒸馏时的真空度为8mmHg，收集的馏分温度为150-155°C。
[0019] 本发明中的离子液体又叫"高温熔融盐"，其具有较宽的液态温度范围和良好的物 理和化学性质，不挥发、不易燃易爆，不氧化，具有较高的热稳定性，对水和空气均稳定，同 时具有良好的溶解能力、较大的极性和可控性以及近似零毒性的优越特性。
[0020] 本发明的反应方程式如下：
[0021]
[0022] 本发明的对二氯苄反应液中主要含有对二甲苯、对二氯苄和对甲基氯苄，对二甲 苯的熔点为-4 8 °C，对二氯苄的熔点为9 8 -101°C，对甲基氯苄的熔点为4 °C，利用反应液中 各物质的熔点不同，采用降温分离的方式，使对二氯苄与对二甲苯和对甲基氯苄进行分离， 分离后的对二甲苯和对甲基氯苄从分离罐上层进入反应釜继续反应，下层的间二氯苄进入 精制塔进行精制，从而减少对二氯苄与氯气的继续反应，能够起到减少副产物生成和提高 收率的目的。
[0023] 本发明的有益效果如下：
[0024] 本发明制得的对二氯苄，熔点为98-101°C，纯度达99%以上；本发明无任何溶剂 混入，保证了产物的高纯度，具有收率高、反应快、成本低的特点，适合工业化生产。
【附图说明】
[0025] 图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0026] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0027] 实施例1
[0028] 对二氯苄的合成工艺如下：
[0029] (1)反应：
[0030] 将100g对二甲苯和0.1 g 1-十二基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中，在LED光 源照射下通入173. 9g氯气，110°C下反应10h，得到对二氯苄含量为70wt%的对二氯苄反应 液；
[0031] (2)分离：
[0032] 将对二氯苄反应液加入到分离罐中，在90°C下进行分层处理，上层溶液返回反应 罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；
[0033] (3)精制：
[0034] 将对二氯苄粗品加入到精馏塔中，在SmmHg下进行减压精馏，收集150-155Γ馏 分，得到116. 60g对二氯苄，含量为99%，熔点为98. 5-100. 9°C。
[0035] 实施例2
[0036] 对二氯苄的合成工艺如下：
[0037] (1)反应：
[0038] 将100g对二甲苯和0. 2g 1-十二基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中，在LED光 源照射下通入200. 6g氯气，115°C下反应6h，得到对二氯苄含量为75wt%的对二氯苄反应 液；
[0039] (2)分离：
[0040] 将对二氯苄反应液加入到分离罐中，在85°C下进行分层处理，上层溶液返回反应 罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；
[0041] (3)精制：
[0042] 将对二氯苄粗品加入到精馏塔中，在SmmHg下进行减压精馏，收集150-155Γ馏 分，得到124. 86g对二氯苄，含量为99. 05%，熔点为99. 1-100. 6°C。
[0043] 实施例3
[0044] 对二氯苄的合成工艺如下：
[0045] (1)反应：
[0046] 将100g对二甲苯和0. 5g 1-丁基-2,3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中，在LED光 源照射下通入267. 5g氯气，120°C下反应3h，得到对二氯苄含量为80wt%的对二氯苄反应 液；
[0047] (2)分离：
[0048] 将对二氯苄反应液由反应罐的溢流口加入到分离罐中，在80°C下进行分层处理， 上层溶液返回反应罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；
[0049] (3)精制：
[0050] 将对二氯苄粗品加入到精馏塔中，在SmmHg压力下进行减压精馏，收集150-155Γ 馏分，得到133. 12g对二氯苄，含量为99. 1 %，熔点为99. 5-100. 6°C。
【主权项】
1. 一种对二氯苄的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤： (1)反应： 将对二甲苯和离子液体催化剂进行混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气进行反 应，得到对二氯苄反应液； 所述离子液体催化剂为1-十二基-3-甲基咪唑氯盐或1- 丁基_2, 3-甲基咪唑氯盐； ⑵分呙： 将对二氯苄反应液加入到分离罐中进行降温分离，得到对二氯苄粗品； (3)精制： 将对二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏，收集馏分得到间二氯苄。2. 根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤（1)中离子液体催 化剂用量为对二甲苯质量的1%。-5%。。3. 根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤（1)中反应温度为 110-120。。。4. 根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤（1)中反应时间为 3-10h〇5. 根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤（1)的间二氯苄反 应液中间二氯苄的含量为70-80wt%。6. 根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤（1)中对二甲苯与 氯气的摩尔比为1:1. 3-2. 0。7. 根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤（2)中降温温度为 85-90。。。8. 根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤（3)中减压蒸馏时 的真空度为8mmHg。9. 根据权利要求1所述的间二氯苄的制备方法，其特征在于：步骤（3)中减压蒸馏时 收集的馏分温度为150-155Γ。
【专利摘要】本发明涉及一种对二氯苄的合成工艺，属于有机化学合成技术领域。所述的对二氯苄的合成工艺是在LED光源照射下，将对二甲苯与氯气在离子液体催化剂下进行反应，得到对二氯苄反应液，然后将对二氯苄反应液进行降温分离，得到对二氯苄粗品，对二氯苄粗品经减压精馏后得到对二氯苄。本发明制得的对二氯苄，熔点为98-101℃，纯度达99％以上；本发明无任何溶剂混入，保证了产物的高纯度，具有转化率高、反应快、成本低的特点，适合工业化生产。
【IPC分类】C07C22/04, C07C17/14
【公开号】CN105384595
【申请号】CN201510932940
【发明人】薛居强, 孙丰春, 张善民, 毕义霞, 张泰铭, 谢圣斌
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月14日