25g，在20°C~120°C，开始滴加聚环氧氯丙烷235g，搅拌 5h，冷却得到掠红色粘桐液体 氣化聚酿。
[0019] 向带有温度计、搅拌器和冷凝管的500mL四口瓶中加入上述合成的氯化聚醚 350g，升温到50°C，通入氮气，滴加二甲胺水溶液80g，滴加完毕，80°C下恒温3h，升高温度 至120°C，继续反应6h，得到棕褐色水溶性的阳离子聚醚即为水包油型乳液破乳剂。
[0020] 实施例2 : 向带有温度计和搅拌器的500mL四口瓶中加入乙酸340g，通入氮气，升温至50°C，滴加 四乙烯五胺189g，反应放热，滴加时间控制约为2h，继续升温至180°C，反应12h，脱去副产 物水得到黄色粘稠液体--双酰胺。
[0021] 向带有温度计、搅拌器和冷凝管的500mL四口瓶中依次加入有机溶剂乙醇50g、四 氯化锡2g和上述合成的双酰胺25g，在20°C~120°C，开始滴加聚环氧氯丙烷318g，搅拌 5h，冷却得到掠红色粘桐液体 氣化聚酿。
[0022] 向带有温度计、搅拌器和冷凝管的500mL四口瓶中加入上述合成的氯化聚醚 350g，升温到50°C，通入氮气，滴加二甲胺水溶液96g，滴加完毕，80°C下恒温3h，升高温度 至120°C，继续反应6h，得到棕褐色水溶性的阳离子聚醚即为水包油型乳液破乳剂。
[0023] 实施例3 : 向带有温度计和搅拌器的500mL四口瓶中加入己二酸146g和50g水，通入氮气，升温 至50°C，滴加二乙烯三胺103g，反应放热，滴加时间控制约为2h，继续升温至160°C，反应 12h，脱去副产物水得到黄色粘稠液体一一双酰胺。
[0024] 向带有温度计、搅拌器和冷凝管的500mL四口瓶中依次加入有机溶剂乙醇50g、四 氯化锡2g和上述合成的双酰胺20g，在20°C~120°C，开始滴加聚环氧氯丙烷315g，搅拌 5h，冷却得到掠红色粘桐液体 氣化聚酿。
[0025] 向带有温度计、搅拌器和冷凝管的500mL四口瓶中加入上述合成的氯化聚醚 300g，升温到50°C，通入氮气，滴加二甲胺水溶液98g，滴加完毕，80°C下恒温3h，升高温度 至120°C，继续反应6h，得到棕褐色水溶性的阳离子聚醚即为水包油型乳液破乳剂。
[0026] 上述实施例1-3中制得破乳剂对克拉玛依油田六九区原油污水进行破乳除油实 验，效果如下：
【主权项】
1. 一种水包油型乳液破乳剂及其制备方法，其特征在于，依次先制得双酰胺，再制得 氯化聚醚，最后制得阳离子聚醚，即为水包油型乳液破乳剂；制备方法步骤包括： 1) 在搅拌下，有机胺与脂肪酸按照1 :2~1 :4的比例(摩尔比）混合，控制反应体系温 度在50~170°C，反应时间3~18h，得到双酰胺； 2) 向带有温度计、搅拌器、冷凝管的四口瓶中依次加入有机溶剂乙醇和双酰胺，在 20°C~120°C，开始滴加聚环氧氯丙烷，搅拌5h，冷却得到氯化聚醚，为棕红色粘稠液体； 3) 将上述合成的氯化聚醚和二甲胺水溶液，置于洁净的反应釜内，通入氮气排除空气， 控温50~80°C，反应5h，继续升温至120°C，反应6h，得到棕褐色水溶性的阳离子聚醚即 为水包油型乳液破乳剂。2. 如权利要求1所述的一种水包油型乳液破乳剂及其制备方法，其特征在于，有机胺 为二乙烯三胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺等中的一种或几种。3. 如权利要求1所述的一种水包油型乳液破乳剂及其制备方法，其特征在于，脂肪酸 包括C1~C17种的一种或几种。4. 如权利要求1所述的一种水包油型乳液破乳剂及其制备方法，其特征在于，向带有 温度计和搅拌器的500mL四口瓶中加入乙酸340g，通入氮气，升温至50°C，滴加二乙烯三胺 103g，反应放热，滴加时间控制约为2h，继续升温至160°C，反应12h，脱去副产物水，得到黄 色粘稠液体一一双酰胺；向带有温度计、搅拌器和冷凝管的500mL四口瓶中依次加入有机 溶剂乙醇50g、四氯化锡2g和上述合成的双酰胺25g，在20°C~120°C，开始滴加聚环氧氯 丙烷235g，搅拌5h，冷却得到棕红色粘稠液体一一氯化聚醚；向带有温度计、搅拌器和冷凝 管的500mL四口瓶中加入上述合成的氯化聚醚350g，升温到50°C，通入氮气，滴加二甲胺水 溶液80g，滴加完毕，80°C下恒温3h，升高温度至120°C，继续反应6h，得到棕褐色水溶性的 阳离子聚醚即为水包油型乳液破乳剂。5. 如权利要求1所述的一种水包油型乳液破乳剂及其制备方法，其特征在于，向带有 温度计和搅拌器的500mL四口瓶中加入乙酸340g，通入氮气，升温至50°C，滴加四乙烯五胺 189g，反应放热，滴加时间控制约为2h，继续升温至180°C，反应12h，脱去副产物水得到黄 色粘稠液体一一双酰胺；向带有温度计、搅拌器和冷凝管的500mL四口瓶中依次加入有机 溶剂乙醇50g、四氯化锡2g和上述合成的双酰胺25g，在20°C~120°C，开始滴加聚环氧氯 丙烷318g，搅拌5h，冷却得到棕红色粘稠液体一一氯化聚醚；向带有温度计、搅拌器和冷凝 管的500mL四口瓶中加入上述合成的氯化聚醚350g，升温到50°C，通入氮气，滴加二甲胺水 溶液96g，滴加完毕，80°C下恒温3h，升高温度至120°C，继续反应6h，得到棕褐色水溶性的 阳离子聚醚即为水包油型乳液破乳剂。6. 如权利要求1所述的一种水包油型乳液破乳剂及其制备方法，其特征在于，向带有 温度计和搅拌器的500mL四口瓶中加入己二酸146g和50g水，通入氮气，升温至50°C，滴加 二乙烯三胺103g，反应放热，滴加时间控制约为2h，继续升温至160°C，反应12h，脱去副产 物水得到黄色粘稠液体一一双酰胺；向带有温度计、搅拌器和冷凝管的500mL四口瓶中依 次加入有机溶剂乙醇50g、四氯化锡2g和上述合成的双酰胺20g，在20°C~120°C，开始滴 加聚环氧氯丙烷315g，搅拌5h，冷却得到棕红色粘稠液体一一氯化聚醚；向带有温度计、搅 拌器和冷凝管的500mL四口瓶中加入上述合成的氯化聚醚300g，升温到50°C，通入氮气，滴 加二甲胺水溶液98g，滴加完毕，80°C下恒温3h，升高温度至120°C，继续反应6h，得到棕褐 色水溶性的阳离子聚醚即为水包油型乳液破乳剂。
【专利摘要】一种水包油型乳液破乳剂及其制备方法,依次先制得双酰胺，再制得氯化聚醚，最后制得阳离子聚醚,即为水包油型乳液破乳剂；制备方法原料易得，操作简单，对设备要求低；制得的破乳剂为双酰胺与环氧氯丙烷反应形成的网状结构的阳离子聚合物，拥有特殊的网状结构和很强的表面活性，具有良好的破乳作用，是一种适合化学驱采出液的反相破乳剂，应用于采油污水的处理，能够破坏乳状液的界面能，用量在20～30mg/L时，除油率大于98%；制得的破乳剂不分层，无结块，无机械杂质，具有油水分离速度快，水中含油量低的特点，对于三元复合驱的O/W乳状液破乳效果好，除油效率高。
【IPC分类】C08G65/333, C02F103/10, C02F1/40
【公开号】CN105384927
【申请号】CN201510714982
【发明人】朱晓明, 温卫东, 龚朝国, 周润华, 王慧, 赵虹, 李秉刚
【申请人】克拉玛依新科澳石油天然气技术股份有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年10月29日