113](4)提取液处理装置接收提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；
[0114](5)提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显者提尚;
[0115]前述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于:
[0116](a)在步骤3的搅拌之前即加10ug/L的蜗牛酶剂量，进行步骤(3);
[0117](b)在步骤3完成后，用HPLC方法检测前述转化后的提取液，白藜芦醇苷检出值高于检出限，重复步骤3两次后，低于检出限，继续下述步骤；
[0118](c)提取液浓缩装置将浓缩处理的提取液浓缩至相对密度为1的清膏，冷却；上述的清膏上大孔吸附树脂柱吸附，分别以水、70%乙醇洗脱至洗脱液无色，然后用95%乙醇洗脱，收集95%洗脱的流分，回收乙醇至无醇味，再用聚酰胺树脂柱吸附分离，以醇-酸的混合液为洗脱液进行层析分离；
[0119](d)收集吸附分离的白藜芦醇流分，用活性炭脱色后，过滤，滤液于55°C在通氮气保护下，低温减压浓缩至相对密度为1.2，冷冻干燥；
[0120](e)用乙醇重结晶，即得95%以上的高纯度白藜芦醇。
[0121]前述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于:
[0122]所述的步骤(1)中花生红衣和浸润用乙醇的比是1:204/!111;浸润用乙醇浓度为80% ；
[0123]所述的步骤(c)，大孔吸附树脂为HPD600，大孔吸附树脂的粒度为80目，用量为:树月旨:清膏= 20:1，g/g，树脂柱的径高比为1:20;
[0124]所述的步骤(c)中以醇-酸的混合液为洗脱液，醇包括80% (V/V)乙醇或无水乙醇，酸包括25 % (V/V)甲酸或15 % (V/V)乙酸，洗脱液中醇:酸的比例为1:1 (V/V);
[0125]所述的步骤(d)活性炭的用量为溶液体积的2.5% (g/100ml)。
[0126]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
【主权项】
1.一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，其特征在于: 包括花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置； 花生根粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生根，花生红衣粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生红衣，花生红衣粉碎器在粉碎过程中即从溶剂控制装置接收乙醇用于粉碎前的浸润； 送料装置接收洗净后的花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀地为连续逆流超声提取器送料； 连续逆流超声提取器中利用溶剂乙醇形成搅拌涡流，并持续施加超声振动，对白藜芦醇进行提取，溶剂由溶剂控制装置持续地供给，位于连续逆流超声提取器中下部的出口引出提取液，送入提取液处理装置； 提取液处理装置接收从连续逆流超声提取器中下部的出口引出的提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置； 提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高； 药渣处理装置将从连续逆流超声提取器下部接收的药渣和从提取液处理装置接收的药渣进行处理，回收部分溶剂，并将垃圾送至废弃物回收装置处理。2.如权利要求1所述的一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，其特征在于: 还具备电控系统，用于花生根粉碎器和花生红衣粉碎器的粉碎过程控制，以及用于送料装置的送料控制，还用于连续逆流超声提取器的内部搅拌与施加超声以及提取液和药渣的引出，还用于提取液处理装置的提取液控制接收及药渣的引出，还用于提取液浓缩装置的浓缩过程控制，还用于溶剂控制装置的溶剂输送控制，还用于药渣处理装置的药渣处理和溶剂回收过程的控制;所属电控系统与花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置电通信连接。3.—种用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其利用如权利要求1所述的利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置进行，包括如下步骤: (1)花生根、花生红衣分别送入花生根粉碎器、花生红衣粉碎器，其中花生红衣用适量乙醇浸润，均粉碎成细粉； (2)送料装置将花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀，向连续逆流超声提取器送料； (3)在连续逆流超声提取器之中加入足量乙醇，通过搅拌形成充分对流，施加超声震荡提取，提取温度为20°C_60°C，提取时间为30-60分钟，提取液送入提取液处理装置； (4)提取液处理装置接收提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置； (5)提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提尚ο4.一种如权利要求3所述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于: (a)在步骤3的搅拌之前即加一定的蜗牛酶剂量，进行步骤(3); (b)在步骤3完成后，用HPLC方法检测前述转化后的提取液，如果白藜芦醇苷低于检出限，则继续下述步骤，高于或等于检出限，则回到步骤(a)重新进行； (c)提取液浓缩装置将浓缩处理的提取液浓缩至相对密度为1-1.5的清膏，冷却；上述的清膏上大孔吸附树脂柱吸附，分别以水、70%乙醇洗脱至洗脱液无色，然后用95%乙醇洗脱，收集95%洗脱的流分，回收乙醇至无醇味，再用聚酰胺树脂柱吸附分离，以醇-酸的混合液为洗脱液进行层析分离； (d)收集吸附分离的白藜芦醇流分，用活性炭脱色后，过滤，滤液于50°C_70°C在通氮气保护下，低温减压浓缩至相对密度为1.1-1.2，冷冻干燥； (e)用乙醇重结晶，即得95%以上的高纯度白藜芦醇。5.—种如权利要求4所述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于: 所述的步骤(1)中花生红衣和浸润用乙醇的比是1:10-1:20，g/ml;浸润用乙醇浓度为60%-95% ； 所述的步骤(d)中滤液于50°C_70°C在通氮气保护下，是指在50-60°C以下减压回收； 所述的步骤(c)，大孔吸附树脂为D101或AB-8或DM130或HPD600或HPD400，大孔吸附树脂的粒度为60-100目，用量为:树脂:清膏= 10-20: 1，g/g，树脂柱的径高比为1: 20; 所述的步骤(c)中以醇-酸的混合液为洗脱液，醇包括10 % -95 % (V/V)乙醇或无水乙醇，酸包括10%-30%(￥八)甲酸或10%-100%(￥八)乙酸，洗脱液中醇:酸的比例为2:1-1:2(V/V); 所述的步骤(d)活性炭的用量为溶液体积的2%-3% (g/100ml)。
【专利摘要】本发明提供一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置和方法，其特征在于，包括花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置。送料装置接收洗净后的粉碎产物，连续逆流超声提取器中持续施加超声振动提取，溶剂由连续逆流超声提取器持续地供给，引出提取液，送入提取液处理装置，提取液处理装置接收从连续逆流超声提取器中下部的出口引出的提取液，经过除渣送至提取液浓缩装置，提取液浓缩装置中经过浓缩使浓度显著提高。
【IPC分类】C07C37/82, C07C39/21
【公开号】CN105418385
【申请号】CN201510970503
【发明人】刘静, 杨甲胜
【申请人】刘静
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月16日