一种新型叶绿素酮酸盐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备方法，具体是指一种新型叶绿素酮酸盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]叶绿素酮酸盐是叶绿素的一种衍生物，广泛应用于食品和医药行业。叶绿素是一种水溶性安全无毒的天然食用色素，可用于果味水，汽水，糕点，罐头，糖，酒，牙膏和化妆品等。同时叶绿素铜纳盐也广泛应用与医药行业，它是稳定五毒的着色剂，用于药片糖衣等。
[0003]叶绿素酮酸盐或其衍生物，及易被人体吸收，对机体细胞有加快新陈代谢的作用，也可促进胃肠溃疡面的愈合。促进肝功能的恢复，可用于传染性肝炎和胃，十二直肠溃疡、痔疮、子宫疾患、慢性肾炎和急性胰腺炎。又能增进造血机能和放射损伤的恢复，此外在外科中还用于灼伤。因此，叶绿素酮酸盐应用极其广泛，但是目前用于制备该叶绿素酮酸盐的方法过程却极其复杂，不利于实际推广和应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服目前叶绿素酮酸盐的制备过程极其复杂的缺陷，提供一种工艺流程较为简单的叶绿素酮酸盐的制备方法。
[0005]本发明的目的通过下述技术方案实现:
[0006]—种新型叶绿素酮酸盐的制备方法，主要包括以下步骤:
[0007](a)在青蒿素提取过程中将青蒿素洗脱完以后，用丙酮对吸附在硅胶柱上的杂质进行洗脱，得到丙酮洗脱液；
[0008](b)取丙酮洗脱液500ml真空减压浓缩至原体积的三分之一，生成叶绿素浓缩液；
[0009](c)在70°C水浴恒温条件下边搅拌边加入等体积的浓度为8?12 %的NaOH，并调节PH值到11，反应1小时后再冷却至室温；
[0010](d)加入少量石油醚萃取三次，弃上层液，随后向其下层液中加入少量石油醚震荡萃取，静置分层，取下层萃取液得到叶绿素皂化液；
[0011](e)将叶绿素皂化液的PH值调节至2?3之间，加入20%的CuS04，，在60°C的条件下搅拌反应60分钟静置沉淀，生成叶绿素酮酸纳盐；
[0012](f)先以温水冲洗该叶绿素酮酸钠盐，再以石油醚、浓度为30%的酒精洗涤两次并用真空抽滤，最后向其加入浓度为8?12 %的NaOH调节其PH值至11析出晶体，在真空抽滤干燥浓缩生成叶绿素酮酸盐。
[0013]进一步地，所述步骤(e)中的叶绿素皂化液与CuS04的之间的质量比为1:1?5:1，其质量比值可以为4:1或3:1。
[0014]步骤(c)和步骤(f)中的NaOH的浓度为9?11 %，其最佳浓度为10 %。
[0015]本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
[0016](1)本发明的叶绿素酮酸盐的原料为叶绿素，可从一切绿色植物中提取，对飞越而言即直接从青蒿中提取，相当于无原料成本投入，因此其原料来源非常广泛，其制作成本非常低廉。
[0017](2)本发明的制备工艺所用溶剂设计都以现有辅料为主(石油醚，病痛，酒精)，无需增加额外溶剂相关处理设备，且溶剂的回收都可以用现有设备回收即可，因此不会增加新的投资成本。
[0018](3)本发明的合成工艺非常简单，即只需要以丙酮洗液为提取液，往后的合成的处理过程中涉及的辅料少没有浓酸，浓碱，反应简单，不会产生高温，高压，高热，有毒的物质，因此易于工业生产运用。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0020]实施例1
[0021]本实施例制备叶绿素酮酸盐的过程如下:首先在青蒿素提取过程中将青蒿素洗脱完以后，用丙酮对吸附在硅胶柱上的杂质进行洗脱，得到丙酮洗脱液。然后取丙酮洗脱液500ml真空减压浓缩至原体积的三分之一，生成叶绿素浓缩液。在70°C水浴恒温条件下边搅拌边加入等体积的浓度为8%的NaOH，并调节PH值到11，反应1小时后再冷却至室温。随后加入少量石油醚萃取三次，弃上层液，随后向其下层液中加入少量石油醚震荡萃取，静置分层，取下层萃取液得到叶绿素皂化液。将叶绿素皂化液的PH值调节至2?3之间，加入20%的CuS04，且该叶绿素皂化液与CuS04的质量比为1: 1，并在60°C的条件下搅拌反应60分钟静置沉淀，生成叶绿素酮酸纳盐。
[0022]最后以温水冲洗该叶绿素酮酸钠盐，再以石油醚、浓度为30%的酒精洗涤两次并用真空抽滤，最后向其加入浓度为8 %的NaOH调节其PH值至11析出晶体，在真空抽滤干燥浓缩生成叶绿素酮酸盐。
[0023]实施例2
[0024]本实施例制备叶绿素酮酸盐的过程如下:首先在青蒿素提取过程中将青蒿素洗脱完以后，用丙酮对吸附在硅胶柱上的杂质进行洗脱，得到丙酮洗脱液。然后取丙酮洗脱液500ml真空减压浓缩至原体积的三分之一，生成叶绿素浓缩液。在70°C水浴恒温条件下边搅拌边加入等体积的浓度为9%的NaOH，并调节PH值到11，反应1小时后再冷却至室温。随后加入少量石油醚萃取三次，弃上层液，随后向其下层液中加入少量石油醚震荡萃取，静置分层，取下层萃取液得到叶绿素皂化液。将叶绿素皂化液的PH值调节至2?3之间，加入20%的CuS04，且该叶绿素皂化液与CuS04的质量比为2:1，并在60°C的条件下搅拌反应60分钟静置沉淀，生成叶绿素酮酸纳盐。
[0025]最后以温水冲洗该叶绿素酮酸钠盐，再以石油醚、浓度为30%的酒精洗涤两次并用真空抽滤，最后向其加入浓度为9 %的NaOH调节其PH值至11析出晶体，在真空抽滤干燥浓缩生成叶绿素酮酸盐。
[0026]实施例3
[0027]本实施例制备叶绿素酮酸盐的过程如下:首先在青蒿素提取过程中将青蒿素洗脱完以后，用丙酮对吸附在硅胶柱上的杂质进行洗脱，得到丙酮洗脱液。然后取丙酮洗脱液500ml真空减压浓缩至原体积的三分之一，生成叶绿素浓缩液。在70°C水浴恒温条件下边搅拌边加入等体积的浓度为10%的NaOH，并调节PH值到11，反应1小时后再冷却至室温。随后加入少量石油醚萃取三次，弃上层液，随后向其下层液中加入少量石油醚震荡萃取，静置分层，取下层萃取液得到叶绿素皂化液。将叶绿素皂化液的PH值调节至2?3之间，加入20%的CuS04，且该叶绿素皂化液与CuS04的质量比为3:1，并在60°C的条件下搅拌反应60分钟静置沉淀，生成叶绿素酮酸纳盐。
[0028]最后以温水冲洗该叶绿素酮酸钠盐，再以石油醚、浓度为30%的酒精洗涤两次并用真空抽滤，最后向其加入浓度为10 %的NaOH调节其PH值至11析出晶体，在真空抽滤干燥浓缩生成叶绿素酮酸盐。
[0029]实施例4
[0030]本实施例制备叶绿素酮酸盐的过程如下:首先在青蒿素提取过程中将青蒿素洗脱完以后，用丙酮对吸附在硅胶柱上的杂质进行洗脱，得到丙酮洗脱液。然后取丙酮洗脱液500ml真空减压浓缩至原体积的三分之一，生成叶绿素浓缩液。在70°C水浴恒温条件下边搅拌边加入等体积的浓度为11%的NaOH，并调节PH值到11，反应1小时后再冷却至室温。随后加入少量石油醚萃取三次，弃上层液，随后向其下层液中加入少量石油醚震荡萃取，静置分层，取下层萃取液得到叶绿素皂化液。将叶绿素皂化液的PH值调节至2?3之间，加入20%的CuS04，且该叶绿素皂化液与CuS04的质量比为4:1，并在60°C的条件下搅拌反应60分钟静置沉淀，生成叶绿素酮酸纳盐。
[0031]最后以温水冲洗该叶绿素酮酸钠盐，再以石油醚、浓度为30%的酒精洗涤两次并用真空抽滤，最后向其加入浓度为11 %的NaOH调节其PH值至11析出晶体，在真空抽滤干燥浓缩生成叶绿素酮酸盐。
[0032]实施例5
[0033]本实施例制备叶绿素酮酸盐的过程如下:首先在青蒿素提取过程中将青蒿素洗脱完以后，用丙酮对吸附在硅胶柱上的杂质进行洗脱，得到丙酮洗脱液。然后取丙酮洗脱液500ml真空减压浓缩至原体积的三分之一，生成叶绿素浓缩液。在70°C水浴恒温条件下边搅拌边加入等体积的浓度为12%的NaOH，并调节PH值到11，反应1小时后再冷却至室温。随后加入少量石油醚萃取三次，弃上层液，随后向其下层液中加入少量石油醚震荡萃取，静置分层，取下层萃取液得到叶绿素皂化液。将叶绿素皂化液的PH值调节至2?3之间，加入20%的CuS04，且该叶绿素皂化液与CuS04的质量比为5:1，并在60°C的条件下搅拌反应60分钟静置沉淀，生成叶绿素酮酸纳盐。
[0034]最后以温水冲洗该叶绿素酮酸钠盐，再以石油醚、浓度为30%的酒精洗涤两次并用真空抽滤，最后向其加入浓度为12 %的NaOH调节其PH值至11析出晶体，在真空抽滤干燥浓缩生成叶绿素酮酸盐。
【主权项】
1.一种新型叶绿素酮酸盐的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤: (a)在青蒿素提取过程中将青蒿素洗脱完以后，用丙酮对吸附在硅胶柱上的杂质进行洗脱，得到丙酮洗脱液； (b)取丙酮洗脱液500ml真空减压浓缩至原体积的三分之一，生成叶绿素浓缩液；(c)在70°C水浴恒温条件下边搅拌边加入等体积的浓度为8?12%的NaOH，并调节PH值到11，反应1小时后再冷却至室温； (d)加入少量石油醚萃取三次，弃上层液，随后向其下层液中加入少量石油醚震荡萃取，静置分层，取下层萃取液得到叶绿素皂化液； (e)将叶绿素皂化液的PH值调节至2?3之间，加入20%的CuS04，，在60°C的条件下搅拌反应60分钟静置沉淀，生成叶绿素酮酸纳盐； (f)先以温水冲洗该叶绿素酮酸钠盐，再以石油醚、浓度为30%的酒精洗涤两次并用真空抽滤，最后向其加入浓度为8?12 %的NaOH调节其PH值至11析出晶体，在真空抽滤干燥浓缩生成叶绿素酮酸盐。2.根据权利要求1所述的一种新型叶绿素酮酸盐的制备方法，其特征在于:所述步骤(e)中的叶绿素皂化液与CuS04的之间的质量比为1:1?5:1。3.根据权利要求2所述的一种新型叶绿素酮酸盐的制备方法，其特征在于:所述步骤(e)中的叶绿素皂化液与CuS04的之间的质量比为4: 1。4.根据权利要求2所述的一种新型叶绿素酮酸盐的制备方法，其特征在于:所述步骤(e)中的叶绿素皂化液与CuS04的之间的质量比为3: 1。5.根据权利要求1所述的一种新型叶绿素酮酸盐的制备方法，其特征在于:步骤(c)和步骤(f)中的NaOH的浓度为9?11 %。6.根据权利要求5所述的一种新型叶绿素酮酸盐的制备方法，其特征在于:所述的NaOH的浓度为10 %。
【专利摘要】本发明公开了一种新型叶绿素酮酸盐的制备方法，主要包括以下步骤：在青蒿素提取过程中将青蒿素洗脱完以后，用丙酮对吸附在硅胶柱上的杂质进行洗脱，得到丙酮洗脱液；取丙酮洗脱液500ml真空减压浓缩至原体积的三分之一，生成叶绿素浓缩液；在70℃水浴恒温条件下边搅拌边加入等体积的浓度为8～12％的NaOH，并调节PH值到11，反应1小时后再冷却至室温；加入少量石油醚萃取三次，弃上层液，随后向其下层液中加入少量石油醚震荡萃取，静置分层，取下层萃取液得到叶绿素皂化液等步骤。本发明的叶绿素酮酸盐的原料为叶绿素，可从一切绿色植物中提取，因此其原料来源非常广泛，其制作成本非常低廉。
【IPC分类】C07D487/22
【公开号】CN105418618
【申请号】CN201510824980
【发明人】李继利, 陈洲
【申请人】山东广通宝医药有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月18日