一种改性氧化镁预分散母胶粒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种改性氧化镁预分散母胶粒的制备方法，属于橡胶助剂生产技术领域。
【背景技术】
[0002]预分散母胶粒是一种由单一物质或若干物质与载体配制成的物理状态混合物。制作这种改变应用形式或改变形态的预分散母胶粒旨在优化材料以适合其特殊的应用场合。在橡胶工业中，对预分散母胶粒的需求日益增加，而且各种形式的品种被相继开发。预分散母胶粒除了改善卫生性和安全性外，还具有经济方面的优越性。
[0003]预分散母胶粒中的粉体一般指硫磺、各种促进剂等。除了常规的密度、灰分、外观等指标，还需要检测硫含量、吸油值、筛选物，对经常有门尼波动的原料，需要控制粒径分布。一般情况下，比表面积越高，平均粒径就越小，吸油值就越高，那么生产的产品的门尼值就越高。所以在选择原料时并非越细越好，越细的原料会带来加工困难，分散不良等问题，但同时，选择过粗的原料，那就失去了预分散的意义。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对预分散母胶粒中的粉体越细会带来加工困难，同时分散不良，而选择过粗的原料，就失去了预分散的意义的问题，提供了一种改性氧化镁预分散母胶粒的制备方法，本发明主要是通过在氧化镁粉体的表面接枝苯乙烯，来改善与丁苯橡胶之间的相容性。本发明制备的改性氧化镁预分散母胶粒产品分散性好，利于混炼过程中吸收且保证有效成分的最佳活性，减少混炼时间；流动性好，无粉尘飞扬，正常存放条件下不会结块。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案:
(1)按重量份数计，选取35?60份的质量浓度为45%的氯化镁溶液，5?10份的三乙基己基磷酸，35?55份的质量浓度为50%的碳酸钠溶液，将其搅拌混合并置于60?80°C恒温水浴中，在600?800r/min下搅拌至无沉淀产生，随后缓慢降低搅拌速度，使其静置沉淀20?30min；
(2)待静置沉淀后，对其真空抽滤，并用去离子水洗涤沉淀物至pH为7.0，随后将其置于温度为95?100°C下干燥2?3小时后，取出，并在5?lOMPa下碾磨10?15min后，置于i甘祸中，在200?300°C下煅烧2?3h，制备得100?120目的煅烧氧化镁粉末；
(3)将上述制得的氧化镁粉末置于点状6<3Co辐射旁进行预辐射10?15min，随后按质量比1:3:5，将预辐射后的氧化镁粉末与去离子水和苯乙烯搅拌混合形成混合浊液，按预辐射后的氧化镁粉末与质量浓度为20%的硫酸铜溶液质量比1:1，将质量浓度为20%的硫酸铜溶液置于上述混合池液中，搅拌混合10?15m i η;
(4)待其搅拌混合完成后，置于辐照装置中，使其升温至45?50°C，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照装置置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为20?30min;
(5)待辐照完成后，将通过接枝苯乙烯的氧化镁粉末，通过液体苯抽提10?12h，随后将其取出，并置于80?90°C的烘箱中干燥3?5h，制备苯乙烯接枝氧化镁粉末；
(6)按重量份数计，选取75?95份的丁苯橡胶颗粒、1?5份的环氧大豆油、2?10份的液体石錯和2?10份的苯乙稀接枝氧化镁粉末搅拌混合，并置于双螺杆挤出机中，在150?170°C下挤出造粒，即可制备得一种改性氧化镁预分散母胶粒。
[0006]所述的密闭辐照装置辐射剂量率为6kGy/h，辐照剂量为300kGy。
[0007]本发明的应用:将烘好的天然橡胶在开炼机上塑炼15min，将烘好的天然橡胶在开炼机上塑炼15分钟，开炼机辊距为0.2毫米;再将塑炼完毕的天然橡胶经过2?3分钟的滚压和翻炼后，将上述制备的改性氧化镁预分散母胶粒与橡胶按质量比40:1进行混合，并用平板硫化机在10MPa，150°C下进行硫化，静置20?24h即可制得改性氧化镁预分散母胶粒胎面胶。制得的胎面胶粘度系数高，在塑炼过程中，改性氧化镁预分散母胶粒的分散效果得以改口 ο
[0008]本发明的有益效果是:
(1)改性氧化镁预分散母胶粒产品分散性好，利于混炼过程中吸收且保证有效成分的最佳活性，减少混炼时间；
(2)流动性好，无粉尘飞扬，正常存放条件下不会结块；
(3)操作步骤简单，成本低。
【具体实施方式】
[0009]首先按重量份数计，选取35?60份的质量浓度为45%的氯化镁溶液，5?10份的三乙基己基磷酸，35?55份的质量浓度为50%的碳酸钠溶液，将其搅拌混合并置于60?80°C恒温水浴中，在600?800r/min下搅拌至无沉淀产生，随后缓慢降低搅拌速度，使其静置沉淀20?30min;待静置沉淀后，对其真空抽滤，并用去离子水洗涤沉淀物至pH为7.0，随后将其置于温度为95?100°C下干燥2?3小时后，取出，并在5?lOMPa下碾磨10?15min后，置于i甘祸中，在200?300°C下煅烧2?3h，制备得100?120目的煅烧氧化镁粉末;再将上述制得的氧化镁粉末置于点状6<3Co辐射旁进行预辐射10?15min，随后按质量比1:3:5，将预辐射后的氧化镁粉末与去离子水和苯乙烯搅拌混合形成混合浊液，按预辐射后的氧化镁粉末与质量浓度为20%的硫酸铜溶液质量比1:1，将质量浓度为20%的硫酸铜溶液置于上述混合浊液中，搅拌混合10?15min;待其搅拌混合完成后，置于福照装置中，使其升温至45?50°C，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照装置置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为20?30min;待辐照完成后，将通过接枝苯乙烯的氧化镁粉末，通过液体苯抽提10?12h，随后将其取出，并置于80?90°C的烘箱中干燥3?5h，制备苯乙烯接枝氧化镁粉末；
接着按重量份数计，选取75?95份的丁苯橡胶颗粒、1?5份的环氧大豆油、2?10份的液体石蜡和2?10份的苯乙烯接枝氧化镁粉末搅拌混合，并置于双螺杆挤出机中，在150?170°C下挤出造粒，即可制备得一种改性氧化镁预分散母胶粒。其中密闭辐照装置辐射剂量率为6kGy/h，辐照剂量为300kGy。
[0010]实例1 首先按重量份数计，选取60份的质量浓度为45%的氯化镁溶液，5份的三乙基己基磷酸，35份的质量浓度为50%的碳酸钠溶液，将其搅拌混合并置于80°C恒温水浴中，在800r/min下搅拌至无沉淀产生，随后缓慢降低搅拌速度，使其静置沉淀30min;待静置沉淀后，对其真空抽滤，并用去离子水洗涤沉淀物至pH为7.0，随后将其置于温度为100°C下干燥3小时后，取出，并在lOMPa下碾磨15min后，置于坩祸中，在300°C下煅烧3h，制备得120目的煅烧氧化镁粉末;再将上述制得的氧化镁粉末置于点状6<3Co辐射旁进行预辐射15min，随后按质量比1:3:5，将预辐射后的氧化镁粉末与去离子水和苯乙烯搅拌混合形成混合浊液，按预辐射后的氧化镁粉末与质量浓度为20%的硫酸铜溶液质量比1:1，将质量浓度为20%的硫酸铜溶液置于上述混合浊液中，搅拌混合15min;待其搅拌混合完成后，置于辐照装置中，使其升温至50°C，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照装置置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为30min;待辐照完成后，将通过接枝苯乙烯的氧化镁粉末，通过液体苯抽提12h，随后将其取出，并置于90°C的烘箱中干燥5h，制备苯乙烯接枝氧化镁粉末;接着按重量份数计，选取95份的丁苯橡胶颗粒、1份的环氧大豆油、2份的液体石蜡和2份的苯乙烯接枝氧化镁粉末搅拌混合，并置于双螺杆挤出机中，在170°C下挤出造粒，即可制备得一种改性氧化镁预分散母胶粒。其中密闭辐照装置辐射剂量率为6kGy/h，辐照剂量为300kGy。将烘好的天然